B. S-^S; /v
C?s x =J=
V/7
甲基橙（pH变色范围为3.124）酚
歌（pH变色范围为8.410.0））
化学分析复习题
一、单顷蛔碰福邸序母A、B、C、D,您U为囱的蘑茁靛的典1）雄龄］题］分） 1、可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是：
A进行对照试验C.进行仪器校准B.进行空白试验
D.增加平行试验的次数
答（D ）
2、n次测定结果平均值的标准偏差或与单次测景结果的标准偏差s之间的关系是:
答（C ）
3、有一瓶化学试剂的标签为蓝色它的等级为：
A优级纯； B.分析纯； C.化学纯； D.实验试剂
答（C ）
4、用25mL常量滴定管进行滴定分析时，耗用标准溶液的体积应控制在（单位mL）:
A 0-25; B. 10-15; C.20^25; D. 15-20
答（C ）
5、NH3的共机酸是：
A.NH2-;
B.NH2OH;
C.N2H4;
D.NH4+
答（D ）
6、已知H2SO4 电=1.02x KT2。O.OlOinol L-1 N矽刃溶液的pH值为：
A 7.40; B.7.15; C7.00; D.730
答（B ）
7、滴定曲线第一化学计量点适用的指示剂为：
A苯胺黄（pH变色范围为13?32） ; B.
C.中性勿【pH变色范围为6.6?8.0）;
D.
答（B
8、用克氏定氮法测定一有机物中氮(MN=14.0lg.mo|T )的含量时，称取试样LOOQg,用
50.00mL 0.4000mol L-1HCI吸收氨过量的酸用02000nx)I L-1NaOH标准溶液I 口I滴，用去
10.00mL。则该试样中氮的含量为：
A 30.65% B. 31%; C 2522%; D.25%
答(C )
9、林旁(Ringbom)曲线即ED1A酸效应曲线不能回答的问题是：
A进行各金属离了滴定时的最低pH值；
B.在一定pH值范围内滴定某种金属离了时，哪些离了可能有干扰
C.控制溶液的酸度有可能在同一溶液中连续测定儿种离了；
D.准确测定各离子时溶液的最低酸度
答(D )
10、当溶液中有两种辅助配位剂L和A同时对金属离了M产生副反应这时金属离了M 的总副反应系数为：
A."%)+%)+2；
B."%)-%)；
C. 1；
D.冬厂队虬)*0^)一】
答(D )
11、在ED1A配位滴定过程中，下列有关物质的浓度变化关系的叙述错误的是
A被滴定物M的浓度随滴定反应的进行其负对数值增大；
B.A项中的负对数值应当随之减小；
C.A项中的负对数值在其化学计量点附近有突跃；
D.滴定剂的浓度，随滴定的进行而增大
答(B )
12、在直接ED1A配位滴定中，其终点所呈现的颜色是：
A金属指示剂与被测金属离了形成的配合物的颜色
B.游离金属指示剂的颜色
C.ED1A与被测金属离了所形成的配合物的颜色；
D.上述A项与B项的混合色
答(B )
13、在ED1A(Y)滴定金属离了M时，下列有关金属指示剂的叙述中错误的是：
A指示剂的僵化是由于指示剂微溶；
B.指示剂的封闭是由于芯血n< C.Knn太小时，使滴定终点的色变僵化不敏锐； D.若 答(B ) 14、以配位滴定法测定铝。30.00mL O.OlOOOmolL-1的ED1A溶液相当于AI2Q3 (其M为101.96gmolT)质量(单位:理)的计算式为： A.30.00x0.01000x101.96; B. 30.00x0.01000x1^1 ; 2 C.30.00x0.01000x-^1 ; 2000 2 D.30.00x0.01000xl01.9 6x- 17、 用KMnO4溶液滴定Fe2+ Hj,需加入酸 是: A. HC1； B. H2SO4； C. HNQ；HcQ 答(B ) 15、已知lgKBiY=27.9; lgKNiY=18.7。今有浓度均为O.OlmolL-1的Bi^’Ni2+ 混合试液。欲测定其中Bi*的含量允许误差<0.1%,应选择pH值为: A.<1; B. 1 ?2; C.2?3; D. >4 答(A ) 16、对于ni=n2=l型的可逆对称氧化还原反应，如使反应能用于滴定分柝两个电对的条件电极电位差必须大于： A.0.4V; B. 1.0 V; C02V; D.0.1V 答(A ) 答(B ) 18、用KMnO4测定铁时，若在HC1介质中，其结果将： A准确； B.偏低；C偏高； D.难确定 答(C ) 19、用N32C2O4基准物标定KMnO4溶液时，如有棕色沉淀生成并放出⑦是由于： A酸度太高； B.酸度太低 C.酸度低且滴定速度太慢D酸度低且滴定速度太快 答(D ) 20、当物质的基本单元表示为下列型式时，它们分别与碘(12)溶液反应的产物如括号内所示，下列物质与12反应时的物质的量之比为2：1的是： A.N12S2Q3 (Nw&C^+Nal); B.NajAsO3 ,(Na3AsO4+NaI); C.H2S(Si+HT); D.HCHO,HCOOKNaI 答(A ) 21、碘量法基木反应式为反应介质要求为中性或微酸性如 酸度太高，则： A.反应不定量；B」2易挥发； C.终点不明显； D.碘离子易被氧化NazSQ标准溶液易分解 答(D ) 22、以O.OlOOOmolL-1 K2C12O7 溶液滴定B.OOmLFe?+溶液消耗K2G2O7 溶液25.00mL。每亳升 Fe2+溶液含铁(MFe=55.85gmo「')为: A 03351 ng B.0.5585mg; C?L676irg D.3351n^ 答(D ) 23、下列叙述中，有错误的是： A同离了效应主要是无配位作用的沉淀离了起作用； B.酸效应对草酸盐沉淀的溶解度没有影响； C.配位效应主要对过渡金属离了的沉淀起作用； D.碱土金属离子的沉淀一般不考虑配位作用影响 答（B ） 24、B aSO4溶液重量法测定/+的含量，较好的介质是： A 稀HNQs； B.稀代1; C.稀H2SO4； D.稀HOAc 答（B ） 25、重量法测定石灰石（含有Ca,Si,Fe,Al,Mg等）中钙含量的操作步骤是：将试样用酸溶觞并过滤出清液；加入柠檬酸和甲基橙（应为红色），再加入（NH4）2C2O4后以HCI中和至沉淀溶解止.；滴加NH3水至呈黄色保温半小时即可过滤出QC2O4沉淀。下列不正确的是： A加入柠檬是为了掩蔽F户和 B.红色说明溶液具有较强的酸性 C.滴加NH3水是为了降低（旋2°4的过饱和度； D.黄色说明酸度较低0口。4沉淀基本完全 答（C ） 26、某学生做实验时，不小心被NaOH灼伤。正确的处理方法是： A先用水冲洗再用2%醋酸冲洗； B.先用醋酸洗，再用大量水冲洗； C.先用大量水冲洗再用3%硼酸洗 D.先用硼酸洗，再用大量水洗 答（C ） 27、根据我国试剂等级标准每种试剂的等级用不同颜色的标签纸表示。若标签纸为绿色该试剂的等级是： A优级纯 B.分析纯 C.化学纯； D.实验试剂 答（A ） 28、下列操作不正确的是： A洗净的移液管在移液前，用待移液洗三次； B.滴定管洗净后，又用待装液洗三次 C.容量瓶洗净后，用欲稀释的溶液洗三次； D.锥形瓶洗净后，未用被测溶液洗涤 答（C ） 答（C ） 29、下列因素，不是EDIA能够广泛用于滴定分析的原因是： AED1A能与很多的金属离了形成稳定配合物 B.