水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法

水中铁含量的快速测定方法
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水中铁含量的快速测定方法：
①硫氰酸钾比色法：取水样加入适量显色剂（如硫氰酸钾），Fe³⁺与SCN⁻反应生成红色Fe(SCN)³，通过分光光度计测定吸光度，对比标准曲线，快速得出铁含量。

②铁离子测定仪：直接使用手持式或在线铁离子测定仪，如遵循EPA 315B 法，水样与试剂反应显示淡蓝色，仪器自动给出铁离子浓度，适用于现场快速检测。

③便携式分光光度计法：利用二氮杂菲显色，水样中Fe²⁺与二氮杂菲反应形成橙红色配合物，分光光度计测定特定波长下的吸光值，依据标准曲线计算铁含量，适合野外快速测定。

④试纸条检测：使用预处理过的铁含量试纸条浸入水样中，根据颜色变化与比色卡比较，估测铁浓度，最为简便快捷，但精度相对较低。

这些方法各有优势，选择时需考虑检测精度、现场条件及所需时间等因素。

技术方法二氮杂菲分光光度法测定水中铁万大波(贵州省正安县疾病预防控制中心，贵州正安563400)37摘要研究用二氮杂菲分光光度法测定水中铁的稳定性，在常温下分别进行标准曲线的相关性、精密度、准确度实验，结果在常温下此方法显色稳定。

关键词二氮杂菲分光光度法；常温；稳定[中图分类号]R194[文献标识码】B学科分类代码：330．44文章编码：100l一813l(2008)05—0037一O l铁是人体必需的元素之一，是血红蛋白、细胞色素酶、过氧化氢和过氧化酶必须的组分。

铁是水中最常见的一种杂质，水中少量的铁对人类的健康并无影响。

含铁量太高的水易于产生一些特殊气味，饮用时很不可口，也对人的健康有一定的影响。

根据生活饮用水卫生标准，饮用水中铁的允许量不能超过0．3m∥L。

本文以二氮杂菲分光光度法测定水中铁进行探讨，结果较为满意。

l实验部分1．1原理：低铁在PH3—9的水溶液中与二氮杂菲反应生成稳定的橙红色络合物，在波长510砌处有最大光吸收。

1．2试剂：①铁标准溶液：取标准试剂中心生产的浓度为O．100r r影L的标准液用纯水稀释至100l l l l，此液l ooI l l l相当l O．00峙铁。

(劲．1％二氮杂菲溶液：称取0．19二氮杂菲溶于加有2滴浓盐酸的纯水中，并稀释至100I Il l。

③10％盐酸羟胺溶液：称取l og盐酸羟胺溶于纯水中，并稀释至100II l l。

④乙酸铵缓冲溶液(PH=4．2)：称取2509乙酸铵溶于150II l l纯水中，再加入700I Il l冰乙酸混匀，用线水稀释至1000II l l。

⑤盐酸溶液(1：1)。

⑥仪器：分光光度计722型。

50I Il l具塞比色管。

1．3分后于5l O nm波长处以纯水为参比，用2cm比色皿。

测定分析步骤：①校准曲线的制备：分别吸取0．00I l l l、0．25m l、O．50m l、1．00I I ll、2．00II l l、3．00r I ll、4．oom l、5．ooII l l铁标准使用液于100m l三角瓶中，各加纯水至50I l l l，分别加入4II l l盐酸(1：1)，l“盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩30II l l，冷却至室温后，移人50m l比色管中，再各加2I I I l二氮杂菲溶液，混匀后再加10．0I Il l乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50m l 混匀，放置10I I l i n一15m i n吸光度再绘制标准曲线。

邻二氮杂菲分光光度法测定铁量邻二氮杂菲分光光度法（o-Phenanthroline Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水或土壤中铁含量的方法。

