聚二甲基硅氧烷（二甲硅油）制备与表征
200x级化学x班姓名学号一、实验目的：
（1）学习聚二甲基硅氧烷的合成原理与制备方法；
（2）掌握分离、洗涤和减压蒸馏等实验技术；
（3）学习聚合物的粘度测量，分子量和分子量分布表征技术。
二、基本原理：
1、二甲基硅油简介
二甲基硅油为无色无味的透明液体，其结构式如下：
其分子间有较大距离，分子作用力比碳氢化合物强得多。表面张力低，具有高的表面活性，优良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油与其他物质有良好的隔离性，润滑性能较优。在不影响透气的情况下，有阻隔潮湿的性能。二甲基硅油在宽的温度范围内粘度变化小。耐热性耐酸性优良。化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广。二甲基硅油的电性能佳，特别在各种频率范围内时率因素小，其表面张力小。抗剪切性能优良。基于以上优良的性质，二甲基硅油广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等国民经济各部门。
2、实验过程原理
反应条件：H2SO4提供的H+环境，催化剂；
聚二甲基硅氧烷的数均分子量：M n=2000
使用酸性催化剂d4和止链剂酸催化平衡化制取甲基硅油是生产中经常使用的一种方法。特别是生产粘度较低的甲基硅油。常用的酸性催化剂有浓H2SO4、三氟甲基磺酸及固体酸性催化剂。固体酸性催化剂如：酸性白土、强酸性阳离子交换树脂等。
酸性催化剂对MM的Si—O键的断裂速度比对D4快得多，而且酸催化平衡化反应温度（室温—70°C）低，用MM做止链剂时也不会引起它从反应体系中挥发溢出，故不会出现粘度高峰。同时，MM比其它止链剂（如MDM或MD2M）易得。因此，由D4酸催化平衡化制取甲基硅油时常选用MM做止链剂。
浓H2SO4对催化的速度有很大的影响。H2SO4的浓度越大反应速度越快。如75%的H2SO4使D4开环聚合的速度比96%的H2SO4慢200倍。另外浓H2SO4作催化剂具有止链剂的作用，致使分子链的增长速度不快。浓H2SO4用量较大。一般为D4的2%—4%。反应完后要中和、水洗除酸，脱低沸物后，得产品。
使用三氟甲基磺酸作催化剂，其催化反应活性比其他强酸都高，用量较少，一般为原料硅氧烷总量的0.05—0.1%。反应完后可用NH3中和，过滤除去形成少量的三氟甲基磺酸铵，后处理相对容易。使用三氟甲基磺酸作催化剂得到的甲基硅油羟基含量特别低（约17ug/g）。
使用固体催化剂，反应完后可省去中和水洗工序。过滤、减压脱除低沸物后得到中性甲基硅油。催化剂可反复使用，但反应温度较高，约在70—180°C范围
具体反应步骤为：
①链引发反应：
八甲基环四硅氧烷（简称D4）首先在酸性条件下结合一个H+，使得D4的一个O原子上负一个正电荷。随后发生开环可逆反应，同时发生正电荷的转移，使得与原来O原子相邻的一个Si上负一个正电荷，生成如下产物：
②链增长反应：
上述产物之间发生链增长反应，由于Si原子上荷有一个正电荷，而羟基O原子上带有一对孤对电子荷负电，二者通过静电作用结合，同时释放一个氢离子H+，完成连增长反应。
③链终止反应：
链终止共有两种反应：
1、正常链终止：反应的产物与封端剂Me3SiOSiMe3发生链终止反应，由于Si原子上荷有一个正电荷，而封端剂Me3SiOSiMe3的O原子上含有一对孤对电子，荷负电，二者通过静电作用，同时Me3SiOSiMe3脱去一个Me3Si基团，生成最终的产物并完成封端，产物为聚二甲基硅氧烷：
2、其他链终止：由于实验开始之前体系中加入了催化剂H2SO4，一方面H2SO4可以为体系提供一个酸性环境，同时H2SO4失去一个H+后变为HSO4-，此时O原子上荷有一个负电荷。此时若遇到一个荷有正电荷的链增长中间产物，则可以通过静电作用实现封端，反应为：
生成的产物可以失去一个H+而带负电荷，此时又可以与一分子的链增长产物进行封端，生成的产物中带有—SiOSi—的中性产物，从而完成封端。
三、实验装置
如图所示：
图一二甲基硅烷制备装置图
图二脱除低沸物装置图
四、数据及处理
D4 量30.9g
MM 量 2.4g
浓H2SO4量 1.2g
瓶+盖质量55.7
保留时间18.117min
峰代码108
Mn 5281
Mw 6774
Mp 6007
Mz 8451
Mz+1 10135
多分散性1.282705
Mz/Mw 1.247622 面积（mv/s）40185
化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院 2007 年2 月