在多数情况下，EDIA与金属离了的配位比是1： 1 ； C.ED1A与金属离位时，一般能形成颜色更深的螯合物 D.EDIA与金属离子形成的配合物大多带电荷，能溶于水 30、林旁（Rin由xn）曲线即EDTA酸效应曲线不能回答的问题是： A进行各金属离了滴定时的最低pH值； B.在一定pH值范围内滴定某种金属离子时，哪些高子可能有干扰 C控制溶液的酸度，有可能在同一溶液中连续测定几种离了； D.准确测定各离了时溶液的最低酸度 答（D ） 31、在ED7A配位滴定过程中，下列有关物质的浓度变化关系的叙述错误的是 A被滴定物M的浓度随滴定反应的进行，其负对数值增大； B.A项中的负对数值应当随之减小； C.A项中的负对数值，在其化学计量点附近有突跃； D.滴定剂的浓度，随滴定的进行而增大 答（B ） 32、用ED1A测定Zn2+, A件混合溶液中的及2+ ,为了消除A件的干扰可采用的方法是： A加入NH4F，配位掩蔽Al*； B.加入NaOH,将 / 沉淀除去； C加入三乙陶胺，配位掩蔽A1奸；D.控制溶液的酸度 答（A ） 33、某试液中主要含有钙、镁离了，但也含有少量铁、铝离了。今在pH=10.0时，加入三乙酗胺后用ED1A滴定至铭黑T终点则该滴定中测得的是： A镁的含量；B.钙的含量；C.钙、镁总量；D.铁、铝总量 答（C ） 34、在下列叙述正确的是： A配位滴定法只能用于测定金属离了； B.配位滴定法只能用于测定阴离子； c.配位滴定法既可以颔q定金属离子又可圳U定阴离子； D.配位滴定法只能用于测定一价以上的金属离了 答（C ） 35、在pH=l, O.lmolL-1 EDTA介质中，Fe^/Fe?+的条件电极电位和其标准电极电 位Gw+相比： e e| e A /Fe 24 < ^Fc 3*/Fe 2* ? B. 3,/Fe 如 >3） Fe ??； C芯斜小； D.无法比较 答（A ） 36、反应：n2OX| + n]Red2 = niOx2+n2Red1,若ni = 1 , n2 = 2，要使化学计量点反应时完全程度>99.9%,反应平衡常数K，： A >109; B>106; C.2103; D>1012 37、电极电位对判断氧化还原反应的性质很有用，但它不能判别： A氧化还原反应速率； B.氧化还原反应方向； C.氧化还原能力大小 D.氧化还原的完全程度 答（A ） 38、氧化还原滴定常以滴定突跃的中心（作化学计量点）为滴定终点完全符合这个要求的是： A n=l, e=2; B.n>=2, ru=l; Cn, = l, n,=3; D.n=2, e=2 答（D） 39、软锭矿主要成分是MnQz,测定方法是过量Na2C2O4与试样反应后，用KMnC）4标准溶液返滴定剩C2O42一，然后求出MnO2含量。不用还原剂的标准溶液直接滴定的原因是： A没有合适还原剂 B.没有合适指示剂 C.由于MnO2是难溶物质直接滴定不合适； D.防止其它成分干扰 答（C ） 40、用N32C2O4基准物标定KMnO4溶液时，如有棕色沉淀生成并放出Q2是由于： A酸度太高； B.酸度太低 C.酸度低且滴定速度太慢： D.酸度低且滴定速度太快 答（D ） 41、间接碘法测定Ci"+时，在HOAc介质中反应:2Oi2++4i-^QilUl?之所以能向定量完成主要原因是： A由于Cui沉淀的生成使E如/c??和比/2「发生了改变. B.由于过量厂使4'/21-减少了. ? C由于Cui沉淀的生成使亳七"增大了； D.由于HOAc的存在，使<，27cu T增大了 答（C ） 42、以0.01000molL-1 K2C12O7溶液滴定25.00mLFe2+溶液消耗心侦》溶液25.00mL 0每毫升Fe2+溶液含铁（M Fe=55.85gmor l）为： A03351n 咯 B. 05585惜 C.1.676ng D335典 答（D ） 43、己知AgCI 的pKsp=9.80。若O.OlOrnolL-1NaCI 溶液与0.020mol L~l A曲（力溶O A. 0.020; B. 0.010; C. 0.030; 体积混合, 则混合后溶液中［Ag+ X单位:mol-L"1）约为： D.0.0050 答(D ) 44、AgCl在ImolI/lHCl中比在纯水中的溶解度大。其原因是： A盐效应； B.配位效应； C.酸效应； D.同离了效应答（） 45、已知30.00mL AgNO3 溶液正好与20.00mL 浓度为0.1075mol L-l NaCl 溶液和 3.20mLKCNS两溶液作用完全。如果AgNO3溶液与KCNS溶液的浓度比为1.006,则下列各组浓度（单位:mol-L-1 ）正确的是： A.[ AgNO3] = 0.07167 ,[ KCNS] = 0.08078 ; B. [ AgNO3] = 0.08022 ,[ KCNS] = 0.08010 ; C. [ AgNO3 ] = 0.08028 , [ KCNS] = 0.08076; D. [ AgNO3] = 0.08017,[ KCNS] = 0.07969 ; W D ） 46、在阴雨天气测定无水CuSO4试样中的Cu含量。在称样时动作缓慢对测定结果的影响是 A偏高； B.偏低 C.无影响； D.降低精密度 答（B ） 47、使用浓H2SO4时，若不小心溅到手上正确的处理方法为： A立即用水洸再用2%苏打水冲洗；B.先用2%苏打水洗，再用水冲洗 C.立即用水冲洗再用NaOH溶液洗； D.先用NaOH溶液冲洗再用水洗 答（A ） 48、根据我国试剂等级标梏每种试剂的等级用不同颜色的标签纸表示。若标签纸为红色该试剂的等级是： A优级纯 B.分析纯： C.化学纯： D.实验试剂 答（B ） 49、下表中各种试剂=按纯度从高到低的顺序是： A.1, 2, 3, 4 ； B. 4, 3, 2, 1； C.2, 3, 4, 1 ； D. 4, 1, 2, 3 答（D ） 50、某弱酸指示剂的KHIn=1.0xl0~5o从理认上推算其pH变色范围是： A4 ?5; B.5-6; C4-6; D.A7 答（C ） 51、强碱滴定弱酸（Ka=1.0xl0~5）宜选用的指示剂为： A甲基橙； B.酚敝； C.甲基红；D络黑T 答（B ） 52、某三元酸pKai=2,pKa2=6,pKa3=12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计景点时, 指示剂选用： A甲基橙； B.甲基红； C.酚猷； D.甲基黄答（ C ） 54 、 反应ch+V2+€?++产的平衡常数的对数是: A 0.059以静项产，一方v 3+河2,）； B ，0.059 % 3* "2+ - %!?%/+）； 「0.059（， 9 \ . C.二一项 1 一孔"*）, D 0.059 （ : ' \ 答（A ） 55、 53、用EDTA 测定。2+时，A 件将产生干扰为消除/的干扰加入的掩蔽剂是: ANH4F; B. KCN; C 三乙隔胺 D.铜试剂 答（C ） 在HCI 介质中，用KMnO4溶液滴定Fc 2+ W,需加入MnS04，其主要作用是: A 加快反应速率 B.防止?诱导效应合C 「氧化 C.阻止MnQ2生成 D.防止KMnO4分解 答（B ） 56、 重铭酸钾法的终点 由于的绿色影响观察，常采用的措施是： A 加掩蔽剂 B.使『沉淀后分离 C.加有机溶液剂萃取除去 D.加较多的水稀释 答（D ） 57、 己知/2r =0.54V, 勺功. =0.16V 。