本文将介绍该方法的原理、步骤、注意事项和优缺点等。

一、原理该方法基于邻二氮杂菲（o-Phenanthroline）与铁离子形成的配合物在特定波长下具有特征的吸收光谱。

在酸性条件下，铁离子与邻二氮杂菲反应生成红色的三价铁-邻二氮杂菲配合物，其在510nm处有一明显的吸收峰。

因此，可以根据该峰的吸光度值计算出样品中铁的浓度。

二、步骤1.样品的制备：将待测样品中的铁离子还原成两价铁。

通常使用稀硫酸或氢氧化钠溶液作为还原剂。

具体方法为：取约1g待测样品，加入10ml稀硫酸或氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，冷却至室温。

2.标准曲线的制备：取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml等不同体积的0.1mol/L FeSO4溶液分别置于不同的10ml量瓶中，加稀硫酸或氢氧化钠溶液定容至刻度线，得到含铁浓度从0到5mg/L不等的标准溶液。

将标准溶液分别用同样的方法制备成多个含铁浓度不同的溶液。

3.测定：在比色皿中分别放入10ml标准溶液和处理后的待测样品溶液，加入适量的邻二氮杂菲溶液和稀硫酸和。

混合均匀后，用分光光度计在510nm测定溶液的吸光度值，并记录。

4.计算：根据标准曲线上对应的吸光度值和铁的浓度，计算待测样品中铁的浓度。

三、注意事项1.为保证测定结果准确，建议在同一天内测定所有样品，避免不必要的误差。

2.邻二氮杂菲吸收光谱易受到空气氧化的影响，因此需在实验过程中尽量避免接触空气。

3.样品中存在其他金属离子时，可能会影响铁的测定结果。

在此情况下，可选用其他方法或采取特殊的前处理方法（如离子交换树脂法）。

4.注意安全操作，避免酸和邻二氮杂菲对身体造成伤害。

四、优缺点优点：测定方法简单、对常见杂质不敏感、灵敏度高。

缺点：其他离子的存在可能会影响测定结果，样品预处理过程复杂，操作需要熟练。

分光光度法测定水中微虽铁离子最佳测定条件的选择、实验目的：1. 了解分光光度法中显色剂用量、显色时间、溶液酸度等因素对测定的影响;2. 掌握最佳分析条件的选择方法。

3. 了解UV1800型分光光度计的构造和使用方法。

二、实验原理：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH=2~9的条件下，Fe2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的桔红色配合物。

显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+离子。

三、仪器与试剂：UV1800型分光光度计1.00xl0-3mol/L铁标准溶液、0.15%邻二氮杂菲溶液、10%盐酸羟胺溶液、1mol/LNaAc 溶液，6mol/LHCl 溶液，0.20mol/LNaOH 溶液四、实验步骤:1、显色剂用量的确定取7个50mL容量瓶，各加入2.00mL 1.0^10-3mol/L的铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，分别加入0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、，然后加入5.00mL1mol/LNaAc溶液，稀释摇匀，以试剂空白为参比，在510nm 依次各溶液测定吸光度值。

绘制V-A曲线，吸光度最大且稳定的显色剂用量范围为最佳用量范围。

在上述测定条件下，用上述第六个溶液，分别测定在加入显色剂5min、10min、15min、20min、30min、40min、50min和1h后的吸光度。

绘制t-A曲线吸光度最大且稳定的区间为最佳显色时间。

向8个50mL容量瓶中，分别加入 2.00mL 1.00x10-3mol/L的铁标准溶液和 1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入，定容摇匀。

用pH试纸测定各溶液的pH, 然后以各自相应的试剂空白为参比，在510nm依次各溶液测定吸光度值，绘制pH-A曲线，吸光度最大且稳定的区间为最佳p H o五、问题讨论1. 最佳pH确定时为什么要用各自相应的试剂空白为参比溶液？试剂空白如何配制？分光光度法测定水中微虽铁离子、实验目的:1. 了解分光光度法测定物质含量的一般条件及选定方法。

[检验医学]原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测水中铁的比较Com par ison of detecti on of i ron i n wa ter w ith a tom i c absorpti on and phenan throli n e spectrophoto m2 etry.L IN Q ing-guang.(Puning Munici pal Center for D isease Contr ol and Preventi on,Puning515300, Guangdong,P.R.China)林庆光摘要:目的　比较原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的差异。