目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油/水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1
前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2
《高分子化学实验》教学大纲 课程名称：高分子化学实验课程编号：050331037 课程类别：专业基础课课程性质：必修 适用专业：高分子材料与工程 适用教学计划版本：2017 实验（上机）计划学时：16 开课单位：材料科学与工程学院 一、大纲编写依据 1. 高分子材料与工程专业培养方案（2017版）； 2. 高分子材料科学与工程专业《高分子化学》理论教学大纲对实验环节的要求； 3. 近年来《高分子化学》的教学经验和现有的实验条件； 4.教学计划对学生工程实践能力培养的要求； 5.卓越工程师计划和CDIO工程教育培养模式的要求。 二、实验课程地位及相关课程的联系 1.《高分子化学》是高分子材料与工程专业基础课程； 2.本实验项目是《高分子化学》课程知识的运用； 3.本实验项目是理解和运用高分子化学课程中结构与性能的关系，合成过程对结构及性能的影响材料、分析检测手段以及对检测结果进行分析标定的基础； 4.本实验以《高等数学》、《物理化学》、《无机化学》、《有机化学》为先修课； 5.本实验为后续的创新周和毕业设计奠定实践基础。 三、实验目的、任务和要求 1.实验目的、任务 （1）巩固课堂教学，另一方面更是要增加学生的感性认识，从实验室各项操作入手提高动手能力，使学生将化学与物理的知识综合应用于高分子领域扩大知识面，启发创新思维。 （2）要求学生通过实验，独立地运用所学的基础理论和专业知识，巩固与加深对高分子科学基本理论的理解，并了解高分子性能表征的各分析测试原理、方法和仪器设备，分析影响测量精度和准确性的因素。 （3）通过实验使学生得到基本操作技能与综合应用的训练，培养学生综合评估和分析高分子材料生产、高分子材料改性及加工过程的能力；培养学生科学研究和科技开发能力；培养学生团队合作意识和较强的人际交往能力。 2.实验的要求 本实验要求学生综合掌握高分子化学的基本概念和理论，并运用相关知识自行设计实验方案。通过本实验，要求学生做到： （1）能够自行设计实验方案并撰写实验报告； （2）学会常用高分子材料合成装置和高分子材料性能测试设备的使用，能够运用高分子材
高分子物理课后答案,何曼君,第三版 第三章 高分子的溶解过程与小分子相比有什么不同？ 高分子与溶剂分子的尺寸相差悬殊，两者运动分子运动速度差别很大，现是溶剂分子渗入高聚物内部，是高聚体膨胀，称为“溶胀”，然后高分子均匀分散在溶剂中，形成完全溶解的分子分散的均相体系。对于交联的高分子只停留在溶胀阶段，不会溶解。 第二维里系数A2的物理意义？ 第二维利系数的物理意义是高分子链段和链段间的内排斥与高分子链段和溶剂分子间能量上相互作用、两者相互竞争的一个量度。它与溶剂化作用和高分子在溶液里的形态有密切关系。良溶剂中，高分子链由于溶剂化作业而扩张，高分子线团伸展，A2是正值；温度下降或在非良溶剂，高分子线团收缩，A2是负值；当链段与链段、溶剂与高分子链段相互作业想等时，高分子溶液符合理想溶液的性质，A2为零，相当于高分子链处于无扰状态。 高分子的理想链和真实链有哪些区别？ ①理想链是一种理论模型，认为化学键不占体积，自由旋转，没有键角和位垒的限制，而真实链有键角限制和位垒的限制。 ②理想链没有考虑远程相互作用和近程相互作用，而真实链要考虑链节与链节之间的体积排除和链与周围环境的相互作用以及链与链之间的相互作用等。 高分子的稀溶液、亚浓溶液、浓溶液有哪些本质的区别？ 三种溶液最本质的区别体现在溶液中和高分子无规线团之间的相互作用和无规线团的形态结构不同： ① 稀溶液：高分子线团是相互分离的，溶液中高分子链段的分布也是不均一的；线团 之间的相互作用可以忽略。 ②浓溶液：大分子链之间发生相互穿插和缠结，溶液中链段的空间密度分布趋于均一。 ② 亚浓溶液：亚浓溶液介于稀溶液和浓溶液之间，高分子线团开始相互穿插交叠，整 个溶液中链段的分布趋于均一；高分子线团与临近线团开始相互作用。 第四章一般共混物的相分离与嵌段共聚物的微相分离在本质上有何差别？ 由于嵌段共聚物的嵌段间不相容而发生相分离，平均相结构微区的大小只有几十到几百纳米，即微相分离，两相之间的作用力是化学键。两种聚合物共混时，由于混合熵很小，混合晗决定于聚合物之间的相互作用，通常较小，所以两种聚合物混合自由能通常大于零，是分相的。而一般共混物两相界面之间的作用力是分子间作用力或氢键，其分相可能是宏观可