从两电对的电位来看，下列反应: 2O?++4「. 2011+12 应该向左进行，而实际是向右进行，其主要原因是： A 由于生成Cui 是稳定的配合物使Cu2+/Cu+电对的电位升高； B. 由于生成Cui 是难溶化合物使Ct"心广电对的电位升高； C. 由于攻难溶于水，促使反应向右； D. 由于【2有挥发性 促使反应I"右 答（B ） 58、 Ag 。在1血"1氛水中比在纯水中的溶解度大。其原因是： A 盐效应；B.配位效应；C.酸效应：D.同离子效应 答（ B ） 59、 某含S0『一试液中有少量杂质Fe 3+, NQ3~O 用BaCl2沉淀SO 42-时，贝U 沉淀BaSO 4优 先吸 附： ANa+; B.Fe 3+; C.Ba 2+; D.NO3 一 （2.史—如广心…如-仲）; D 0.059( ‘ ' \ 60、 答（C ） 晶形沉淀陈化的目的是： A 沉淀完全； B.去除混晶； C.小颗粒长大，使沉淀更纯净； D 形成更细小的晶体 答（C ） Na2B4Oyl 阳20用作基准物质 应存放在： A 装有变色硅胶的干燥器 C 装有3切的干燥器 使用分析天平进行称量过程中, 要是为了： A 称量快速； C 防止天平盘的摆动; 62、 B.其它干燥器 D.装有饱和蔗糖食盐水溶液的干燥器 答（D ） 加、减成码或取、放物体时，应把天平梁托起主 B.减少玛瑙刀口的磨损; D.减少天平梁的弯曲 答（B ） 63、在酸碱滴定中，选择指示剂可不必考虑的因素是： A.pH 突跃范围； B.指示剂的变色范围； C.指示剂的颜色变化 D.指示剂的分子结构 答（D ） 64、若用碱标准溶液滴定H3AQ4(电=63x10-3 , 1^= l.OxlO -7 , Ka3=32xl0~12),中的第2 个化制鬲如寸，宜选用的指示剂为： A 甲基橙； B.甲基红； C.酚酰 D .漠酚蓝［3.0? 46) 65、KMnO4 溶液的浓度为 0.02000mol-L -1 , K0 )的值(单位:gmL) I 1 ? IXMl Ikz 4 等于： A 0.001117; B. 0.006936; 66N C. 0.005585; D. 0.1000 答（C ） ED1A 是四元弱酸，当其水溶液pH>12 HJ, ED1A 的主要存在形式为: 珀 B.H3Y - ; CY 4^; D.HY 3- 67、 68、 答（C ） 在配位滴定中，必须在酸性溶液中使用的指示剂是： A 倍黑T ； B.钙指示剂； C.酸性倍蓝K ； D 二甲酚橙 答（D ） 对于叫=侦1型的可逆对称氧化还原反应，如使反应能用于滴定分机两个电对的 条件电极电位差必须大于： A0.4V; B.1.0V; C.02V; D.0.1V 答(A ) 69、反应 Cp++v2+ ,Cl 2++V 3+的平衡常数的对数是: A 0.059《静,心2+ - 0.059 ㈤ 3* N 2* - ^Cr 3+ Xr 24 )； A. B. C. D. 答（A ） 70、KMnO4滴定HP,开始时KMnO4 M色很慢后来逐渐变快，其原因是: 滴定过程中消耗H+使反应速率加快； 滴定过程中产生H+使反应速率加快； 反应产生Mn2+它是KMnO4与H2O2反应的催化剂; 反应产生02使反应速率加快 71、在用K2G2O7测定铁的过程中，采用二苯胺横酸钠做指示剂（=0.86V）,如果用爆成>7标准溶液滴定前，没有加入H3PO4，则测定结果： A偏高； B.偏低 C.时高时低； D.正确答（B ） 72、在pH=05时，银量法测定CaCl2中的C「。含适的指示剂是： AK2QO4； B.铁铉洗i C.荧光黄 D.浪甲酚绿答（B ） 73、下列不需用棕色瓶盛放的试剂是： AK2Q2O7； B. AgNO3； C. Na2S2O3； D.KI 答（A ） 74、欲配制0.1mol.L-1的盐酸标准溶液，量取浓盐酸用： A量筒 B.移液管； C.容量瓶 D.滴定管答（A ） 75、下列因素，不是ED1A能够广泛用于滴定分析的原因是： AEDTA能与很多的金属离了形成稳定配合物 B.在多数情况下，ED1A与金属离了的配位比是1： 1 ； C.ED1A与金属离子配位时，一般能形成颜色更深的螯合物 D.ED1A与金属离了形成的配合物大多带电荷，能溶于水 答（C ） 76> ED1A随pH变化的分布状况如下图所示。图中代表电丫2一随pH变化的曲线是 答（C ） 77.ED1A滴定?2+的心突跃范围木应较大但实际滴定中却表现为很小，这可能是由于滴定时： A溶液的pH值太低了； B.被滴定物浓度太大了； C.指示剂变色范围太宽了；D反应产物的副反应严重了 答（A ） 78、对于ED1A（Y）配位滴定中的金属指示剂（In）,要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数： A ； ; D.>1080 答(B ) e , 79、已知^HnO ；/Hn 小=L45V , E§： ％小=0.77o 用KMnO4 滴定Fe2+,介质为ImolL-1 HCIO4 其 E计电位为： A 222V B.134V; C. 1.1 IV D.037V 答（B ） 80、在碘量法测铜的反应中，KI是作为： A氧化剂 B.还原剂 C.催化剂 D.缓冲物质 答（B ） 81、对于酸碱指示剂全面而正确的说法是： A指示剂为有色物质； B.指示剂为弱酸或弱碱 C.指示剂为弱酸或弱戚其酸式或碱式结构具有不同颜色 D.指示剂在酸碱溶液中呈现不同颜色 答（C ） 82、 1.0xl0-2molL~l配位剂L的溶液滴定LOxlO"2血"】金属离了"成见=13.0。根 据pH与I驳L（H）的数值，采用金属指示剂可以准确滴定"，如要求误差V 0.1%, pH值应为： A 2.0; B.4.0?6.0; C.6.0; D. 8?10 答（C ） 83、在配位滴定中，指示剂被封闭是指： A.指示剂与金属离了不起反应 B.指示剂己变质不能使用； C.指示剂与金属离了形成胶体或沉淀而使终点拖长 D.指示剂与金属离了形成更稳定的配合物而不能被ED1A置换 答（D） 84、溶液中含有等浓度的MN离子。欲用ED7A选择滴定M而N不干扰，需要控制一定酸度在此酸度下，下面错误关系式是： A%〉". B.K^<105IC W； D.MIn与In应具有不同的颜色 答（B ） 85、用EOTA滴定Ch2+, Mg2+时，为消除Fc%的干扰应选用的掩蔽剂是： A抗坏血酸； B.盐酸羟胺 C.三乙醉胺； D.抗坏血酸 答（C ） 86、某试液中主要含有钙、镁离子，但也含有少量铁、铝离子。今在pH=10.0时，加入三乙酿胺后用EDIA滴定至铭黑T终点则该滴定中测得的是： A镁的含量； B.钙的含量；C钙、镁总量；D.铁、铝总量 答（C ） 87、反应炒一+代一+"=B「+3fe+3H2O ,已知成。〔冗- =1%V, E*以「=055V。则此反应平衡常数的对数值为： 、2x6（0.55-1.44）.口6（0.55-1.44）. 厂 2x6（1.44-0.55） . ^6（1.11-0.55） . I—, U. 0.059 0.059 0.059 0.059 答（D ） 88、KMnC）4滴定回开始时反应速率很慢，为了加快反应速率采用的合适措施是: A加热试液 B.增大酸度； C.增加高锭酸钾标准溶液的浓度； D.