　方法　在21份不同类型的水质中分别用两种方法进行分析测定,比较其测定结果,方法的回收率,准确度和精密度。

　结果　21份水样用二种方法测定结果经配对t检验,结果差异无统计学意义(t=0.76,P>0.05),二氮杂菲分光光度法的回收率为96%～103%,标准偏差0.011～0.008,相对标准偏差为2.5%～7.5%。

原子吸收分光光度法的回收率是95%～106%,标准偏差为0.008～0.007,相对标准偏差为2.5%～6.3%。

　结论　两种测定方法均能达到较好的准确度和精密度,原子吸收分光光度法工作效率高,但仪器昂贵。

可根据各自的实际条件选用不同的测定方法。

关键词:分光光度法;原子吸收;二氮杂菲;水;铁中图分类号:R-33 文献标识码:B 文章编号:1009-9727(2008)6-1034-02 铁在地壳中分布很广,但天然水中铁的含量较低,其溶解度和状态主要取决于水的pH值和氧化─还原电势。

通常地表水的pH值在6.0～9.0之间,溶解形式存在的铁一般都在1mg/L以内,但当地表水受污染,或地下水、井水由于地质不同铁的含量就有所不同了,有的可高达几百毫克/升。

铁是人体生理必不可少的微量元素之一,它是合成血红蛋白的主要原料之一,当铁缺乏时不能合成足够的血红蛋白,造成缺铁性贫血,铁还是人体内参与氧化原还反应的一些酶和电子传递的组成部分,如过氧化氢酶和细胞色素都含有铁,成年人每天须摄入铁,男12mg,女18mg[1]。

FHZDZDXS0032 地下水铁的测定二氮杂菲分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0032地下水—铁的测定—二氮杂菲分光光度法1 范围本方法适用于地下水中铁的测定。

最低检测量为2.0μg铁。

测定最佳浓度范围：0.04mg/L～2.0mg/L铁。

2 原理在pH 2～9的溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物，在pH 5～6时，颜色最深。

颜色强度在40h内保持稳定。

借此进行亚铁离子的光度法测定。

将三价铁离子还原为亚铁离子后，测定总铁，用差减法求得三价铁离子含量。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯。

水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 氨水溶液（1+2）。

3.2 缓冲溶液（pH=6）：称取200g乙酸钠（NaC2H3O2·3H2O）溶解于约200mL水中，加入600mL 冰乙酸（ρ1.05g/mL），再用水稀释至1000mL。

3.3 二氮杂菲溶液（1.2g/L）：称取0.12g二氮杂菲（C12H8N2·H2O）溶解于100mL水中（可微热助溶），贮于棕色瓶中，最好用前配制。

3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L），用时配制。

3.5 亚铁标准溶液3.5.1 亚铁标准贮备溶液：称取0.1404g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于500mL水中，加入10mL硫酸（ρ1.84g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL 含0.02mg亚铁离子。

3.5.2 亚铁标准溶液：移取10.00mL亚铁标准贮备溶液（0.02mg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含2.0μg亚铁离子。

3.6 刚果红试纸。

4 仪器设备4.1 分光光度计。

5 试样制备5.1 要求测定二价铁和三价铁时，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取250mL水样，加2.5mL 硫酸溶液（1+1），加0.5g～1.0g硫酸铵，用石蜡密封瓶口，送实验室检测，允许存放时间最多不得超过30天。

二氮杂菲分光光度法测定水样中铁的不确定度评定对二氮杂菲分光光度法测定水中铁的不确定度来源进行分析、计算和合成。

测量不确定度的主要来源有：水样的重复测定和标准曲线的拟合。

计算得到水中铁的测定结果的合成不确定度为0.01mg/L，扩展不确定度为0.02mg/L。

标签：铁；分光光度法；不确定度；评定测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。

铁作为水体中的常见元素，主要来源于电镀、冶金和化学工业等企业的废水排放。

二氮杂菲分光光度法是测定水中铁的常用的方法之一。

本文按照JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》原理，对二氮杂菲分光光度法测定水中铁的不确定度进行评定。

