动态光散射测定
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第1篇一、实验目的本实验旨在利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)技术测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,并分析其粒度特性。
二、实验原理动态光散射技术是一种非侵入性、实时监测溶液中颗粒运动的技术。
当一束激光照射到溶液中的颗粒时,颗粒会散射激光,散射光强随时间的变化与颗粒的粒径和布朗运动有关。
通过分析散射光强的时间自相关函数,可以计算出颗粒的粒径分布。
三、实验仪器与材料1. 仪器:- 动态光散射仪(例如:Nicomp 380)- 激光器(例如:633nm He-Ne激光器)- 光电倍增管- 数字相关器- 数据采集卡- 计算机2. 材料:- 纳米颗粒溶液(例如:聚苯乙烯胶乳)- 纯净水- 容量瓶- 移液器四、实验步骤1. 将纳米颗粒溶液稀释至适当浓度,用移液器移取一定体积的溶液至容量瓶中。
2. 将容量瓶置于动态光散射仪样品池中,确保样品池的温度稳定。
3. 打开动态光散射仪,设置激光波长、散射角度、测量时间等参数。
4. 启动动态光散射仪,记录散射光强随时间的变化数据。
5. 将数据导入计算机,进行自相关函数分析。
6. 利用自相关函数反演算法,计算颗粒的粒径分布。
五、实验结果与分析1. 实验测得的散射光强自相关函数如图1所示。
图1:散射光强自相关函数2. 通过自相关函数反演算法,得到颗粒的粒径分布如图2所示。
图2:颗粒粒径分布由图2可知,纳米颗粒的粒径分布主要集中在100-300nm范围内,平均粒径约为200nm。
六、实验讨论1. 实验结果表明,动态光散射技术可以有效地测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,为纳米材料的研究提供了有力的工具。
2. 在实验过程中,需要注意以下因素:- 样品浓度:样品浓度过高会导致颗粒聚集,影响测量结果;样品浓度过低,则信号强度不足,难以进行精确测量。
- 温度:温度对颗粒的布朗运动有显著影响,实验过程中需确保样品池的温度稳定。
- 激光波长:不同波长的激光对颗粒的散射特性不同,选择合适的激光波长可以提高测量精度。
动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)是一种广泛应用于纳米科学、材料科学、生物技术等领域,用来测定纳米颗粒和生物大分子尺寸及其分布的实验技术。
动态光散射实验表征主要包括以下几个方面:1.样品制备与测量条件:样品通常需要是均匀的悬浊液或溶液,且颗粒浓度适中,过高或过低的浓度可能会影响测量结果的准确性。
测量通常在恒温条件下进行,以减少温度变化对颗粒布朗运动的影响。
2.测量原理:DLS利用光照射样品时,样品中的颗粒由于布朗运动产生光散射,散射光的强度随时间呈现出波动,波动幅度与颗粒大小有关。
通过测量散射光的自相关函数(Autocorrelation Function, ACF),可以得到颗粒的扩散系数,进而计算颗粒的流体力学直径。
3.数据分析:使用专门的动态光散射仪器收集散射光强度随时间变化的数据,然后通过FFT变换(快速傅里叶变换)计算自相关函数。
应用斯托克斯-爱因斯坦方程(Stokes-Einstein equation)将扩散系数转换为颗粒的水动力学直径(Hydrodynamic Diameter)。
4.粒径分布:DLS不仅可以测定单个颗粒的尺寸,还可以给出样品中颗粒尺寸分布的信息,表现为粒径分布曲线或粒径分布直方图。
5.质量和粒径的关系:如果知道颗粒的密度,动态光散射还可以用来估算颗粒的绝对质量。
6.表征参数:主要表征参数包括:平均粒径、多分散系数(反映粒径分布宽度)、Zeta电位(反映颗粒的表面电荷性质,但这通常由电泳光散射实验获得)等。
7.实验注意事项:需要注意样品的稳定性、光学性质对测量的影响,以及样品容器的清洁度和背景散射的扣除等问题。
动态光散射实验是一种无损、快速、方便的纳米颗粒表征手段,但也受限于样品的光学性质、浓度以及粒径范围(通常适用于1nm至几微米的颗粒)。
对于更小的颗粒或者更大范围的粒径分布,可能需要结合其他表征技术如电子显微镜、原子力显微镜等一起使用。
动态光散射测量粒径的原理动态光散射技术是一种常用的粒径测量方法,其原理是利用光的散射现象来估计被测粒子的尺寸分布。
它利用了散射光的强度与粒子尺寸的关系,通过测量散射光的强度来推断粒子的尺寸。
在动态光散射测量中,一个激光束被照射到封装着粒子的悬浮液中,粒子散射的光会在不同的角度范围内被收集。
根据洛伦兹—朗伯散射理论,散射光的强度与粒子的尺寸之间存在一定的关系。
当粒子直径比较小时,光被散射的方向主要为前向散射,即散射角度较小。