学号姓名学院（专业）成绩 评卷人得分 一、单选（本题总分：80分每小题：2分） 1.GPC仪器走基线和测样时，流动相流经 A. 样品池 B. 参比池 C. 参比池和样品池 参考答案：A 2.要是合成的聚合物样品是粘稠的胶状物，是否能测GPC？以下是两种对策，你认为哪一种更合理？ A. 先把制得的胶状样放入烘箱干燥120度左右，至胶状样干透，成为固体，然后溶样检测 B. 直接溶样检测，先测测看再说 参考答案：B 3.GPC在Purge状态时，流动相流过 A. 参比池和样品池 B. 参比池 C. 样品池 参考答案：A 4.溶剂峰的组成是比较复杂的，峰型也可能比较复杂，有的是一个倒峰，有的是两个倒峰加一个正峰的。用THF做流动相时，利用从废液管接流出的干净THF来溶样，如果还有溶剂峰，那么它一般来自： A. 样品杂质（例如单体等小分子） B. 流动相溶剂的杂质 C. 仪器问题 参考答案：A 5.GPC测试仪中的示差折光检测器是根据聚合物溶液与参比（溶剂）间折光指数的差别来进行测量的，这个差值别再转换成： A. 浓度大小 B. 电压信号 C. 电流信号 参考答案：B 6.确切描述一种聚合物的分子量需要的参数是 A. 仅需平均分子量数值 B. 仅需分子量分布系数
C. 同时需要平均分子量数值和分子量分布系数 参考答案：C 7.通常GPC的标准曲线在10个点以上为好,并要涵盖样品的分子量范围，以下说法哪一种比较准确？ A. 样品位置只要在曲线范围内都一样。 B. 样品位置必须在曲线正中间。 C. 样品位置在曲线两头较好。 D. 样品位置最好在曲线中间部位附近。 参考答案：D 8.Waters GPC测试系统用THF溶剂体系适用的“Styragel GPC”柱，通过柱子的流速不能高于2ml/min，正常流量为： A. 1.2ml/min B. 1.6 ml/min C. 1.8 ml/min D. 1.0ml/min 参考答案：D 9.同样分子量的两个聚合物样品，一个是支化分子的和另一个是线性的分子，那个先流出GPC色谱柱？ A. 线性均聚样品 B. 支化聚合物样品 C. 线性嵌段共聚样品 D. 线性嵌段共聚物样品 参考答案：B 10.聚合物的分子量分散程度用多分散指数（多分散系数、分布系数）表示，缩写为“PDI”，符号为D或d，高分子文献里面一般是给出Mn、Mw、多分散系数。请问以下表述是否正确？ A. D=Mw/Mn＜1 B. D=Mn /Mw＜1 C. D=Mn /Mw＞1 D. D=Mw/Mn＞1 参考答案：D 11.GPC图谱哪个轴表示保留时间（Minutes）或淋出体积（ml）。 A. 横轴 B. 纵轴 参考答案：A 12.GPC测试得到的分子量与用乌氏粘度计测得的分子量有较大的差别，后者所得的分子量称为： A. 数均分子量Mn
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
高分子化学与物理实验一、实验课程： 高分子化学与物理 二、实验项目： 三、实验教材： 《高分子化学与物理实验教程》，卢神州，自编 四、主要仪器设备： 膨胀计20个
稀释型乌氏粘度计20个 GJY-III型光学解偏振仪2台 RL—11B1熔体流动速率测定仪2台五、实验教学课件
实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合 1 实验目的 了解乳液聚合的基本原理并掌握相应的实验技术。 2 试验仪器、工具及试样 （1）试剂和试样： 乙酸乙烯酯（化学纯），过硫酸铵（化学纯），聚乙烯醇（PV A1788）（化学纯），乳化剂OP－10（化学纯），邻苯二甲酸二丁酯（化学纯），碳酸氢钠（化学纯） （2）试验仪器和工具： 水浴锅（1000ml），增力搅拌器，聚四氟乙烯搅拌棒，变压器（1KV），滴液漏斗（磨口，60ml），球形冷凝管（磨口），温度计（0～100℃），量筒（100ml，50ml，10ml），烧杯（250ml，50ml，10ml），移液管（10ml，5ml，1ml），三口磨口烧瓶(250ml（19×3）)，玻璃棒，封闭电炉（1000瓦）、氮气瓶（高纯氮），电子天平 3 基本知识 聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行。采用何种方法决定于产物的用途。如果作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合方法。聚乙酸乙烯酯胶乳漆具有水基漆的优点，即粘度较小，而分子量较大，不用易燃的有机溶剂。作为粘合剂时(俗称白胶)，无论木材、纸张和织物，均可使用。 乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同。采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。 单体纯度、引发剂以及聚合温度和转化率等都对产物分子量有很大影响。另外，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移而形成支链或交联产物。 4 实验方法与操作步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管与滴液漏斗的三颈瓶中加入乳化剂[注1]（6g聚乙烯醇溶于78ml 蒸馏水及1g乳化剂OP－10）及20ml乙酸乙烯酯。称1g过硫酸铵[注2]，用5ml水溶解于小烧