1 实验部分1.1测定原理和方法在pH3～9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长510nm处有最大吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比較，确定样品中被测元素的含量。

取50mL混匀的水样，按照《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006（2.2）二氮杂菲分光光度法[2]，测定水样中铁的含量。

1.2仪器与试剂722S 可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）盐酸溶液（1+1）；乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）；盐酸羟胺溶液（100g/L）；二氮杂菲溶液（1.0 g/L）.所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。

1.3标准溶液的配制用1mL移液管，吸取中国计量科学研究院制备的浓度为（1000±2）mg/L（k=2）铁标准溶液，移入100 mL容量瓶中，用纯水定容至标线，摇匀。

制得铁标准使用液的浓度为10mg/L。

1.4计算水样中总铁（Fe）的质量浓度计算公式为：ρ（Fe）=m/V。

式中ρ（Fe）—水样中总铁（Fe）的质量浓度（mg/L）；m—从标准曲线上查得样品管中铁的质量（μg）；V—水样体积（mL）。

2 结果与讨论2.1不确定度因素主要来源由该方法和计算公式得知，其不确定度因素只要来源有：（1）最小二成法拟合标准曲线引入的相对标准不确定度；[3]（2）样品重复测定引入的相对标准不确定度；（3）标准溶液配制过程引入的相对标准不确定度。

废水中铁含量的测定注意事项一、二氮杂菲分光光度法1、总铁包括水中悬浮铁盒微生物体中的铁，取样时应剧烈震摇均匀，并立即吸取，以防止重复测定结果之间出现很大差别。

2、该方法测量的是水样中总铁的含量，在样品的预处理中应采取稀释样品的方法，不可采用过滤对水样进行预处理。

3、若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、盐酸羟胺溶液、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。

但标准系列与样品操作必须一致。

4、自来水中含有微量铁，会使测定结果偏高，因此配置各种使用溶液所用到得容量器皿及测定过程中使用的锥形瓶、比色管需用(1+9)硝酸溶液浸泡清洗后直接使用纯水清洗使用,不可再用自来水清洗。

5、乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

6、检测过程中有对溶液加热的要求，但没有对加热时间长短做规定，经过多次试验结果表明，测量过程中，对样品加热煮沸10min，才可保证水中铁的完全溶解和还原，样品的吸光度液达到了恒定水平，如果加热时间不够则会使检测结果偏低。

7、各批试剂的铁含量不相同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。

二、磺基水杨酸光度法1、为避免引起光电池疲劳现象﹐不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。

2、比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。

3、比色皿的光学表面一定要注意保护。

4、操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。

5、读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。

6、每改变一个波长,就得重新调0和100%。

三、邻菲罗啉分光光度法1.水样中大量的磷酸盐存在，会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。

2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。

3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。

4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。

编写：郑金兰翁春海编号：Q/SBJ4(品)-3.29-2010版本：2.0第1页共3页名称：水质总铁检测方法发布日期：保密水质总铁检测方法1.目的本方法规定了用二氮杂菲分光光度法检测工厂生产用水及生活饮用水的铁含量。

2.范围本方法适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。

3.原理在pH3～9条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在波长510nm处有最大吸光度，二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.9～3.5，可使显色加快。

4.安全及环保要求4.1.配制化学品试剂及检测过程，遵照MSDS要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。

5.试剂5.1.（1+1）盐酸溶液。

此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。

5.2.二氮杂菲溶液（1.0g/L）：称取0.1g二氮杂菲溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中，并稀释至100ml。

二氮杂菲又名1，10二氮杂菲（邻菲绕啉），有水合物（C8H8N2•H2O）及盐酸盐（C8H8N2•HCl）两种都可用。

此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期2个月。

5.3.盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于纯水中，并稀释至100mL。

此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。

5.4.乙酸铵缓冲液（pH=4.2）：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2）溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸混匀备用。

