卫生理化检验技术概述ppt课件

有机质 破坏
有机质 分解法 提取法
组分分离
挥发分 离法 其他方 法 离 沉 吸透 子 淀 附析 交ห้องสมุดไป่ตู้法 法法 换 法
干 法
湿 法
固 浸 萃 相 渍 取 萃 法 法 取
气 蒸蒸 升顶 化 发馏 华空 法 法法 法法
有机质分解法——干法 又称灰化法
在高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用 下，使有机物彻底氧化分解，生成的二氧化碳、水和其他气 体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。
3. 硝酸-高氯酸法
硝酸-硫酸法
原理：4HNO3 2H2O+4NO2 +2[O] 所加试剂 硝酸浸泡 五 个 阶 段 开始消化 补加氧化剂 终止消化 脱硝
硝酸 硫酸 硝酸
现象
液体黄色 液体黄色、棕红色气体 液体无色或微黄色 浓厚白烟产生 浓厚白烟产生
无
水&饱和草酸铵
消化操作技术
1 敞口消化法
2 回流消化法
4 严格认真的填写采样记录。
第二节 样品前处理
样品前处理：又叫样品分析前的处理。
是在样品分析前必须采取一定的措施，消除或
减少干扰测定的各种因素。
样品前处理的原则
1. 完全分离不受损；
2. 不引入被测组分和干扰组分；
3. 不影响后续分析；
4. 不用或少用试剂免杂质；
5. 安全、简便、高效。
样品前处理方法
eg：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
• 整体的某一特征：典型性
eg：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集过程和注意事项
制定 方案
监督监测和鉴定监测，采样时，卫生监督或卫生 监测人员都要亲临采样现场，进行周密调查，熟 悉背景，制定样品采集方案。
实施 采样
样品采集一般采集检验所需数量的三倍，供复检 和上级部门鉴定使用。
保存 送检
影响因素： 生物因素：新陈代谢。如食品、废水等 化学因素：化学组分之间发生反应等。 物理因素：光照、温度、振动等。
样品采集注意事项
1 合理选择采样仪器、设备和容器；
2 密封、避光、防潮、防污染等；
3 低温冷藏法，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。
卫生理化检验 技术概述
卫生理化检验 是什么？为什么学？学些什么？
定义
意义
内容
是什么？——定义
卫生理化检验
卫生 检验
微生物学检验
定义：运用物理、化学的基础理论和方法，
分析与人类生活质量、健康因素密切相关的 物质种类和数量的一门技术性学科。
为什么学？——意义
1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生
化妆品检验
卫生理化检验技术概述
卫生理化检验的一般程序
样 品 采 集
样 品 前 处 理
样 品 分 析
检 验 结 果 报 告
第一节 样品采集
从整体中抽出部 分的过程，叫做 样品采集
整体 部分 样品 部分与整体是有 差异的，两者之 间的差异称之为 采样误差
样品采集原则
样品采集的基本原则：代表性
• 整体的性质：均匀性或随机性
3 冷消化法
4 密封管消化法 5 微波消解法
敞 口 消 化 法
回 流 装 置 图
①优点是加热温度较干法低，减少了金属挥 发逸散的损失。 ②缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通 风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈 ，造成损失，需操作人员随时照管，操作 中还应控制火力，注意防爆。必须做空白 试验。
标准。
2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对
人体的影响程度。
3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供
科学依据。
学什么？——内容及其分类
监督检验 检验 性质 卫 生 理 化 检 验 鉴定检验 委托检验 营养与食品卫生检验 研究 领域 环境卫生检验 劳动卫生检验 水质检验、食品检验、 检验 对象 空气检验、土壤与底质检验、
提取法
基本原理是：利用样品中不同组分在溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。
Eg: AB两种组分，A是待测组分，B是干扰组分。已知试剂甲，A组分可
以溶解于甲试剂，B不能，就可以选用甲试剂，将A组分提取出来。
方法
常用名
样品形态
萃取剂形态
固—液萃取
液—液萃取 液—固萃取
浸渍法
萃取法 固相萃取
固体
液体 液体
失，不增加残灰质量，可加速灰化。
②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒
不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。
坩埚钳 坩埚
有机质分解法——湿法
在强酸性和加热沸腾的条件下，使样品中 的有机化合物被强氧化剂氧化，其化学结构
被破坏，将待测元素释放出来。
常用消化方法：
1. 硫酸高温催化法
2. 硝酸-硫酸法
液体
液体 固体
提取法——浸渍法
原理：利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离
的组分溶解，以达到提取分离的目的。
常用溶剂：水、酸性水溶液、碱性水溶液
缺点：1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态，需要重复几次。 2. 样品中的杂质也会同时被浸出，检测前需要净化。
分类：冷浸法、回流提取法。
提取法——萃取法
利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液
体样品中的组分。
萃取操作： 取一定量样品溶液于分页漏斗中，调节至 适宜的酸度后，加萃取剂，充分震荡。静置
有机溶剂 水溶液
分层后，打开分液漏斗的玻璃塞，再将旋塞 缓缓旋开，下层溶液放入另一容器中，使两 相分离。再取新的萃取剂，反复萃取3-4次， 合并萃取液供分析测定。
分三个步骤：炭化→灰化→溶解
适用于：Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用：As、Hg
干法三个阶段 ①炭化 脱水 ②灰化 除去碳、氢、氧 灰化完全标志：样品成为无黑色颗粒的灰 白色粉末状残渣。 ③溶解 用稀盐酸溶解灰白色粉末状 灼残渣的无机盐或氧化物 后过滤待用。
1.优点：是有机物被破坏彻底，操作简单， 使用试剂少，适用于大批量样品的 分析测定。 2.缺点：是砷、汞、铅等金属容易在高温下 挥发损失。 3.灰化助剂有两类： ①乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消
冷浸法 固体样品粉碎，放入溶剂中混匀，振摇 30min后静置，倾出或过滤出溶液，重复2-3
次，合并溶液供后续测定操作。
回流提取法
采用回流提取装置
当提取过程需要加热时，为避免挥发性组分和 溶剂的挥发损失，采用回流装置，即利用蒸馏烧瓶 和冷凝管作为提取一起，通过水加热回流，以保证 样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分