第9章聚合物的流变性 1.什么是假塑性流体？绝大多数聚合物熔体和浓溶液在通常条件下为什么均呈现假塑性流体的性质？试用缠结理论加以解释。 答：（1）流动指数n<1的流体称为假塑性流体； （2）略 2.聚合物的粘性流动有何特点？为什么？ 3.为什么聚合物的粘流活化能与分子量无关？ 答：根据自由体积理论，高分子的流动不是简单的整个分子的迁移，而是通过链段的相继跃迁来实现的。形象的说，这种流动的类似于蚯蚓的蠕动。因而其流动 活化能与分子的长短无关。,由实验结果可知当碳链不长时，随碳数的增加而增加，但当碳数大于30时，不再增大，因此聚合物超过一定数值后，与相对分子质量无关。 4.讨论聚合物的分子量和分子量分布对熔体粘度和流变性的影响。 答：低切变速率下，当时，略依赖于聚合物化学结构和温度，当 时，与聚合物化学结构，分子量分布及温度无关；增大切变速率，链 缠结结构破坏程度增加，分子量对体系粘度影响减小。 聚合物熔体非牛顿流动时的切变速率随分子量加大向低切变速率移动，剪切引起的粘度下降，分子量低的试样也比分子量高的试样小一些。分子量相同时分子量分布宽的聚合物熔体出现非牛顿流动的切变速率比分布窄的要低的多。 5.从结构观点分析温度、切变速率对聚合物熔体粘度的影响规律，举例说明这一规律在成型加工中的应用。 答：a.温度升高，粘度下降，在较高温度的情况下，聚合物熔体内自由体积相当大，流动粘度的大小主要取决于高分子链本身的结构，即链段跃迁运动的能力，一般分子链越刚硬，或分子间作用力越大，则流动活化能越高，这类聚合物是温敏性的；当温度处于一定范围即Tg 高分子材料成型加工及性能测试 一、实验目的 应用《高分子物理》、《高分子材料工艺学》、《高分子材料成型与加工》所学的理论知识，进行高分子材料压制成型和注射成型实验，制得的高分子材料试样进行性能测试与分析。通过本实验，掌握常用塑料的压制成型和注射成型工艺流程，了解影响塑料制品性能的因素，初步锻炼学生对高分子材料成型加工方法的实践能力以及对实验数据的综合分析能力。 二、实验内容 1、塑料压制成型： （1）熟练操作开炼机、高速混合机、平板硫化仪成型设备，操作步骤见附录1； （2）制备出塑料试样。 2、塑料注射成型： （1）了解实验设备的基本结构，工作原理和操作要点，操作步骤见附录2； （2）了解注射成型设备对制品性质的影响； （3）掌握如何根据聚合物的性质，确定注射成型机料筒温度和模具温度； （4）制备出塑料试样。 3、塑料制品拉伸性能测试： （1）掌握电子拉力机测定塑料拉伸试样的基本操作，操作步骤见附录3； （2）依据应力-应变曲线，计算出各种力学参数（拉伸强度、断裂伸长率、断裂强度）。 4、塑料制品硬度测试：利用邵氏A型硬度计测定试样的硬度，操作步骤见附录4； 5、塑料制品导电性测试：利用高阻仪测定试样的表面电阻。测试时，将充分放电后的试样，接入仪器测量端，调整仪器，加上实验电压一分钟，读取电阻的指示值。 三、实验原理 大多数高分子材料（尤其是热塑性塑料）可以通过压制和注射成型。 压制是板材成型的重要方法，其工艺过程包括下列工序：（1）混合：按照一定配方称量各组分，按照一定的加料顺序，将各组分加入到高速分散机中进行几何分散；（2）双辊塑炼拉片：用双辊开炼机使混合物料熔融混合塑化，得到片材；（3）压制：把片材放入恒温压制模具中预热、加温、加压，使片材熔融塑化，然后冷却定型成板材。正确选择和调节压制温度、压力、时间以及制品的冷却程度是控制板材性能的工艺措施。通常在不影响制品性能的前提下，适当提高压制温度，降低成型压力，缩短成型周期对提高生产效率是行之有效的；但过高的温度、过长的加热时间会加剧树脂降解和熔料外溢，致使制品的各方面性能变劣。 注射成型亦称注射模塑或注塑，是热塑性塑料的一种重要成型方法。注射成型是将塑料（一般为粒料）在注射成型机的料筒内加热溶化，当呈流动状态时，熔融塑料在柱塞或螺杆的加压下被压缩并向前移动，进而通过塑料筒前端的喷嘴以很快的速度注入温度较低的闭合 中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 《高分子物理实验》是高分子科学体系的重要组成部分，是从事高分子科学与材料研究的最基础的实验技术，是研究和表征聚合物结构和性能关系的一门实验科学，是高分子材料与工程专业的一门专业必修课。