扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备
- 格式:docx
- 大小:401.60 KB
- 文档页数:7
电子显微镜中的样品制备技术电子显微镜已成为现代材料科学、生物医学和纳米技术等领域的重要工具。
在电子显微镜中,样品制备技术是获得高质量显微图像的前提和基础。
本文将介绍电子显微镜中常见的样品制备方法及其优缺点,以及发展趋势和未来展望。
一、常规样品制备方法1. 切割法切割法是常见的制备厚度为几十微米到数百纳米的样品。
它采用超薄切片机或离心切片机,将待观察的样品切成薄片。
切割时需要使用钻头或刀片,因此会对样品产生一定的物理损伤。
优点:制备快速,薄片厚度可控。
缺点:易产生物理损伤,较难对液态、柔软、脆性或粘性样品进行切割。
2. 磨削法磨削法是制备几微米到数十纳米厚度的样品。
它使用极细的研磨粒子,将样品表面磨削平整。
这种方法适用于金属、半导体和陶瓷等硬质材料,但对于柔软或易变形的物质效果不佳。
优点:适用于硬质材料,制备速度较快。
缺点:对柔软或易变形的物质效果不佳。
3. 薄膜法薄膜法是制备数十纳米以下的厚度,常见于电子器件等领域。
它使用蒸镀、溅射或离子束沉积等方法,在基底上制备所需厚度的薄膜。
这种方法制备出的薄膜平整度高、精度好。
优点:适用于制备薄膜结构,制备速度较快。
缺点:需要设备的辅助支持,且对于大型体积的样品需要进行打薄等后续制备。
二、先进样品制备方法电子显微镜对于颗粒物、生物样品、纳米材料等领域的要求越来越高,因此发展出了以下先进样品制备方法。
1. 离子切割法离子切割法是用离子束制造纳米结构的一种新型制备方法。
该技术在常温下进行,尤其适合对生物样品进行纳米加工。
先利用离子束在样品表面制造一个几百纳米至几微米的V形切槽,再使用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对切槽部分进行裂解,使其成为两个平行的翼片。
优点:样品制备过程中不存在溶剂和温度等对样品的影响。
缺点:需要比电子束切割等技术更高的技术要求,且需要显微镜等高端仪器的支持。
2. 离子束雕刻法离子束雕刻法是将离子束聚焦在样品表面发生物理和化学效应,制造出所需的凹凸形状,制备尺度小于100纳米的电子器件、纳米结构和生物体系的一种技术。
场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤场发射扫描电镜(Field Emission Scanning Electron Microscopy)是一种高分辨率的电子显微镜技术,可用于观察和分析各种材料的表面形貌和微观结构。
为了获得清晰的显微图像,样品制备和操作步骤非常重要。
一、样品制备1. 样品的选择:场发射扫描电镜适用于不同种类的材料,如金属、陶瓷、聚合物等。
选择合适的样品很关键,它应具备研究对象的特性,并且能够承受电子束的辐照。
2. 样品的固定:为了保持样品的形状和结构不变,通常需要将其进行固定。
对于固态材料,可以使用金属夹片或导电胶进行固定。
对于液态材料,可以将其冷冻或凝胶化,以保持其形状。
3. 样品的切割和打磨:有时候,需要将样品切割成适当的尺寸,以便放入样品架中。
这可以通过使用金刚石切割机、电解或机械研磨仪器等设备来完成。
4. 样品的真空处理:在将样品放入场发射扫描电镜前,通常需要将其进行真空处理。
这可以通过将样品放入真空干燥器中、在低压下进行加热或冷冻干燥来完成。
真空处理有助于去除空气中的水分和气体,以减小背景干扰。
二、操作步骤1. 打开电镜系统:在开始操作前,需要将场发射扫描电镜系统打开并进行预热。
预热时间通常需要几十分钟,以保证系统内部达到稳定的工作温度。
2. 放置样品:将样品放置在样品架上,并确保其良好接触。
对于粉末状样品,可以使用导电胶将其固定在样品支架上。
