试卷一《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为( )。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由( )、( )、( )、( )及( )、( )等组成。
3、熔点就是指( ),熔程就是指( ),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点( ),熔程( )。
4、( )就是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为( )与( )两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在( )以及( )两个方面。
7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为( ) 以下,如果杂质含量太高,可先用( ),( )方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以( )芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
(每空2分,共20分)1、常用的分馏柱有( )。
A、球形分馏柱B、韦氏(Vigreux)分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离与纯化时其分离对象的适用范围为( )。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与( )有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为( )。
A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水 ( )。
2)醇中含有少量水( )。
3)甲苯与四氯化碳混合物( )。
4)含3%杂质肉桂酸固体( )。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时,活性炭所起的作用就是( )。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验就是通过( )装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。
(每题1分,共10分)1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
( )2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
( )3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。
( )4、化合物的比移值就是化合物特有的常数。
( )5、重结晶实验中,加入活性碳的目的就是脱色。
( )6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。
( )7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。
( )8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
( )9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。
( )10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的就是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯与正丁醚。
( )四、实验装置图。
(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程与注意事项。
五、简答题。
(每题6分,共30分)1、简述减压蒸馏操作的理论依据。
当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏？为什么？()2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么就是冰醋酸过量而不就是苯胺过量？4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它就是怎样产生的？又就是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
试卷一试题答案一、填空题。
1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。
1、A、B、C。
2、A3、A、B、C、D4、C5.1)b2)e3) a4) c6、A7、C三、判断题。
1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、实验装置图。
(每题10分,共20分)1、答:错误:温度计插入太深,温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,应选择直形冷凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、答:操做过程:1)装柱。
关闭下部阀门,往柱中倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉花,将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中,打开阀门,让溶剂流出,并不时敲打层析柱。
当溶剂流至填料界面时,关闭阀门。
2)加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。
当样液流至填料界面时,关闭阀门。
用少量的洗脱液洗涤内壁,打开阀门,让液体进入填料。
至填料界面时,关闭阀门。
加入一薄层新填料。
3)洗脱与分离。
加入洗脱液进行洗脱与分离。
注意:1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4)洗脱速度不能快。
五、简答题。
(每题6分,共30分)1、答:液体的沸点就是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点就是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便就是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
否则,发生倒吸。
2、答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成与液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答:对于任何有机反应而言,除了考虑反应就是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。
从后处理的角度来瞧,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。
当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去。
4、答:产生焦油的原因就是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。
5、答:1)苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH2H2SO4NH3OSO3H+-°+2)苯胺硫酸盐在180-190ºC加热时失水,同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸NH3OSO H2O NHSONH2SO3HNH3SO3++--试卷二《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用( )。
2、减压蒸馏装置主要由( )、( )、( )与( )四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于( )以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的( )为浴液、4、液-液萃取就是利用( )而达到分离, 纯化物质的一种操作、5、醇的氧化就是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC就是( )与( )在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用( )、( )等。
6、、在肉桂酸的制备实验中,可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的( ),这主要就是利用了( )的性质。
7、重结晶溶剂一般过量( ),活性炭一般用量为( )。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的( )不断蒸出,这样有利于( )的生成。
9、减压过滤结束时,应该先( ),再( ),以防止倒吸。
二、选择题。
(每题2分,共20分)1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、( )、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积( )。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、根据分离原理,硅胶柱色谱属于( )。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水,因此,通常在使用时需在( )条件下,烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时,使熔点偏高的因素就是( )。
A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱与食盐水的目的就是什么？( )A、增加重量B、增加pHC、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。
( )A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的就是除去( )。
A、未反应的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,如:氧气瓶身就是( )。
A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去( )中的微量水分。
A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃三、判断题。
(每题1分,共10分)1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的就是控制馏出液流出速度,不能太快,否则达不到分离要求。
( )2、温度计水银球下限应与蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。
( )3、高效液相色谱就是属于吸附色谱中的一种。
( )4、在进行柱层析操作时,填料装填得就是否均匀与致密对分离效果影响不大。
( )5、当偶氮苯进行薄层层析时,板上出现两个点,可能的原因为样品不纯。
( )6、重结晶实验中,加入活性碳的目的就是脱色。
( )7、活性碳可在极性溶液与非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。
( )8、在合成正丁醚的实验中,用氢氧化钠溶液进行洗涤主要就是中与反应液中多余的酸。
( )9、有固定的熔点的有机化合物一定就是纯净物。
( )10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
( )四、实验装置图。
(每题10分,共20分)1.请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图,并指出操作要领。
五、简答题。
(每题6分,共30分)1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离与纯化有机物时,被提纯物质应该具备什么条件？3、在柱色谱过程中,如果柱中存在气泡,对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验,为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间,温度过高或过低有什么不好？5、根据您做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱与食盐水洗涤有机液体？试卷二试题答案一、填空题。
1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220℃、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水与水共沸物、醚9、、通大气、关泵二、选择题。