而当粒子直径较大时,光的散射主要发生在更大的散射角度范围内。
因此,通过测量不同散射角度范围内的光散射强度,可以推断出粒子的尺寸分布。
在具体测量中,光散射信号被接收器接收后会经过光电倍增管或光电二极管等转换成电信号,并经过放大、采样和处理等步骤后得到粒子的尺寸分布数据。
通常情况下,可以使用动态光散射衍射仪、多角度光散射仪或激光衍射颗粒分析仪等设备进行测量。
需要注意的是,动态光散射测量中存在一些假设,例如假设粒子是各向同性的球形物体,并且粒子之间是独立散射的。
在实际测量中,这些假设可能不完全成立,会对测量结果产生一定的影响。
因此,在进行实际测量时需要根据具体情况,选择合适的测量仪器和方法,并对测量结果进行合理的解释和分析。
动态光散射测量粒径的优点包括非接触测量、无需稀释样品、测量速度快等。
但同时也存在一些限制,例如对样品浓度、粒子形状和折射率等参数的要求较高,需要根据具体情况进行合理的选择和处理。
总之,动态光散射测量粒径的原理是利用散射光的强度与粒子尺寸的关系,通过测量不同散射角度范围内的光散射强度来推断粒子的尺寸分布。
这种测量方法在颗粒物测量、纳米材料研究等领域具有广泛的应用前景。
动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
动态光散射技术的使用教程光散射是指光在介质中遇到小尺寸的颗粒、细菌或细胞等物质时,发生散射现象。
动态光散射技术则是利用这种散射现象来研究物质的形态结构、运动性质以及浓度等信息。
本文将向你介绍动态光散射技术的使用教程。
一、动态光散射技术原理动态光散射技术是基于光的干涉和散射现象进行测量的一种方法。
当被测样品中的颗粒或分子遇到光束时,它们会散射光线,形成全方向的光强分布。
这些散射光经过检测器的接收和处理,可以得到物质的一系列信息。
二、动态光散射技术应用领域动态光散射技术广泛应用于生物医药、材料科学、环境监测等领域。
在生物医药领域,它可以用于细胞形态学研究、蛋白质结构分析、药物释放动力学等方面。
在材料科学领域,它可以帮助研究纳米颗粒的尺寸分布、聚合物的形态结构等。
在环境监测领域,它可以用来检测水中的微粒浓度、大气污染物等。
三、动态光散射技术仪器和操作步骤1. 光源:选择合适的光源是动态光散射实验的第一步。
常见的光源有激光、LED等,选择光源时要考虑波长和功率等参数。
2. 散射角度:确定合适的散射角度是保证实验准确性的关键。
散射角度过大或过小都会影响实验结果,需根据样品和需求进行调整。
3. 检测器:选择合适的检测器,能够接收到散射光的全部信息,并有良好的灵敏度和动态范围。
常用的检测器有光电二极管、光电倍增管等。
4. 数据处理:动态光散射数据处理是实验的核心部分。
通过散射光的强度变化,可以获得颗粒或分子的尺寸、形状、浓度等信息。
常用的数据处理方法包括光亮度自相关函数分析、多角度散射法等。
五、案例分析:动态光散射在生物医药领域的应用动态光散射技术在生物医药领域的应用非常广泛。
以细胞形态学研究为例,通过测量细胞的散射信号,可以分析细胞的形状、大小、聚集状态等。
这对于癌细胞的早期诊断和治疗具有重要意义。
此外,动态光散射还可以应用于蛋白质结构分析。
利用动态光散射技术,可以测量蛋白质溶液中的散射光强度,从而分析蛋白质的聚集情况、分子量等。
动态光散射动态光散射 Dyn amic Light Scatteri ng (DLS),也称光子相关光谱 Photo n Correlation Spectroscopy (PCS),准弹性光散射quasi-elastic scatteri ng ,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0 (此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
动态光散射法的测量原理与作用-概述说明以及解释1.引言1.1 概述动态光散射法是一种重要的实验技术,广泛应用于物理、化学、生物等领域的研究中。
通过测量不同粒子或分子在溶液或气体中的散射光强度随时间的变化,可以获得关于粒子的大小、形状、浓度、运动性质等信息。
本文旨在探讨动态光散射法的测量原理和作用,旨在帮助读者更好地理解这一技术的工作原理和应用领域。
通过深入了解动态光散射法,在未来的研究工作中能够更好地应用这一技术,从而推动相关领域的科学研究和技术发展。
1.2 文章结构1.3 目的:本文旨在深入探讨动态光散射法在科学研究和工程应用中的重要性和作用。
通过对动态光散射法的测量原理进行解析和阐述,旨在帮助读者更加深入地理解这一技术方法。
同时,通过对动态光散射法在不同领域的应用案例进行介绍,旨在启发读者对该方法在实际问题中的潜在应用和价值进行思考和探索。
通过本文的阐述,希望读者能够对动态光散射法有一个全面的了解,为其在科研和工程领域的应用提供参考和指导。