对于固态样品,可以使用金属夹片固定在样品架上。
3. 调整显微镜参数:通过调整电子束能量、聚焦、工作距离等参数,来优化扫描电子显微镜的成像质量。
这些参数的选择取决于样品的特性和所需的分辨率。
4. 开始观察:一切准备就绪后,可以开始观察样品。
通过控制电子束的扫描和探测系统,可以获得样品的表面形貌和微观结构的信息。
在观察过程中,要注意避免样品表面的污染和损坏。
5. 数据分析:场发射扫描电镜获得的图像可以进一步进行数据分析。
可以通过对图像进行增强、测量尺寸和形状、进行结构分析等手段,来得到更详细的样品信息。
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.1 扫描电子显微镜对样品的要求(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全.(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分.(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干.(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响.(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3~5mm,大的样品座为Φ30~50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5~10mm左右.2 样品的制备技术2.1 块状样品的制备对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
sem制样和拍摄流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!SEM(扫描电子显微镜)制样和拍摄流程如下:1. 样品准备:选择合适的样品,确保其表面干净、平整,无油污、灰尘等杂质。
012扫描电子显微镜操作规程一、引言扫描电子显微镜(SEM)是一种使用电子束来观察样品表面形貌和微观结构的仪器。
它能够提供高分辨率、高放大倍数和高对比度的图像,被广泛应用于材料科学、生命科学、地质学等领域。
为了保证SEM的正常运行并获得高质量的图像,有必要制定相应的操作规程。
二、SEM操作流程1.准备工作(1)打开SEM主机电源,并按照指示启动冷阱泵、离子泵和电子枪的加热系统。
(2)打开控制器电源,同时启动计算机。
(3)打开主机保护罩,确认操作环境无尘、无水汽等污染物,确保主机表面无异物。
2.样品制备(1)样品选择:根据实验需要选择合适的样品,并确认样品表面无水分、灰尘和油脂等污染物。
(2)样品固定:将样品固定在适当的样品台上,可以使用导电胶、碳带或金属夹等方式。
(3)极性标记:如果样品具有极性,可以使用导电涂层或金属导线对样品进行极性标记。
3.SEM参数设置(1)加速电压:根据样品类型和需要观察的细节选择合适的加速电压,一般为10-30kV。
(2)操作模式:根据需要选择高真空模式或低真空模式,低真空模式适用于非导电样品的观察。
(3)滤波器:根据样品的特点和需要选择合适的信号滤波器。
(4)检测器:根据需要选择透射电子检测器或反射电子检测器。
4.校准与对焦(1)样品台校准:使用样品台移动功能进行校准,确保样品位置精确。
(2)对焦:调节显微镜目镜和物镜,通过观察图像清晰度和对比度来进行对焦。
5.SEM图像获取(1)样品扫描:选择合适的扫描模式,如线扫描或逐点扫描,设置扫描速度和扫描范围。
(2)图像增强:根据需要进行亮度、对比度、伽马校正等图像增强操作。
(3)图像保存:选择合适的文件格式和保存路径,保存图像以备进一步分析和处理。
6.SEM维护(1)常规清洁:每次使用后,使用纯净的乙醇或丙酮擦拭样品台和样品表面,去除样品表面的残留物。
