NADP-分析方法

3.3水分测定
精密称取50 mg NADP样品，放入卡尔费休水分滴定仪中（操作见卡尔费休水分滴定仪SOP），记录结果。
起草人：审核人：批准人：
进样程序
序号
样品名称
进样针数
1
空白（稀释液）
2
2
对照1
3
3
对照2
2
4
样品1
2
5
样品2
1
数据处理
Cstd:：对照品浓度
Astd：对照品峰面积
A样：样品峰面积
n：稀释倍数
m样：样品称样量
图谱
3.2pH值测定
精密称取50 mg NADP样品于100 mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻度，利用pHS-3C型pH计测定pH值（操作见pHS-3C型pH计SOP）。
NADP分析方法
一、范围
本标准规定了β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐的质量指标及检验方法。
结构式：
中文名：β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐
英文名称：β-Triphosphopyridine nucleotide disodium salt
CAS号：24292-60-2
分子式：C21H26N7Na2O17P3
分子量：787.37
二、质量指标
项 目
指 标
外观
pH(0.5mg/mL）
纯度%
含量%
水分%
三、检测项目
3.1含量(HPLC)
仪器
岛津20AT HPLC
试剂
1.甲醇HPLC级
2.Milli-Q水
3.三氟乙酸HPLC级
5.NADP对照品
色谱条件
色谱柱：Agilent SB-C18 5µm 4.6＊250mm
21
100
0
1.2
流动相A
0.1%三氟乙酸：准确量取1 mL三氟乙酸溶于1L去离子水中，抽滤并超声脱气15 min后做为流动相A。
流动相B
HPLC级甲醇
对照溶液
精密称取50 mg NADP标准品于100 mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻度。
样品溶液
精密称取50 mg NADP样品于100 mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻度。
洗脱程序：梯度
流速：0.8 mL/min
分析时间：21 min
检测波长：260 nm
Байду номын сангаас进样体积：5uL
柱温：25℃
保留时间：7.9min
梯度程序
时间（mins）
A相（%v/v）
B相（%v/v）
流速（mL/min）
0
100
0
0.8
6.7
96
4
0.8
13
92
18
1.0
14.2
92
18
15.0
100
0
1.2