本实验课的主要内容是使学生掌握研究和表征聚合物的结构、力学性能、电性能、热性能及溶液性质的基本方法和手段，掌握基础的相关实验技能与数据分析处理方法。通过实验使学生能够理论结合实践，进一步加深高分子物理专业知识的理解，使学生基本掌握高分子物理实验的基本原理、操作过程、数据采集、数据分析与处理，实验知识和技能，提高学生的动手能力与实验技能，培养学生严谨的科学态度与思维方法，为后续的高分子材料与科学的相关实践和毕业设计打下基础。 2.设计思路： 本课程实验内容主要包括以下几个方面：高聚物结构的表征与分析（包括实验一、五、六、七、九、十），力学性能的表征与分析（包括实验二、三、四），电性能（实验十一、十二）及热性能（实验七与实验九涉及到了材料的热性能）。实验中既有基本实验技能的操作，又有实验报告、数据处理分析及相应的思考题，使学生通过实验原理学习、实验操作、数据分析与讨论，掌握高分子物理结构与性能研究的基本方法与过程、操作技能、数据分析处理能力，分析解决问题能力，加深对实际科研实践的认识，提高理论知识的综合运用能力和实践能力，为后续的实验、实践和毕业设计打下基础。 - 6 - 3. 课程与其他课程的关系 先修课程：高分子化学、高分子物理。本课程需要学习材料与化学的相关基础课程，这些课程是学习高分子化学与高分子物理的基础，因此在此不再列出。 二、课程目标 本实验课的目的是使学生掌握测定和研究聚合物的结构、力学性能、电性能、热性能及溶液性质的方法和手段，对聚合物结构与性能之间关系获得初步认识。通过本课程的学习使学生增加感性认识，加深理论知识的理解，提高学生的动手能力和实验技能，培养学生的科学态度和工作作风。使学生逐步具备一定的从事科学研究的思维方法和实验能力。 基本要求： 1、使学生进一步理解高分子物理学中的一些基本概念与相关理论知识。 2、使学生掌握测定和表征聚合物结构与性能的基本方法的原理、正确进行仪器操作与使用。 3、能够互相配合完成实验过程，处理实验过程中遇到的简单问题。 4、能够独立进行数据处理分析，并完成实验报告。 三、学习要求 高分子物理实验是理论基础上的实验操作技能课，有利于学生加深对基础理论的理解与实际运用，对提高学生的实验动手能力与实践能力非常重要。另外，课程在实验室进行，因此必须严格遵守实验室的相关规章制度，保障实验过程中的实验安全与人身安全。具体要求如下： 1、学生必须严格遵守实验室的相关规章制度，严禁违反实验室安全要求的任何行为。 2、实验前认真阅读讲义，实验前进行预习，就实验目的、原理、实验注意事项等书写预习报告。实验必须准时，不能擅自更换实验时间。 3、实验时要认真操作，认真观察现象，做好记录。必须准备实验记录本，所有原始记录（实验数据及现象）均记录在记录本上，不允许记在他处。不允许篡改，编造实验数据与记录。 4、实验时，遵守操作规程，注意安全。有与实验相关问题，及时与老师交流，未 - 6 - 高分子化学实验 梁晖卢江主编 出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1 目录 第1章高分子化学实验的基础技术 (1) 1.1 聚合反应装置 (1) 1.2 聚合体系的除湿除氧 (5) 1.3 单体的纯化与贮存 (6) 1.4 常见引发剂（催化剂）的提纯 (8) 1.5 常见溶剂的处理 (9) 1.6 聚合物的分离与提纯 (10) 附：几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12) 主要参考文献 (14) 第2章逐步聚合反应的实施 (15) 2.1 熔融聚合 (15) 实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16) 2.2 溶液聚合 (18) 实验二聚苯硫醚的合成 (19) 2.3 界面缩聚 (20) 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21) 2.4 固相聚合 (23) 实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23) 2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26) 实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27) 实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29) 