2.正文2.1 动态光散射法的定义动态光散射法是一种非常重要的光学分析技术,它通过测量样品中微粒的Brownian运动来揭示样品的结构和性质。
在动态光散射法中,一束单色光照射到样品中的微粒上,微粒会随机地运动,并且会导致光的散射。
通过检测并分析光的散射强度的变化,可以得到有关微粒大小、浓度和运动性质的信息。
动态光散射法通常用于研究胶体、乳状液、聚合物溶液等样品的粒径分布、聚集状态和稳定性。
通过分析微粒的Brownian运动,可以得到微粒的扩散系数和粘度等物理参数,为研究材料的性质提供重要的参考。
总而言之,动态光散射法是一种有效的光学分析技术,可以提供关于物质微观结构和性质的重要信息,对于材料研究和工业生产具有重要意义。
2.2 测量原理动态光散射法是一种通过观察样品中颗粒或分子的光散射来获取信息的测量技术。
其原理基于斯托克斯爱因斯坦关系,即光子在与颗粒碰撞后的散射角度与颗粒的尺寸成正比。
动态光散射操作流程:一、开启电源打开动态光散射仪Zetasizer Nano ZS90(Malvern)电源,预热半小时,指示灯由黄变绿即可。
二、开启电脑,建立新存储路径双击桌面软件Zetasizer Software,输入账号(008)、密码(8888)进入系统,点击File——New——Measurement file建立测量条件的存储途径。
三、设置测量参数点Measure菜单栏下面的Manual,在Manual窗口下,右键单击Measurement Type选Size,设置粒度的测量条件:(1)单击Sample输入样品名;(2)单击Material选材料为Protein;(3)单击Dispersant选分散介质Water;(4)设置Temperature为25 ℃,Equilibration Time为90 s(刚从冰上取来的样品可以适当延长平衡时间至120 s,以更好的平衡至25 ℃);(5)单击Cell,选择测量池类型为DTS0012-Disposable Sizing Cuvette;(6)单击Measurement,measurement angle为90。
;measure duration可以选择 automatic(系统根据样品质量自动设置循环次数)也可以选择mannal (人工设定循环次数),Number of measurement中输入测量次数3次;(7)单击Data Processing,设置粒度计算模型,选General Purpose;(8)设置完毕,点击OK确认。
四、测量样品测量池先用过滤后的ddH2O清洗一次,样品先隔水超声(100 W,超声5-7次)再经0.22 μm针头滤器(Pall Corporation)过滤,取1 ml样品放入测量池中(样品在测量池中高度为10 mm-15 mm)。
按仪器指示,打开样品池盖,放入测量池(带▼符号面朝向测量者),点击Start开始测量。
聚合物测分子量方法引言:聚合物是由重复单元组成的高分子化合物,其分子量是评价聚合物性能的重要指标之一。
因此,准确测定聚合物的分子量对于研究聚合物性质、控制聚合过程以及开发新材料具有重要意义。
本文将介绍几种常见的聚合物测分子量的方法。
一、凝胶渗透色谱法(GPC)凝胶渗透色谱法是一种常用的测定聚合物分子量的方法。
该方法利用溶液中聚合物分子在固定孔径的凝胶柱中的渗透速率与其分子量成反比的原理。
通过测量聚合物在凝胶柱中的滞留时间,结合标准样品的滞留时间,可以计算出聚合物的分子量分布。
此方法适用于大多数溶液态聚合物和可溶性高聚物的测量,但对于高度交联的聚合物和固体聚合物则不适用。
二、静态光散射法(SLS)静态光散射法是一种常用的测定聚合物分子量的无标准方法。
该方法通过测量聚合物溶液中散射光的强度和角度,来计算聚合物的分子量。
由于聚合物分子与光的散射呈正比关系,因此可以根据散射光的强度来推算聚合物的分子量。
该方法适用于溶液态和溶胶态聚合物的测量,但对于固体聚合物则不适用。
三、动态光散射法(DLS)动态光散射法是一种测定聚合物分子量的方法,该方法通过测量聚合物颗粒在溶液中由于热运动引起的光强度的变化来计算聚合物的分子量。
与静态光散射法不同的是,动态光散射法可以测量颗粒的动态行为,因此适用于粒径较小的聚合物颗粒的测量。
此方法适用于分散体系中的聚合物测量,但对于溶液态聚合物不适用。
四、质谱法(MS)质谱法是一种常用的测定聚合物分子量的方法。
该方法通过将聚合物样品分解成离子,并利用质谱仪测量离子的质荷比来计算聚合物的分子量。
质谱法可以测量溶液态、溶胶态和固体态聚合物的分子量,且测量结果准确可靠。
然而,质谱法的设备成本较高,操作复杂,对样品的要求较高,因此在实际应用中有一定的限制。
结论:聚合物测分子量的方法有很多,每种方法都有其适用范围和局限性。
根据实际需要选择合适的方法进行测量,可以更准确地评估聚合物的性能,为聚合物的研究和应用提供有力支持。
