液相色谱仪检定规程
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ρt:实验温度下流动相的密度(g/cm3);
t:收集流动相的时间(min);
S R:流量稳定性误差(%);
Fmax:同一组测量中流量zui大值(ml/min);
Fmin:同一组测量中流量zui小值(ml/min);
F:同一组测量中的算术平均值(ml/min)。
5.2.定性、定量测量重复性的检定
将仪器联接好,使之处于正常工作状态,用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液,记录保留时间和峰面积,连续测量5次,按下式计算相对标准偏差RSD。
5.3.紫外检测器性能
5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定
将检测器与记录仪联好,接通电源稳定后,先将检测波长调至235nm,用甲醇用流动相,流速1.0ml/min,用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液(取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,摇匀,即得)20ul,待出峰时立即停泵,改用波长扫描方式,得到重铬酸钾在紫外-可见光区的吸收曲线,记录其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波长处的zui大或zui小吸收波长,分别找出各点zui大或zui小波长与标准波长之差即为波长示值误差;重复测定3次,各点zui小与zui大值之差即为波长重复性误差。
5.3.2.基线漂移和基线噪声的检定
将仪器各部分联接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,流速为1.0ml/min,吸收度范围选择zui灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30-40分钟,计算基线漂移和噪声。
5.3.3.zui小检测浓度
在静态条件下,用进样器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,样品峰高应大于或等于两倍基
线噪声峰高,按下式计算zui小检测浓度。
C l=2×H N×C /H
式中,C l:zui小检测浓度(g/ml);
H N:噪声峰高(记录仪器数或实测高度cm);
C:样品浓度(g/ml);
H:样品峰高(记录仪器数或实测高度cm)。
6.检定结果处理和检定周期
6.1.检定结果全部项目均符合技术要求者,判为合格,方可使用。若个别部件、某一指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。6.2.液相色谱仪的检定周期为两年,若更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定,并记录检定结果。