(2)泄漏检测:定期检查真空系统是否存在泄漏,如有泄漏及时修复。
(3)硅片测试:定期使用标准硅片对SEM系统进行性能测试,以确保SEM的准确性和稳定性。
sem制样方法及注意事项以SEM制样方法及注意事项为标题,我将介绍SEM制样方法的基本原理和操作步骤,并提供一些在实践中需要注意的事项。
SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的表面形貌观察和分析技术,可以在纳米至微米尺度下观察样品的形貌和结构。
SEM制样是实施SEM观察的前提,它的目的是将样品制备成适合SEM观察的形式。
一、SEM制样方法1. 样品选择:首先需要确定要观察的样品类型,包括材料、形状、尺寸等。
不同样品可能需要不同的制样方法。
2. 样品固定:根据样品的特性和尺寸,选择合适的固定方法。
常见的固定方法包括化学固定、机械固定和冷冻固定等。
3. 前处理:根据需要,对样品进行预处理,如去除杂质、修整表面等。
这一步骤可以改善SEM观察的效果。
4. 制备导电层:由于SEM需要对样品进行电子束照射,所以样品表面需要制备导电层以避免电荷积累。
常用的导电层材料有金属薄膜、碳薄膜和导电胶等。
5. 制备薄片:将样品制备成适合SEM观察的薄片。
常用的制备方法有机械剥离、切割、研磨和离心等。
制备薄片的目的是获得样品的横截面或断面信息。
6. 脱水和干燥:对于水溶性样品,需要进行脱水处理以避免SEM 观察时的水蒸气干扰。
常用的脱水方法有自然蒸发、冷冻干燥和真空脱水等。
7. 导入SEM:将制备好的样品放入SEM中进行观察。
在导入过程中要注意样品的定位和对焦,以确保观察的准确性和清晰度。
二、SEM制样注意事项1. 样品处理时要注意避免污染和损坏。
使用无尘室或洁净台进行制样操作,避免灰尘和其它杂质的污染。
对于易损样品,要采取适当的操作方法和保护措施。
2. 制备导电层时要注意均匀涂覆和适当厚度。
导电层的均匀性和良好的导电性能对于SEM观察结果的准确性和清晰度非常重要。
3. 制备薄片时要控制厚度和平整度。
薄片的厚度和平整度对于SEM 观察的分辨率和细节展示有着重要影响。
制备过程中要小心操作,避免样品的破损和变形。
4. 脱水和干燥过程中要避免过度处理。
扫描电镜基本操作扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种高分辨率的显微镜,可以对样品表面进行扫描,获得高清晰度、高放大倍数的图像。
下面将介绍扫描电镜的基本操作流程。
1.准备工作:a.打开电镜室门,确保电镜室的温度和湿度处于适宜范围内。
b.穿戴好实验室所需的个人防护装备,如手套、护目镜和实验服等。
c.打开电镜主机的电源,等待电镜系统启动完成。
2.样品制备:a.选择适当的样品,并将其切割成小块,大小约为2-5毫米。
b.将样品固定在样品架上,并使用导电胶固定好。
c.将样品架放入样品台的样品仓中,并调整好样品的位置。
3.调节参数:a. 调节电子束对准仪(Electron Beam Alignment):使用电子束对准仪对电子束进行调节,使其准直,并使束斑圆形对称。
b.调节电镜放大倍数:根据样品的大小和需要的分辨率,选择合适的放大倍数。
c. 调节工作距离(Working Distance):调节样品与电子枪的距离,以获得最清晰的图像。
4.图像获取:a. 打开电子枪(Electron Gun)和电子镜(Objective Lens),调节电子束的亮度和对比度,使图像清晰可见。
b.调节扫描线圈和透镜电流,根据需要调整图像的聚焦和深度。
c.使用电子束扫描样品表面,通过检测电子的散射信号,生成图像。
d.调整扫描速率和扫描模式,以获得更多的图像细节。
5.图像处理:a.将图像转移到计算机上,进行存储和分析。
b.使用图像处理软件对图像进行增强、增加对比度、调整亮度等操作,以改善图像质量。