在试液中加入MnSO4 答（D ） 89、用一高镒酸钾溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液消耗的体积相等则说明两溶液的物质的量浓度的关系是： A q：eS0 4 = 1顷2。4 ； B. q：cS（）4 =24顷2。4 ；^12^20.1 =2^;eS04；^'cSO., = 4f ll2C204 答（B ） 90、碘量法基本反应式为l2+2S2O32-=2「+S4C*2—,反应介质要求为中性或微酸性如 酸度太高，则： A.反应不定量；B」2易挥发； C.终点不明显； D.碘离子易被氧化Na2S2Q3标准溶液易分解 答（ D ） 91、下列有关沉淀溶解度的叙述不正确的是： A 一般来讲，物质溶解度随温度增高而增加； B.同一个沉淀物其小颗粒的溶解度小于大颗粒 C.同一沉淀物其表面积愈大溶解度愈大； D.沉淀反应中的陈化作用，对一样大小的沉淀颗粒不起作用 答（B ） 92、在重量分析中，为使沉淀反应进行完全，对不易挥发的沉淀剂来说加入量最好: A按计量关系加入 B.过量20%?50%; C.过量50吮100%; D.使沉淀剂达到近饱和 答（B ） 93、晶形沉淀陈化的目的是： A沉淀完全； B.去除混晶； C.小颗粒长大，使沉淀更纯净D形成更细小的晶体 答（ C ） 94、下列关于重量分析基本概念的叙述错误的是： A气化法是由试样的重量减轻进行分析的方法 B.气化法适用于挥发性物质及水分的测定； C重量法的基木数据都是由夭平称量而得 D.重量分析的系统误是仅与天平的称量误差有关 答（D ） 二、多项选择题（按题给出的A、B、C、D,您认为正确的，请写在指定的位置，每题2分） 1.在一组平行测定中有个别数据的精密度不甚高时，正确的处理方法是： A舍去可疑数； B.根据偶然误差分布规律决定取舍 C.测定次数为分10,用Q检验法决定可疑数的取舍； D.用Q检验法时，如零）.90,则此可疑数应舍去 答（BC ） 2.下列数据中包含二位有效数字的是： A 2.贝10一5； B.pH=65; C.S.lOxlO5; D.-53 答（AD ） 3.与缓冲溶液的缓冲容量大小有关的因素是： A缓冲溶液的pH范围； B.缓冲溶液的总浓度； C.缓冲溶液组分的浓度比； D.外加的酸量 答（BC ） 4.在ED1A配位滴定中，金属（M）离了指示剂（In）的应用条件是： Ah】与MY应有相同的颜色 B.In与Mln应有显著不同的颜色 CIn与Mln应当都能溶于水 D.MIn应有足够稳定性，且A；In><（Y 答（BC ） 5.在诸+,必+@2+山/+的混合液电用ED1A法测定廿+山户含量时，为消除的干扰可采用的方法是： A沉淀分高法B.控制酸度法C.配位掩蔽法D.离子交换法答（AC ） 6.下列氧化剂中，当增加反应酸度时，氧化剂的电极电位会增大的是： A12 ； B.KIO3；CFeC13；D.K2C12P7 答（BD ） 7.在一般情况下，碘量法的主要误差来源是： A滴定速度稍快 B.淀粉溶液加入过早； C.I2的挥发; D.在酸性溶液中「被空气中S氧化 答（CD ） 8、重量分析电在加入过量沉淀剂的同时，除了同离了效应之外还必须注意过量沉淀剂的： A酸效应； B.盐效应；C配位效应； D.混合效应 答（B D ） 9、测定中出现下列情况属于偶然误差的是 A滴定时所加试剂中含有微量的被测物质； B.某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致； C某分析人员称量时天平几次读数不项； D.甲乙两人用同样的方法测定，但结果总不能一致答（BC ） 10、下列不能在烘箱内烘干的物质是： A Na2CO3； B. K2C12O7; C.苯甲酸； D.蔡答（C D ） 11、在以皿CQs;为基准物标定HC1溶液时，需用操作溶液淋洗三次的器皿是 A滴定管； B.容量瓶 C.移液管; D.锥形瓶 答（AC ） 12、在用HC1标准溶液滴定N32CQ3 W,用酚猷为指示剂第一化学计量点变化不明显是由于： AKbl和电差别不大（Kbl/Kb2 ?104） B.生成物HCQ3一有缓冲作用; C指示剂不合适； D.Kbl不够大 答（AB ） 13、在配位滴定中，不能在酸性范围内使用的指示剂是： A铭黑T； B.钙指示剂 C.二甲酚橙 D.磺基水杨酸 答（AB ） 14、当加入一种与电对的氧化型或还原型生成沉淀的沉淀剂时，电对的电极电位E 会发生改变，对于这种变化的规律下列说法正确的是： A氧化型生成沉淀时，（p降低； B.还原型生成沉淀时，（p降低 C.氧化型生成沉淀时，（p升高； D.还原型生成沉淀时，升高 答（A D ） 15、用高锭酸钾法测定Ca含量时，下列正确的操作是: A.制备CaC2O4沉淀时应用酸效应来控制C2O42-的浓度； B.控制滴加KMnO4溶液的速度； C.将待测溶液加热至近沸状态下滴定； D.使溶液保持强酸性，［H+］控制在Smol-L'1左右 答（A B ） 16、在碘量法中为了减少【2挥发常采用的措施有： A.使用碘量瓶 B.滴定不能摇动要滴完后捣 C.适当加热增加【2原溶解度减少挥发； D.加入过量KI 答（A D ） 17、已知AgCl和A阻r的pKgp分别9.8和123。当向含有Imolir】NaCl 和1x10^mol-L ' NaBr 的 混合溶液中滴加心03溶液时，溶液中： A.首先是AgBr沉淀析出； C.首先沉淀出来的颗粒带正电荷； 18、下列不能在烘箱内烘干的物质是： A gCO,; B. K,Cr,C>7 ； C. B.首先是@1沉淀析出； D.首先沉淀出来的颗粒带负电荷答（B D ） 苯甲酸； D.蔡 答（CD ） 19、用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCh突跃范围大小的叙述错误的是: AC U2+的浓度愈大，pCu突跃范围愈大； B.NH3的浓度愈大pCu突跃范围愈大； C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大； D.酸度愈大［NH3］愈小，则曲突跃范围愈大 答（BD ） 20、溶液中存在的配位体常与金属离了的氧化型及还原型生成稳定性不同的配合 物从而改变电对的电极电位。对这种变化的规律下列说法错误的是： A.若氧化型生成的配合物更稳定，E升高； B.若还原型生成的配合物更稳定，E升高； C.若氧化型生成的配合物更稳定，E降低； D.若还原型生成的配合物更稳定，E降低 答（AD ） 21、滴定碘法中S2Q32- H12反应必须在中性或弱酸性中进行，其原因是: A强酸性溶液不但Na^O,会分解而且1一也容易被空气中氧所氧化; B.强碱性溶液中匕易挥发； C.强碱性溶液中会吸收CO?引起分解； D.强碱性溶液中L与NaSO,会发生副反应 答（AD ） 22、在一般情况下，碘量法的主要误差来源是： A滴定速度稍快； B.淀粉溶液加入过早； C.I2的挥发； D.在酸性溶液中「被空气中02氧化 答（CD ） 23、下述情况中，属于操作误差的是： A滴定之前用操作溶液将滴定管淋洗几次； B.称量用成码没有校准 C.称量某物时，未冷至室温就进行称量； D.发现某破码有腐蚀时，仍使用该磋码 答（CD ） 24、在ED1A滴定中，下列有关掩蔽剂的应用叙述错误的是： A.