此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。

5.5.铁标准储备溶液[ρ(Fe)=100ug/mL]：称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2（SO4）2•6H2O]溶于少量纯水，加3mL盐酸[ρ20=1.19g/mL]，移入容量瓶中，用纯水定容1000mL。

此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。

编写：郑金兰翁春海编号：Q/SBJ4(品)-3.29-2010版本：2.0第1页共3页名称：水质总铁检测方法发布日期：保密5.6.铁标准使用溶液[ρ(Fe)=10.0ug/mL]（使用时现配）：吸取10.00mL铁标准储备溶液，移入容量瓶中，用纯水定容至100mL。

铁离子测定方法（1.10——二氮杂菲分光光度法）1、方法提要本方法适用于测定循环冷却水中聚磷酸盐小于3毫克／升的亚铁离子和总铁离子，其含量为0~1毫克／升。

本方法系利用亚铁离子与1，10——二氮杂菲能形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定总铁离子含量。

2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计：510nm2.2 试剂2.2.I I.10——二氮杂菲：0.12％溶液；2.2.2 盐酸羟胺：10％溶液；2.2.3 盐酸：1+1溶液；2.2.4 醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100mL水中。

3、准备工作3.1 铁标准溶液的配制3.1.1 称取0.7022克硫酸亚铁铵[或0.8634克硫酸铁铵]于洁净的烧杯中，加入50毫升水，10毫升硫酸，溶解后定量转移至1升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

将溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。

得亚铁子0.01毫克／毫升溶液。

3.2 标准曲线的绘制：分别吸取0、0.5、1、1.5、2、3mL铁标准溶液(0.01毫克／毫升)，于6只50mL比色管中，各加1.6mL 1+1的盐酸和2mL 10%盐酸羟胺用水稀释至刻度，各管中加入0.12％1.10——二氮杂菲2mL，混合加入5mL醋酸铵溶液，再混匀，在分光光度计波长510nm处，3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，—31—绘制标准曲线。

4、试验步骤4.1 总铁离子吸取25mL 水样于150mL 锥形瓶中，加1.6mL 1+1盐酸和2mL 10%盐酸羟胺，加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL 比色管中，用水稀释至刻度，其余试验步骤同标准曲线绘制。

4.2 亚铁离子吸取25mL 用中速滤纸过滤后水样于50mL 比色管中，加1.6mL 1+1盐酸用水稀释至刻度，其余操作步骤，除不加10％盐酸羟胺外，均同标准曲线绘制。

实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）一、目的要求1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；3．学习标准曲线的制作。

二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。

在pH2～9范围内（一般控制在5～6间）Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK ＝21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm －1·mol －1 。

Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。

因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。

本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。

本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A ），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。

将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。

三、仪器与试剂1．仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL 、100mL ）、刻度吸管（5mL ，10mL ）等。

2．试剂（1）铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O ）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ，定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

所得溶液每毫升含铁0.100 mg （即100ug/mL ）。

（2）0.1％邻二氮菲溶液；2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3（3）10％盐酸羟胺（新配）（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）（5）6 mol∕L HCl（6）测铁水样：约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。

邻二氮菲吸光光度法测定自来水中铁含量一、目的与要求1.熟悉721型分光光度计使用方法2.了解邻二氯菲测定Fe(ll)的原理和方法。

3.掌握用标准曲线法和标准比较法进行定量测定的原理及方法。

、实验原理邻二氮菲(1,10-邻二氮杂菲)是有机配合剂之一，与Fe2+能形成红色配离子生成的配离子在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数达1.1 X 10 4,配离子的lg B 3=21.3，反应灵敏，适用于微量测定。

在 pH 3~9范围内，反应能迅速完成，且显色稳定，在含铁0.5~8ppm范围内，浓度与吸光度符合 Beer定律。

但 Fe3+离子也能与邻二氯菲生成谈蓝色配合物，bA3; 14. 1，故在显色前应先用盐酸疑胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应式为2Fe3+ + 2NH2OH• HC1― 2F^+ +N2t +2H2O^4H4 + 2C1-被测溶液用pH4.5—5的缓冲液保持酸度。