实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31) 实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32) 实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35) 主要参考文献 (38) 第三章自由基聚合反应的实施 (40) 3.1 本体聚合 (40) 实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41) 3.2 溶液聚合 (42) 实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42) 3.3 沉淀与分散聚合 (43) 实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44) 实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45) 离子交换树脂的制备与性能测定 一. 实验目的： 1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。 2.通过对共聚物的磺化反应，了解高分子反应的一般规律。 3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。 二、实验背景 2.1 离子交换树脂基础介绍 离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种，凡具有物理孔结构的称大孔型树脂，在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”，分类属碱性的，在名称前加“阴”。如：大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。 离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。 离子交换树脂的命名方式：离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成，第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架的差异，第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。 2.2 离子交换树脂的种类 (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。 (2) 弱酸性阳离子树脂 这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。 (3) 强碱性阴离子树脂 这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。(4) 弱碱性阴离子树脂 这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶 高分子物理答案详解（第三版） 第1章高分子的链结构 1.写出聚氯丁二烯的各种可能构型。 等。 2．构象与构型有何区别？聚丙烯分子链中碳—碳单键是可以旋转的，通过单键的内旋转是否可以使全同立构聚丙烯变为间同立构聚丙烯？为什么？ 答：（1）区别：构象是由于单键的内旋转而产生的分子中原子在空间位置上的变化，而构型则是分子中由化学键所固定的原子在空间的排列；构象的改变不需打破化学键，而构型的改变必须断裂化学键。 （2）不能，碳-碳单键的旋转只能改变构象，却没有断裂化学键，所以不能改变构型，而全同立构聚丙烯与间同立构聚丙烯是不同的构型。 3.为什么等规立构聚丙乙烯分子链在晶体中呈31螺旋构象，而间规立构聚氯乙烯分子链在晶体中呈平面锯齿构象？ 答（1）由于等归立构聚苯乙烯的两个苯环距离比其范德华半径总和小，产生排斥作用，使平面锯齿形（…ttt…）构象极不稳定，必须通过C-C键的旋转，形成31螺旋构象，才能满足晶体分子链构象能最低原则。 （2）由于间规聚氯乙烯的氯取代基分得较开，相互间距离比范德华半径大，所以平面锯齿形构象是能量最低的构象。 4.哪些参数可以表征高分子链的柔顺性？如何表征？ 答：（1）空间位阻参数（或称刚性因子），值愈大，柔顺性愈差； （2）特征比Cn，Cn值越小，链的柔顺性越好； （3）连段长度b，b值愈小，链愈柔顺。 5．聚乙烯分子链上没有侧基，内旋转位能不大，柔顺性好。该聚合物为什么室温下为塑料而不是橡胶？ 