当Al/ 共存时，可用NH4F掩蔽Zn~而测定A件； 24- 3+- %? B.测定Ca ,Mg2+时，可用三乙醉胺掩蔽少量Fc ,AI ; C.使用掩蔽剂时，要控制一定的酸度条件 2+?24- D.Ca~,Mg~ 共存时，可用NaOH掩蔽玄 答（AD ） 25、配制EDIA的蒸僵水中含有少量并+和Ca2+o（ 1）若在pH=5以二甲酚橙为指示剂 用血2+标定该EDIA溶液的浓度，则标得EDIA的浓度将： A.偏低； B.偏高； C.准确； D.误差部分抵消但测定样外 时结果仍偏高 答（AD） 26、重铭酸钾法测定铁时，用HgCl2除去过量SnCl2的反应条件是： A室温下进行； B.在热溶液中进行； C.悠12浓度要大加入速度要快口悠也浓度要稀，加入速度要慢 答（AC ） 27、下列物质不能用直接法配制标准溶液的是： A. K2Cr2O7; B. KMnO4 ; C. ZnO D. Na2S2O3 -5H2O 答（BD ） 28、用KBQ+KBr配制的标准溶液测定苯酚时，加入KI溶液是用作： A氧化剂 B.还原剂 C.配位剂； D.沉淀剂答（BC ） 29、下列有关洗涤沉淀的叙述错误的是： A洗涤目的是洗去沉淀表面吸附的杂质 B.洗涤目的是洗去沉淀的吸留或混晶的杂质； C.洗涤的次数愈多，洗涤效果愈好，但沉淀损失也愈芸 D.洗涤溶液用量愈多，洗涤效果愈好 答（BC ） 30、下列各沉淀滴定反应属于银量法的是： A. Ag+ + Cl- == AgCll; B. B（C6H5）4- +K+=== K[B（C6H5）4 ] J ; C. 3Zn2++2K+ + 2[Fe（CN）6]4~ === K2Zn3[Fe（CN）5]2 ； D. Ag+ + I- === AglJ 答（AD ） 31、在纯水中加入一些酸则溶液中： A.[H+][OH~]的乘积增大； B. [H+][OH~]的乘积减小 C [H+][OH~]的乘积不变D.[H+]增大 答（CD ） A. 62.17%; B. 62.40%; 36、实验室中常）IJ的铭酸洗液的配制由: A. KpOd 和浓OSO. C.妁&2。7和浓盐酸； 37、 38、 B. KCiQ和浓盐酸; D. K.Cr?O7和浓川氾 答（A D ）其原因是 B.熔融的时间长 D.反应物浓度很高答 （CD ）根据质子理论有关酸碱的说法错误的是： A酸一定是带正电荷的阳离子； 熔融法分解试样的能力很旗 A熔剂的酸碱性都很强； C熔融时温度很高； 32、在NH3存在下以EDTA滴定及2+,下列所述因素中，能增大其滴定的pZn突跃范围的是： A适当增加酸度 B.增加NH3的浓度 C.降低NH3浓度；D.降低酸度 答（AC ） 33、在ED1A配位滴定中，铭黑T指示剂常用于： A测定钙镁总最 B.测定铁铝总量； C.测定镣含量； D.测定锌和镉的含量 答（AD ） 34、滴定反应Kp^+FcSO’+H^TFcKSOXC^W+K^+H?。达到化学计量点时，下 列芥说法正确的是：~ ~ A溶液中Fq（SO立与C《SC丛的物质的量浓度相等； B.溶液中Fe（SO4^与Cr/SO｝的物质的量浓度之比为3:1 % 2+ 2— 3+ C.溶液中两个电对Fe底~和Ci2O7~々Cr的电位相等； 卅耳2- 3+- D.溶液中两个电对Fc /Fc和G2O7 Z2Cr的电位不相等 答（BC ） 35、分析硅酸盐试样中SQ2含量时，若允许绝对偏差为±0.1成。五个学生同时测定一种SQ2含量为6237%的试样，结果如下。超出允许误差范围的有： C.62.45% D. 62.49 % 答（AD ） B.碱一定是带负电荷的阴离了； C.酸和碱可以是不带电荷的中性分子； D酸和碱也可以是带正电荷的阳离子或带负电荷的阴离了 答（AB ）39、本d地3分 用已知浓度的NaOH滴定相同浓度的不同弱酸时，如弱酸的Ka越大，则: A消耗的NaOH量越多； B.pH突跃越大； C.滴定曲线上的起点越高； D.终点时指示剂变色越明显 答（BD ） 三蛤? 1、本d地1分 化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3 化学分析试题2 一、选择题（20分，每题1 分） １．试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为( ) Ａ．常量分析Ｂ．半微量分析Ｃ．微量分析Ｄ．痕量分析 ２．准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL，于容量瓶中稀释至500 mL，则稀释后的溶液含铜( g/mL)为( ) Ａ．0.5 Ｂ．2.5 Ｃ．5.0 Ｄ．25 ３．已知某溶液的pH值为11.90，其氢离子浓度的正确值为( ) Ａ．1×10-12 mol/LＢ．1.3×10-12 mol/L Ｃ．1.26×10-12 mol/LＤ．1.258×10-12 mol/L ４．以下计算式答案x应为( ) 11.05+1.3153+1.225+25.0678 = x Ａ．38.6581 Ｂ．38.64 Ｃ．38.66 Ｄ．38.67 ５． c·V·M 某组分的质量分数按下式计算而得：w(X) = ───────, m×10 若c = （0.1020±0.0001）mol/L, V = （30.02±0.02）mL, M = （50.00±0.01）g/mol, m = （0.2020±0.0001）g ，则对w(X)的误差来说( ) Ａ．由“V”项引入的最大Ｂ．由“c”项引入的最大 Ｃ．由“M”项引入的最大Ｄ．由“m”项引入的最大 ６．测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是( ) Ａ．加入浓HCl Ｂ．加入饱和的NaCl Ｃ．加入适当过量的稀HCl Ｄ．在冷却条件下加入NH4Cl+NH3 ７．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是( ) Ａ．混晶共沉淀 .Ｂ．吸附共沉淀Ｃ．包藏共沉淀Ｄ．后沉淀 ８．水溶液呈中性是指( ) Ａ．pH = 7 Ｂ．[H+] = [OH-] Ｃ．pH+pOH = pK wＤ．pH·pOH=14 ９．在下列各组酸碱组分中,属于共轭酸碱对的是( ) Ａ．HCN-NaCN Ｂ．H3PO4-Na2HPO4 Ｃ．+NH3CH2COOH-NH2CH2COO-Ｄ．H3O+-OH- 10．浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是( ) Ａ．NaCl Ｂ．Na2CO3Ｃ．NH4Cl Ｄ．NaHCO3 11.将NH3·H2O稀释一倍，溶液中OH－浓度减少到原来的（） Ａ．2 1Ｂ．1/2 Ｃ．1/4Ｄ．3/4 12．以下叙述正确的是( ) Ａ．用NaOH滴定HCl，选甲基橙为指示剂的终点误差是正值 Ｂ．用HCl滴定NaOH，选酚酞为指示剂的终点误差为负值 Ｃ．酸碱滴定误差的大小只取决于化学计量点时的pH值 Ｄ．滴定误差的大小只取决于实验员的操作 13．以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定Ag+，介质是（） Ａ．强酸性Ｂ．中性Ｃ．碱性Ｄ．弱酸性 14．在EDTA分子中能够为络合反应提供的配位原子个数是（） A．8 Ｂ．2 Ｃ．4 Ｄ．6 15．