比色皿(或称吸收池)不配套，会影响吸光度的测量值，应检验其透光度与厚度的一致性，必要时加以校正。

三、仪器与试剂仪器；721型分光光度汁，电子天平，容量瓶，移液管，洗耳球等试剂：(NH4)SO4 • FeSQ・ 6HO (A.R.)，HCI(6mol/l) ，10%盐酸经胺(新配制)，乙酸盐缓冲液，邻二氮菲溶液(0 . 15%，新配制)。

四、操作步骤1.试液制备(1)标准铁溶液的制备取分析纯(NH)SO4 • FeSQ・6H20约0.35g，精密称量，置于150mL烧杯中，加入6mol/IHCI溶液20mL和少量水，溶解后，转置1L 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。

(2)乙酸盐缓冲液的制备乙酸钠136g与冰醋酸120mL加水溶成500ml，摇匀。

2.标准曲线的绘制分别吸取上述标难铁溶液 0.0、1.0、2.0、3.o、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中，依次加入乙酸盐缓冲浓5mL盐酸经胺1mL邻二氮菲溶液5mL用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10mi n。

实验⼆邻⼆氮菲分光光度法测定⽔中微量铁实验⼆邻⼆氮菲分光光度法测定⽔中微量铁⼀、实验⽬的1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。

2.掌握⽤邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁的⽅法原理。

3.学会722型分光光度计的正确使⽤，了解其⼯作原理。

4.学会数据处理的基本⽅法。

5.掌握⽐⾊⽫的正确使⽤。

⼆、实验原理根据朗伯-⽐⽿定律：A=εbc，当⼊射光波长λ及光程b⼀定时，在⼀定浓度范围内，有⾊物质的吸光度A与该物质的浓度c成正⽐。

只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。

同时，还可应⽤相关的回归分析软件，将数据输⼊计算机，得到相应的分析结果。

⽤分光光度法测定试样中的微量铁，可选⽤显⾊剂邻⼆氮菲(⼜称邻菲罗啉)，邻⼆氮菲分光光度法是化⼯产品中测定微量铁的通⽤⽅法，在pH值为2-9的溶液中，邻⼆氮菲和⼆价铁离⼦结合⽣成红⾊配合物：=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，⽽Fe3+此配合物的lgK稳=14.1。

所以在加⼊显⾊剂之前，能与邻⼆氮菲⽣成3∶1配合物，呈淡蓝⾊，lgK稳应⽤盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度⾼，反应进⾏较慢；酸度太低，则离⼦易⽔解。

本实验采⽤HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显⾊反应进⾏完全。

为判断待测溶液中铁元素含量，需⾸先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离⼦引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离⼦浓度。

本⽅法的选择性很⾼，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离⼦不⼲扰测定。

水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法二氮杂菲（1,10-phenanthroline）是一种具有强螯合作用的有机配体，可以形成稳定的络合物与铁离子配位生成红色络合物。