答：这是由于聚乙烯分子对称性好，容易结晶，从而失去弹性，因而在室温下为塑料而不是橡胶。 6.从结构出发，简述下列各组聚合物的性能差异： （1）聚丙烯睛与碳纤维； （2）无规立构聚丙烯与等规立构聚丙烯； （3）顺式聚1，4-异戊二烯（天然橡胶）与反式聚1，4-异戊二烯（杜仲橡胶）。（4）高密度聚乙烯、低密度聚乙烯与交联聚乙烯。 (1)线性高分子梯形高分子 (2 非晶高分子结晶性高分子 (3)柔性 (4)高密度聚乙烯为平面锯齿状链，为线型分子，模量高，渗透性小，结晶度高，具有好的拉伸强度、劲度、耐久性、韧性；低密度聚乙烯支化度高于高密度聚乙烯（每1000 个主链 C 原子中约含15～35 个短支链），结晶度较低，具有一定的韧性，放水和隔热性能较好；交联聚乙烯形成了立体网状的结构，因此在韧性、强度、耐热性等方面都较高密度聚乙烯和低密度聚乙烯要好。 高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介 无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY- 实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。 陕西师范大学2013—2014学年第一学期期末考试 化学化工学院学院2011级 答卷注意事项： 、学生必须用蓝色（或黑色）钢笔、圆珠笔或签字笔直接在试题卷上答题。 2、答卷前请将密封线内的项目填写清楚。 3、字迹要清楚、工整，不宜过大，以防试卷不够使用。 4、本卷共 5大题，总分为100分。 一、写出下列化合物的结构式及化学名称(每小题2分, 10分) 1. PA-610 聚癸二酰己二胺 H —[NH(CH 2)6 NH-CO(CH 2)8CO]n --OH 2. PVA 聚乙烯醇 3. PMMA 聚甲基丙烯酸甲酯 4. PET 聚对苯二甲酸乙二醇酯 OC n HO COO(CH 2)2O H CH CH 2OH n CH CH 2OH n CH 2C CH 3 COOCH 3 n 下 装 订 线 上 装 订 线 5. POM 聚甲醛 二、填空题（每空1.0分，共25分） 1. 连锁聚合反应中, (聚合与解聚达到平衡时的温度) 称之为平衡温度，它是(单体浓度)的函数，其计算公式为(T e =○一 / S ○一 + Rln[M] ) 2. 共聚物组成微分方程说明共聚物的组成与（单体的竟聚率和单体的浓度） 有 关，而与（引发和终止速率）无关。 3. 影响开环聚合难易程度的因素有：(环的大小)，(构成环的元素)，（环上的取代基）； 4．界面缩聚所用的单体必须是（活性较高的单体）；不必严格(要求两种单体高纯 度和等物质的量配比)。 5. 从聚合机理看，HDPE 属于（配位(阴离子)）聚合，LDPE 属于（自由基）聚合， LDPE 密度低的原因是在聚合过程中（发生了向大分子的链转移，形成支链）； 6. 在Ziegler-Natta 引发体系中，凡能使丙烯聚合的引发剂（一般都能使）乙烯 聚合，能使乙烯聚合的（却不一定能使）丙烯聚合。 7. 阳离子聚合的引发剂主要为 （酸），它包括（质子酸）和 （路易斯酸），用 （质子酸） 一般只能得到低聚物。 8. 本体聚合应选择（油溶性）引发剂，乳液聚合应选择（水溶性）引发剂。 9.使聚合度增大的反应有（接枝、嵌段、扩链、交联） 10. 下列单体进行自由基聚合，比较聚合热的大小（填>或<） A. (a). CH2=CH2 (b) CH2=CHCl (a) (<) (b) B. (c) CH2=CH-ph (d) CH2=C(CH3)ph (c) (>) (d) C. (e) CH=CH-COOH (f) CH2=CH-COOCH3 (e) (<) (f) 三、选择题（每小题1.5分，共15分） 得分 评卷人 得分 评卷人 O H 2C n 高分子物理习题答案 第一章高分子链的结构 3．高分子科学发展中有二位科学家在高分子物理领域作出了重大贡献并获得诺贝尔奖，他们是谁？请列举他们的主要贡献。 答：（1）H. Staudinger（德国）：“论聚合”首次提出高分子长链结构模型，论证高分子由小分子以共价键结合。1953年获诺贝尔化学奖。 贡献：（1）大分子概念：线性链结构 （2）初探[η]=KMα关系 （3）高分子多分散性 （4）创刊《die Makromol.Chemie》1943年 （2）P. J. Flory（美国），1974年获诺贝尔化学奖 贡献：（1）缩聚和加聚反应机理 （2）高分子溶液理论 （3）热力学和流体力学结合 （4）非晶态结构模型 6．何谓高聚物的近程（一级）结构、远程（二级）结构和聚集态结构？