动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量前言:Zeta电位是纳米材料的一种重要表征参数。
现代仪器可以通过简便的手段快速准确地测得。
大致原理为:通过电化学原理将Zeta电位的测量转化成带电粒子淌度的测量,而粒子淌度的测量测是通过动态光散射,运用波的多普勒效应测得。
1.Zeta电位与双电层(图1)粒子表面存在的净电荷,影响粒子界面周围区域的离子分布,导致接近表面抗衡离子(与粒子电。
荷相反的离子)浓度增加。
于是,每个粒子周围均存在双电层。
围绕粒子的液体层存在两部分:一是内层区,称为Stern层,其中离子与粒子紧紧地结合在一起;另一个是外层分散区,其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。
在分散层内,有一个抽象边界,在边界内的离子和粒子形成稳定实体。
当粒子运动时(如由于重力),在此边界内的离子随着粒子运动,但此边界外的离子不随着粒子运动。
这个边界称为流体力学剪切层或滑动面(slippingplane)。
在这个边界上存在的电位即称为Zeta电位。
2.Zeta电位与胶体的稳定性(DLVO理论)在1940年代Derjaguin, Landau, Verway与Overbeek 提出了描述胶体稳定的理论,认为胶体体系的稳定性是当颗粒相互接近时它们之间的双电层互斥力与范德瓦尔互吸力的净结果。
此理论提出当颗粒接近时颗粒之间的能量障碍来自于互斥力,当颗粒有足够的能量克服此障碍时,互吸力将使颗粒进一步接近并不可逆的粘在一起。
(图2) Zeta电位可用来作为胶体体系稳定性的指示:如果颗粒带有很多负的或正的电荷,也就是说很高的Zeta电位,它们会相互排斥,从而达到整个体系的稳定性;如果颗粒带有很少负的或正的电荷,也就是说它的Zeta电位很低,它们会相互吸引,从而达到整个体系的不稳定性。
一般来说, Zeta电位愈高,颗粒的分散体系愈稳定,水相中颗粒分散稳定性的分界线一般认为在+30mV或-30mV,如果所有颗粒都带有高于+30mV或低于-30mV的zeta电位,则该分散体系应该比较稳定3.影响Zeta电位的因素分散体系的Zeta电位可因下列因素而变化:A. pH 的变化B. 溶液电导率的变化C. 某种特殊添加剂的浓度,如表面活性剂,高分子测量一个颗粒的zeta势能作为上述变量的变化可了解产品的稳定性,反过来也可决定生成絮凝的最佳条件。
malvern 动态光散射distribution fit原理
Malvern动态光散射(DLS)是一种测量溶液中粒子大小分布的技术,其中distribution fit是DLS数据处理和分析的一种方法,用于从DLS 数据中提取粒子大小分布信息。
Distribution fit基于非线性最小二乘拟合算法,将DLS数据与预先定义的粒子大小分布函数进行拟合。
常用的分布函数有高斯分布函数、Poisson分布函数、Log-Normal分布函数等。
通过比较实测数据和分布函数的拟合程度,可以确定最佳的分布函数和相应的参数,从而得到最精确的粒子大小分布信息。
分布函数的选择通常是基于实际样品的特性和预期的粒子大小分布形态,例如对于多峰分布的样品可以使用双高斯分布函数进行拟合,对于广泛分布的样品可以使用Log-Normal分布函数进行拟合。
需要注意的是,distribution fit仅提供一种从DLS数据中获取粒子大小分布的方法,其精度和可靠性还需通过实际实验验证和校准。
同时,分布函数的选择和拟合参数的设置也需要结合实际情况进行优化,以获得最佳的拟合效果。
动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动,布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系:光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0。
根据光学理论可得出光强相关议程。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布。
3、分布系数:分布系数体现了粒子粒径均一程度,是粒径表征的一个重要指标。
< 0.05单分散体系,如一些乳液的标样。
< 0.08近单分散体系,但动态光散射只能用一个单指数衰减的方法来分析,不能提供更高的分辨率。
动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——粒径测量动态光散射DynamiC Light SCattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS),准弹性光散射quasi-elastic SCattering测量光强的波动随时间的变化。