因此，二氮杂菲分光光度法被广泛应用于水中铁离子的测定。

二氮杂菲与铁离子的络合反应是一种快速的反应，且生成的络合物在酸性条件下具有很高的稳定性，可以通过紫外可见光谱测定其在518 nm处的吸光度来实现铁离子的测定。

测定方法的步骤如下：1.样品的预处理：收集需要测定铁离子的水样，将其置于100mL容量瓶中。

根据样品中铁离子的浓度不同，取不同体积的样品，并用纯水补至相应的体积。

2.加入试剂：取一定体积的铁离子试液加入样品中，使得铁离子的浓度在所选测量范围内。

然后，向样品中加入过量的二氮杂菲溶液，使得铁离子与二氮杂菲形成红色络合物。

溶液中的总体积保持不变。

3.开始反应：封闭容量瓶，并充分振荡或搅拌样品，使得络合反应充分进行。

通常，在室温下反应20-30分钟或在40-50℃下反应10-20分钟，然后将溶液静置，使沉淀沉降。

4. 光谱测定：将置有沉淀的容量瓶置于分光光度计中，以纯水为参比溶液进行零点校准，然后在518 nm处测量溶液的吸光度。

根据铁离子的浓度，选择合适的滤光片或对应的光程，在合适的范围内进行测量。

5.绘制标准曲线：将已知浓度的铁离子试液按照相同的方法处理，并用分光光度计测得吸光度值。

将吸光度值与对应的铁离子浓度进行二元线性回归分析，建立标准曲线。

利用标准曲线可以确定未知样品中铁离子的浓度。

需要注意的是，在实际操作中，还需要进行空白试验以消除试剂和溶剂中可能存在的吸光度。

另外，在选择二氮杂菲的浓度时，需要考虑到样品中铁离子的浓度，以避免试剂过度稀释。

总之，二氮杂菲分光光度法是一种简便、快速、准确且可靠的测定水中铁离子浓度的方法，已被广泛应用于环境监测和水质分析中。

分光光度法测定水中总铁指导老师：严吉林实验人：王壮同组实验：余晓波实验时间：2016.4.25一．实验目的1. 掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2. 掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。

二．实验原理水合铁离子具有一定的颜色，在浓度不高时，颜色不深，如果直接以该吸收作为定量依据，检测灵敏度低。

1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂，在pH=2～9（一般维持pH=5～6）时，与二价铁生成稳定的红色配合物：其lg =21.3K 稳，在510 nm 下摩尔吸光系数41.110/()e L mol cm =⨯⋅。

用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(II)，用1,10-二氮菲作显色剂，可测定试样中总铁。

本法选择性高，相当于铁量40倍的锡(II)、铝(Ⅲ)、钙(II)、镁(II)，锌(II)、硅(II)，20倍的铬(VI)、钒(V)、磷(V)，5倍的钴(II)、镍(II)、铜(II)不干扰测定。

为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的测量条件，主要包括入射光波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。

1．入射光波长为了使测定结果有较高的灵敏度，应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。

这样，不仅灵敏度高，准确度也好。

当在最大吸收波长处有干扰物质吸收存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择测定波长。

2．显色剂用量加入过量显色剂，能保证显色反应进行完全，但过量太多，也会带来副反应，如增加空白溶液的颜色、改变组成等。

显色剂的合适用量可通过实验来确定。

由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度，作吸光度一显色剂用量曲线，找出曲线平坦部分，选择一个合适用量即可。

3．有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中吸收度基本不变，以保证测定结果的准确度。

4．溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的pH 而改变，如酸碱指示剂的颜色与pH 有关。

水中铁含量的测定实验报告分光光度法测定水中铁离子含量专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。

功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。

是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。

分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。

学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。

项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。

三、教学目标1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务1五、参考方案参考方案一2+1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液，在440,560nm波长范围内，每隔20,40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5,10nm测一次吸光度。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。

2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。

4、学会数据处理的基本方法。

5、掌握比色皿的正确使用。

二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A= ebc，当入射光波长入及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。

同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。

用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲（又称邻菲罗啉），邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9 的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：此配合物的IgK稳=21.3，摩尔吸光系数& 510 = 1.1 X104 L mol-1 cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡蓝色，IgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH HCI）将Fe3+还原为Fe2*，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH 2OH HCI —2Fe2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2CI -测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。

本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH -=5.0，使显色反应进行完全。

为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。

本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg 2+、Zn2+、SiO32-; 20 倍的Cr3+、Mn 2+、VO 3-、PO43-; 5 倍的Co2+、Ni2+、Cu2+- 等离子不干扰测定。

水中铁离子含量测定方法--二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

1、二氮杂菲分光光度法1.1应用范围1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

1.1.2钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

1.1.3本法最低检则量为2.5μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。

1.2原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

1.3仪器1.3.1100ml三角瓶。

1.3.250ml具塞比色管。

1.3.3分光光度计。

1.4试剂1.4.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

1.4.2移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。

此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。

1.4.30.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2•H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。