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时, 溶液的pH将( ) Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．不变Ｄ．与金属离子价态有关 16．络合滴定中,当被测离子M浓度为干扰离子N浓度10倍时,欲用控制酸度方法滴定M，要求TE%≤±0.1、ΔpM=±0.2,则lgK MY－lgK NY应大于( ) Ａ．5 Ｂ．6 Ｃ．7 Ｄ．8 17．以下表述正确的是( ) Ａ．二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 Ｂ．二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 Ｃ．铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 Ｄ．铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 18．增加酸度将使Cr2O2-7/Cr3+电对的电位（） Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．保持不变Ｄ．ＡＢＣ都有可能 19．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化，加入过量的KI，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系[n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为( ) Ａ．1:2 Ｂ．1:3 Ｃ．1:6 Ｄ．1:12 化学考试分析成绩反思 化学考试分析成绩反思怎么写？相信很多人都想知道吧？以下是小编为您整理的相关资料，欢迎阅读！ 化学考试分析成绩反思 一、试题评价： 试题紧扣教材、课标、；知识点全、细、覆盖面广，重点突出，取舍合理；试题的设计数量合理，阅读量适中，呈现形式新，具有开放性，联系实际、日常生活、技术与社会，注重原题变式和改变；注重对“双基”和实验教学的考查，注重综合能力考查，注重用化学知识解决实际问题能力以及创新能力、探究性学习能力、分析计算能力、化学的学科素养的考查；但这份题过于注重基础，试题的区分度不大。 二、试题主要特点： （1）面向全体，注重能力考查 此次测试，是以学生的发展为本，根据教学实际，面向全体学生，努力使不同层面的学生都获得较理想的成绩。采取低起点、小坡度、广覆盖的命题原则，主要考查学生对基础知识和基本技能的掌握情况，适当考查学生分析解决问题的能力本概念的考察），突出其水平测试功能，采用活用教材、注重探究、关注过程、开放创新的方式创设新题（如4、7、15、16题），以此来考查学生灵活运用所学知识分析和解决问题的能力、实践与创新能力，体现其选拔功能。 （2）对教学的导向作用 考试的改革促进教学的改革，考试的改革促进课堂教学的改革。此次测试，做到“扣紧范围、活用教材、体现课改，联系实际、开放有度、着眼基础、注意能力、指导教学、有利创新”。对我们后期教学具有很好的向导作用。 （3）体现新课改精神 此次测试坚持稳中求变、变中求新，难度相对稳定。考查内容尊重学生的实际，关注学生今后发展所需要的最基础的化学知识和技能，重视知识之间的联系，如卷中第2、8、10题；试题的素材、内容方面体现考查学生化学科学素养（知识和技能、过程与方法、情感态度与价值观），如第7、9题等；加强对实验探究为核心的科学探究活动和科学探究能力的考查，第15、18、19、22、23题等。 （4）探究创新，突出学科特色 遵循课标要求，开放适度。初中化学是中学化学的启蒙学科，此次试题在严格遵循课标的前提下，以教材、考试说明和课程标准为基本材料命制试题，源于教材，活而不难，避免死记硬背和教材、资料上的原题，注意试题的变式，适度开放，如：第13、16、20题。广覆盖，突出学科特点。覆盖教材各单元的重点内容基础上，突出了化学实验、微观知 识、化学用语以及元素化合物性质考查，如：1、3、8题。 联系实际，学以致用。此次试题中，联系社会实际、生活实际和现代科学的有第1题、2题、5题、19题、11题，体现了化学的价 水泥化学分析报告 熟料矿物组成（％）： 1.C3S(硅酸三钙) : 54.61% 作用：早期抗压、抗折强度都低，28天后期强度高，水泥的强度主要是指硅酸三钙的强度 2.C2S(硅酸二钙)：21.06％ 作用：增加后期强度，一、二年以后都在增长，C3S一、二年以后强度增长很小。 3.C3A(铝酸三钙)：6.71％ 作用：早期放热量最大，强度高，超量放热大收缩大会产生裂纹，天冷时可提高C3A的含量，如果C3A含量偏高，只有加石膏降低其温度，可改善初凝、终凝时间，掺量不能大于5%,掺量超标影响强度。（特重、重交通路面不宜＞7%，中轻交通路面不宜＞9%）。 4.C4AF(铁铝酸四钙)；11.14％ 作用；主要提高抗折强度，民航规定＞15％（特重、重交通路面不宜＜15%，中轻交通路面不宜＜12%）. 放热量大依次为：C3A、C4AF、C3S、C2S 二、其他成分： 游离氧化钙：特重、重交通路面不得＞1%；中轻交通路面不得＞1.5% 氧化镁：特重、重交通路面不得＞5%；中轻交通路面不得＞6% 三氧化硫：特重、重交通路面不得＞3.5%；中轻交通路面不得＞4% 碱含量：特重、重交通路面Na2O+0.658K2O≤0.6%; 中轻交通路面,怀疑有碱活性集料时≤0.6%；无碱活性集料时≤1% 混合材种类：特重、重交通路面：不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土，有抗 盐冻要求时不得掺石灰、石粉 中轻交通路面：不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土，有抗盐冻要求时不得掺石灰、石粉 标准稠度需水量：特重、重交通路面：不宜＞28%；中轻交通路面：不宜＞30%比表面积：特重、重交通路面：宜在300~450m2/Kg; 中轻交通路面：宜在300~450m2/Kg 初凝时间：特重、重交通路面：不早于1.5小时；中轻交通路面：不早于1.5小时 终凝时间：特重、重交通路面：不早于10小时；中轻交通路面：不早于10小时 温度：散装水泥的夏季出厂温度:南方不宜高于65℃，北方不宜高于55℃混凝土搅拌时的水泥温度：南方不宜高于60℃，北方不宜高于50℃，且不宜低于10℃ 第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解： 5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ? 6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升? 检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意： 化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液 分析化学试卷 2 一、选择题( 共10题20分) 1. 