DLS 技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta 电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion 导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein 方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)是一种常用的粒径分析技术,主要用于测量溶液中颗粒的大小分布和颗粒的动态行为。
在实际应用中,人们经常使用动态光散射仪来检测样品溶液中颗粒的大小和分布情况,其中PDI(Polydispersity Index)则是评价颗粒分布均匀程度的重要指标之一。
PDI正常范围是指颗粒的大小分布在一定范围内,符合理想的均匀分布。
那么,根据动态光散射测得的PDI数值,我们如何判断其是否在正常范围之内呢?下面我们将从不同角度来分析PDI的正常范围。
1. 实验条件的影响在进行动态光散射测试时,实验条件的选择对PDI数值的测定结果有着直接影响。
一般来说,如果实验条件选择不当,比如温度、离子强度、样品浓度等参数设置不合理,就会导致PDI数值的偏差。
在测定PDI数值的时候,需要在严格控制实验条件的基础上,才能得到较为准确和可靠的结果。
2. 样品的性质样品的性质也是影响PDI数值的重要因素之一。
不同性质的样品,其颗粒分布均匀程度可能存在较大差异。
聚合物、胶体溶液等颗粒会受到其本身性质的影响,因此在进行PDI数值的测定时,需要充分考虑样品的特性,对不同性质的样品采取相应的实验方法和技术手段,以确保测试结果的准确性和可靠性。
3. PDI正常范围的判定根据国际上对PDI正常范围的统一标准,一般来说,PDI数值在0.05~0.7之间属于正常范围。
当PDI数值小于0.05时,说明颗粒分布非常均匀;当PDI数值大于0.7时,则表示颗粒分布不均匀,存在一定的偏差。
在进行动态光散射实验时,根据PDI数值的大小来判断颗粒分布的均匀程度,可以初步确定样品的质量和稳定性。
动态光散射(DLS)的PDI正常范围是在一定的范围内,符合理想的颗粒分布均匀程度。
在进行样品的PDI测定时,需要充分考虑实验条件的影响、样品的性质和PDI正常范围的判定标准,以获得准确、可靠的测试结果。
希望通过不断的实验研究和技术改进,能够更好地应用动态光散射技术,为科研工作者和工程技术人员提供更多精确、可靠的分析数据。
动态光散射实验中的仪器校正与数据处理方法动态光散射实验是一种研究粒子尺寸、形状和浓度等动力学性质的重要方法。
在进行动态光散射实验时,仪器校正与数据处理方法是非常关键的,可以保证实验结果的准确性和可靠性。
本文将讨论动态光散射实验中的仪器校正与数据处理方法。
1. 仪器校正在动态光散射实验中,仪器校正是为了消除仪器本身对测量结果的影响,使得实验数据更准确可靠。
仪器校正主要包括以下几个方面。
首先是零点校正,即在没有样品的情况下,记录仪器输出的信号。
通过将零点信号减去后,可以消除零点漂移对实验结果的影响。
其次是灵敏度校正,该校正是为了确定仪器对不同信号强度的响应。
一般通过使用标准样品,比如聚苯乙烯微球,根据其已知粒径和光散射强度,来确定仪器的灵敏度曲线。
这样在实验中就可以根据样品的光散射强度,得到相应的粒径信息。
还有就是折射率校正,该校正是为了消除样品的折射对实验结果的影响。
一般通过同时测量样品的透射率和光散射强度,配合使用波长相关公式,可以得到准确的折射率校正值。
2. 数据处理方法仪器校正完成后,接下来需要对实验数据进行处理,以获得所需的粒径、形状和浓度等信息。
数据处理方法主要包括以下几个方面。
首先是光散射强度的数据处理。
在实验中,光散射强度往往是非线性的,并且可能受到背景噪声的影响。
因此,需要对光散射强度进行平滑处理,并进行背景噪声的剔除,以获得准确的信号。
其次是分析光散射强度的功率谱。
通过对光散射数据进行傅里叶变换,可以得到粒径分布函数的功率谱。
根据功率谱的峰值位置和峰值大小,可以计算出粒径的平均值和分布范围。
还有就是分析光散射强度的相关函数。
通过对光散射数据进行自相关或互相关分析,可以得到粒子的自相关时间或交叉相关时间。
根据相关函数的峰值位置和峰值宽度,可以计算出粒子的扩散系数。
这些数据可以提供关于粒子形状和浓度的信息。
此外,还可以使用一些数学模型来分析光散射数据。
比如使用 Mie 理论模型,可以计算出不同粒径和折射率的样品对光散射的强度和角度的依赖关系。