试分别举例说明用什么方法表征这些结构和性能，并预计可得到哪些结构参数和性能指标。 答：高聚物的一级结构即高聚物的近程结构，属于化学结构，它主要包括链节、键接方式、构型、支化和交联结构等，其表征方法主要有：NMR, GC, MS, IR, EA, HPLC, UV等。而高聚物的二级结构即高聚物的远程结构，主要包括高分子链的分子量、分子尺寸、分子形态、链的柔顺性及分子链在各种环境中所采取的构象，其表征方法主要有：静态、动态光散射、粘度法、膜渗透压、尺寸排除色谱、中子散射、端基分析、沸点升高、冰点降低法等。高聚物的聚集态结构主要指高分子链间相互作用使其堆积在一起形成晶态、非晶态、取向态等结构。其表征方法主要有：x-射线衍射、膨胀计法、光学解偏振法、偏光显微镜法、光学双折射法、声波传播法、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜、核磁共振，热分析、力学分析等。 8．什么叫做高分子的构型？试讨论线型聚异戊二烯可能有哪些不同的构型。 答：由化学键所固定的原子或基团在空间的几何排布。 1，2：头-头，全同、间同、无规；头-尾，全同、间同、无规 3，4：头-头，全同、间同、无规；头-尾，全同、间同、无规 1，4：头-头，顺、反；头-尾，顺、反 9．什么叫做高分子构象？假若聚丙烯的等规度不高，能不能用改变构象的办法提高其等规度？说明理由。答：由于单键内旋转而产生的分子在空间的不同形态（内旋转异构体）称为构象。不能用改变构象的办法提高其更规度。等规度是指高聚物中含有全同和间同异构体的总的百分数，涉及的是构型问题，要改变等规度，即要改变构型。而构型是由化学键所固定的原子或基团在空间的几何排布，改变构型必须通过化学键的断裂和重组。 11．假定聚丙烯主链上的键长为0.154纳米，键角为109.5°，根据下表所列数据，求其等效自由结合链的链段长度l e及极限特征比C∞。 聚合物溶剂温度（℃）A×104（nm）σ 聚丙烯（无规）环已烷、甲苯30 835 1.76 实验一黏度法测定聚合物分子量 1.实验操作中，哪些因素对实验结果有影响？ 粘度管口径，粘度管是否垂直及是否干净，溶液密度，人的读数误差，秒表精度等等。 2.如何测定mark-houwink方程中的参数k，α值？ 答：将聚合物式样进行分级，获得分子量从小到大比均一的组分，然后测定各组分的平均分子量及特性粘度[η]=kMα，两边取对数，作图得斜率和截距。 实验二偏光显微镜法观察聚合物球晶 1.聚合物结晶体生长依赖什么条件，在实际生产中如何控制晶体的形态？ 依赖于分子结构的对称性与规整性，以及温度，浓度，成核剂，杂质，机械力等条件。 ①控制形成速度：将熔体急速冷却生成较小球晶，缓慢冷却则生成较大球晶 ②采用共聚的方法：破坏链的均一性和规整性，生成小球晶3外加成核剂可获得甚至更微小的球晶。 实验三扫描电镜观察物质表面微观结构 1.为什么样品边缘或者表面斜坡处比较亮？ 因为扫描电镜收集的是二次电子,通过收集的二次电子成像,而样品的边缘和斜坡处由于形貌都比较尖锐突出,所以对二次电子的反射强度高,因而在边缘和斜坡处的图像比较发亮。 2. 电镜的固有缺陷有哪几种？像闪是怎样产生的？ 球差，色差，衍色差，像闪。极革化材料加工精度，极革化材料结构和成分不均匀性影响磁饱和，导致场的不均匀性造成像闪。 实验四DSC，DTA 1.解释DSC和DTA测试原理的差异 DTA是测量试样和参比物的温度差，而DSC使试样和参比物的温度相等，而测的是维持试样和参比物的温度相等所需要的功率 DTA：测温差，定性分析，测温范围大，灵敏性低 DSC：测能量差，定量分析，精度高，测温范围小（相对DTA）灵敏度高 2.同一聚合物样品，TGA测试得到样品分解温度及分解步骤有差异，可能原因是什么？ 1，通入气体的种类即气氛不同，N2不参与反应，热效应小，影响不大；2升温速率不同，如果升温速率太快反应温度就会不均匀不能得到准确的峰，相反，试量少一些温度会相对均匀，就可以得到尖锐的峰形和相对准确的峰温；3，实验开始时仪器的校准不准确；4样品用量的多少，用量多一点好，在侧重感相同的情况下，可以得到较高的相对精度。 实验五电子拉力机测定聚合物的应力-应变曲线 1. 拉伸速度对测试结果有何影响? 一般情况下，拉伸速度越大，所测得的强度值越高。在低的拉伸速度下，有充足的时间利于缺陷的发展，从而强度值较小，而较大的拉伸速度下，材料的断裂主要是其化学键的破坏引起，测得的强度值较大。 2. 根据拉伸过程中屈服点的表现、伸长率大小及断裂情况，应力-应变曲线大致可分为几种类型？ 目前大致可归纳成5种类型高分子材料成型加工及性能测试综合实验指导书
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