关于准确度与精密度关系的四种表述中正确的是( ) (1) 精密度是保证准确度的必要条件 (2) 高的精密度一定能保证高的准确度 (3) 精密度差，所测结果不可靠，再衡量准确度没有意义 (4) 只要准确度高，不必考虑精密度 （A）1,3 (B)2,4 (C)1,4 (D)2,3 2. 在作分光光度测定时，下列有关的几个步骤: ①旋转光量调节器，②将参比溶液置于光路中，③调节至A=∞，④将被测溶液置于光路中，⑤调节零点调节器，⑥测量A值，⑦调节至A=0。其合理顺序是( ) (A) ②①③⑤⑦④⑥(B) ②①⑦⑤③④⑥ (C) ⑤③②①⑦④⑥(D) ⑤⑦②①③④⑥ 3. 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，若溶液中存在少量Fe3+和Al3+将对测定有干扰，消除干扰的方法是( ) (A) 加KCN掩蔽Fe3+，加NaF掩蔽Al3+ (B) 加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，加NaF掩蔽Al3+ (C) 采用沉淀掩蔽法,加NaOH沉淀Fe3+和Al3+。 (D) 在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调到碱性以掩蔽Fe3+和Al3+ 4. 用BaSO4重量法测定煤中S的含量，洗涤沉淀的洗涤剂应选择( ) (A) 水(B) 稀H2SO4 (C) 稀BaCl2 (D) H2O+NH4Cl 5. 在pH=10含酒石酸(A)的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定同浓度的Pb2+，已计算得此条件下lg Pb(A)=2.8, lg Pb(OH)=2.7，则lg Pb为( ) (A) 2.7 (B) 2.8 (C) 3.1 (D) 5.5 6. 有一铜矿试样，测定其含水量为1.00%，干试样中铜的质量分数为54.00%，湿试样中铜的质量分数为( ) (A)54.10% (B)53.46% (C)55.00% (D)53.00% 7. 有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe3+和SO42-，如果采用沉淀为Fe(OH)3和BaSO4的重量法分别测定铁和硫的含量，通常都是先沉淀分离Fe(OH)3后再沉淀BaSO4。在弱酸性溶液中沉淀Fe(OH)3应选的试剂是( ) (A)NaOH (B)浓NH3·H2O (C)NH4Cl+NH3(D)稀NH3·H2O 绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器 一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差； 水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料 分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些? 《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共 36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要 求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分） 1、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017具体实施时间是（） A B C D 、再现性限是一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为（）。 A 80% B 90% C 95% D 100% 3、本标准所列的重复性限和再现性限为绝对偏差，以（）表示 A 质量 B 质量分数 C体积 D 体积分数 习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1）CaCl2；（2）BaCl2； （3）FeC12（4）NaCl＋Na3PO4； （5）NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7）Pb(NO3)2 + NaCl。 答： （1）三种方法均可。 （2）由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。 （5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制～。 （6）铬酸钾指示剂。 （7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl－； （2）若试液中含有铵盐，在pH≈10时，用莫尔法滴定Cl－； （3）用法扬司法滴定Cl－时，用曙红作指示剂； （4）用佛尔哈德法测定Cl－时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷； （5）用佛尔哈德法测定I－时，先加铁铵钒指示剂，然后加入过量AgNO3标准溶液。答： (1)结果偏高。因为pH≈4时，CrO42-的酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现终点，故结果偏高。 (3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl－, 所以在化学计量点前，就有一部分指示剂阴离子取代Cl－进入到吸附层，使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl－时，若未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN－，由于是返滴定，故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I－为I2，消耗了部分I－，使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中，还原一半时的电势。计算结果说明什么（已知＝V，= V）（参考答案） 答： mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时，= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势；而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH＝，含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时，Fe3+/Fe2+电对的条件电势。（已知pH＝时，lgαY(H)＝，＝V）（参考答案） 答： 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y = 水泥化学分析常规项目测定方法及要领 纪红梅 引言 水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。 为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。 