动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS),准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法.随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快.2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes —Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速.如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动.类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的.最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六).3. 分布系数(particle dispersion index,PDI) 分布系数体现了粒子粒径均一程度,是粒径表征的一个重要指标。
动态光散射测定
文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
动态光散射仪测定粒径的操作步骤
BrookhavenBI-200SMlaserlightscatteringspectrometer
该测试可以获得以下实验参数:流体力学粒径
需要准备的样品:一份浓度适宜的样品溶液
1.制样
注意:制样是实验成功的关键;无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘
处理(通常采用注射器滤膜反复过滤),否则会引入较大的误差。
2.打开光散射仪
打开光源、检测器、恒温循环水的电源,在样品池内放入待测样品。
3.打开软件:BICDynamicLightScatteringSoftware
4.调出测量窗口
(1)将检测器调至“C档”
(2)依次调出以下测定窗口
A、在CorrelationFunctions下拉菜单中调出CorrelatorControlWindow
B、在Graphs下拉菜单中调出CorrelationFunctionWindow
C、在Graphs下拉菜单中调出CountRateHistoryWindow
D、在ISDA下拉菜单中调出NNLSWindow
E、在ISDA下拉菜单中调出ContinWindow
(3)在Windows下拉菜单中点击SmartTile,优化窗口布局
(4)您将得到如下界面
5.设置参数
在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口,依据当前的实际情况设置测量时间(如下
图),点击“OK”
在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口,选择Auto选项(如下图),点击“OK”
在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口,按照下图中的方框提示填写相应的值,点击“OK”
注1、如溶剂为非水相体系,请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系(如下图)
注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况,请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified,并手动输入相应的粘度和折光指数(如下图)
在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口,按照下图点勾,点击“OK”
在左下角CF窗口点击Scale,在弹出的窗口中按照下图勾选ShowFit,然后在下面点选NNLS或Contin,点击“OK”
6.检测器设置:孔径选择100或200,波长根据激光源选择。
注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。
如选择100,检测光强仍过强,考虑通过中密度滤光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。
7.测定
(1)点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试
(2)测试结束(如下图)
(3)NNLS/Contin结果分析
点击Layout弹出窗口,根据需要选择图像表现形式(如下图)
点击Summary弹出窗口,点CopyForSpreadsheet数据复制(可在EXCEL,TXT文件中处理),点CopyToClipboard进行图像复制(如下图)
8.后续
(1)点击“Clear”可以清除当前的实验数据,开始另一样品的测试
(2)主界面上方菜单“File”?“Database”?可以中调出已测定的样品数据
9.关机
(2)将检测器调至“C档”,关闭光源、检测器及循环水电源,取出样品;关闭软件,上传数据。