1 烧失量的测定——灼烧差减法 烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。 烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小： (1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。 (2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近 处温度最高，注意不要放在这些位置上。 (3)应定期计量高温炉上的温度控制器。以确保温度的准确性，防止温度偏低。 (4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 (5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 (6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。 2 三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过沉淀、过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点： (1)样品要溶解完全，并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。 (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内，并用水稀释至约250 ml，在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸，氯化钡溶液也应加热后使用。 (3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后，应继续煮沸3～5 rain，以使沉淀更好地形成，此时溶液的体积约在200 ml，溶液的酸度在0．25～0．30 mol／L之间。另一方面，可以增加BaSO。的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒的沉淀。 A ：直接滴定法 C ：置换滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的足: A ：优级纯的 Na 2B 4O 710H 2O C ： 105-,10, C ：烘干2h 的 Na 2C 2O 4 化学分析试题及答案 —、判断题。10分 1、（ ）在化学定量分析中，常采川的分析方法是微量分析。 2、（ 7 ）金属指不剂与金属离了个成的配合物的稳定性应比金属EDTA 配合物的稳定性要 差一些。 3、（ 7 ）指示剂的变色范由越窄越好。 4、（ x ）酸碱滴定屮溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指不剂愈多。 5、（ ）半金属离了打指不剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离了打EDTA 形成的配 合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（ x ）高锚酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（ Q ）随机谋差具有重复性，单向性。 9、（ x ）滴定分析中，指不剂颜色突变时停止滴定，这 点称为化学计量点。 10> （ x ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显苦性差异，应当川Q 验。 二、选择题。20分 1、 分析化学依据分析的目的、任务可分为： ................................. （A ） A ：定性分析、定量分析、结构分析 B ：常量分析、半微量分析、微量分析 C ：无机分析、有机分析 D ：化学分析、仪器分析 2、 下列误差属于系统谋差的是： .......................................... （B ） A ：天平零点突然变化 B ：读取滴定管的度数量偏高 C ：环境温度发生变化 D ：环境湿度发生变化 3、 川于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没仃适当的指示剂的滴 定反应，常采用的滴定方法是： ...................................... （B ） B ：返滴定法 D ：间接滴定法 .................................................................. （D ） B ： 99.99%的纯锌 D ：烘干的Na 2 C ：03 的浓度是： .......................................................... （ B ） 化学实验各种测试手段 XPS X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年，Heinric h Rudolf Hertz发现了光电效应。二十年后的1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS 主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemic al Analysis）。其主要应用：1，元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以外的所有元素。2，元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。3，固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。4，化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。5，分子生物学中的应用。Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。 xrd 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线介绍 X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。 工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X 射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或 布拉格衍射示意图 分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ）化学分析试题及答案
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