c.使用测量工具对图像中的尺寸、表面形貌等进行检测和分析。
6.清洁和保养:a.使用真空泵或气体吹枪等清理系统内的灰尘和杂质,以保持显微镜的清洁。
b.对电子枪和电子镜等关键部件进行定期维护和清洁,以保证其正常运行和寿命。
以上是扫描电子显微镜的基本操作流程。
在实际操作中,还需要根据具体的样品和要求进行一些细微的调整和处理。
sem生物样品制备以及要求《SEM生物样品制备及要求》SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的材料表征仪器,广泛应用于生物学研究领域。
在进行SEM观察之前,必须对生物样品进行制备。
本文将介绍SEM生物样品制备的过程以及相关要求。
1. 样品固定:生物样品的固定是制备SEM样品的第一步。
常见的固定剂包括戊二醛、冷冻醇、乙醛等。
固定剂的选择应根据研究目的和需要考虑到生物样品的特性。
固定剂的作用是停止细胞的代谢活动,保持细胞的形态和结构。
2. 去水处理:生物样品中的水分会干扰SEM观察,因此必须对样品进行去水处理。
一般采用醇系列液体(如丙醇、异丙醇)进行脱水处理,将样品逐步浸泡于浓度递增的醇溶液中。
此外,还可以采用丙酮和醋酸、全醇和混醇等混合液体进行去水处理。
3. 干燥:去水处理后的样品需要进行干燥。
传统的干燥方法包括自然干燥和气体吹氮干燥。
自然干燥需要较长时间,而气体吹氮干燥可以加快干燥过程。
此外,还可以使用冷冻干燥技术,该技术可以冻结样品,并通过在减压条件下升华水分,以达到干燥的目的。
4. 导电处理:生物样品本身是绝缘体,不能直接进行SEM观察,所以需要进行导电处理。
常用的导电处理方法包括:溅射镀金、碳镀膜和金属蒸发等。
导电处理后,样品表面会形成一层导电薄膜,以提高样品的导电性,从而减少电荷的积累和干扰。
5. 键合:在生物样品的制备过程中,可能会遇到样品较小或较轻的情况,此时需要将样品固定在SEM 样品载物上。
常见的方法包括双面胶、导电粘性剂或金属导电胶等。
要注意的是,固定样品时要避免对样品造成物理上的损伤,以保持其形态和结构。
对于SEM生物样品制备,还需要注意以下要求:1. 样品的选择:根据研究需求,选择合适的生物样品进行SEM观察。
样品应具有重要的生物学结构或特征,并且符合研究的目的。
2. 分辨率与放大倍数:SEM技术可以提供高分辨率和高放大倍数的观察。
然而,样品制备的过程可能对观察结果产生影响。
样品制备的目标是尽量保持样品的原始形态和结构,以及最大程度地避免可能的物理或化学伤害。
扫描电子显微镜生物样品制备与观察细胞生物学实验报告实验目的:通过使用扫描电子显微镜(SEM),观察并比较不同生物样品的细胞结构和形态特征。
实验材料:-不同种类的生物样品(如植物叶片、昆虫翅膀、细菌培养物)-10%磷酸盐缓冲液(PBS)-2.5%葡萄糖溶液-电镜显微镜台-SEM样品支架-SEM扫描电镜实验步骤:1.收集各种生物样品,并用PBS润湿样品表面,以去除杂质。
2.将样品放置在SEM样品支架上,用细菌镊子小心地将样品固定在支架上。
3.将SEM样品支架放入SEM扫描电镜中,并调节扫描电镜的参数,如电子束的加速电压和信号放大倍数。
4.将SEM样品支架移动到扫描电镜中心位置,并确保样品表面与电子束的垂直距离适当。
5.打开电子束,在视野范围内找到有代表性的细胞区域,并通过调整焦距和扫描速度来获取清晰的图像。
6.在观察过程中,可以尝试不同的电子束参数,以获得最佳的样品成像效果。
7.观察并记录每个样品的细胞结构和形态特征,注意细胞的大小、形状和细胞器的位置等。
实验结果与讨论:通过SEM观察,我们可以清晰地看到植物叶片的气孔细胞和叶绿体的内部结构。
气孔细胞呈现出多边形的形状,并且表面布满微小的细管,这些细管是用于气体交换的通道。
叶绿体则呈现出椭圆形,并且具有叶绿素颗粒的特征,这些颗粒是光合作用中的关键结构。
昆虫翅膀的观察结果显示,翅膀表面有许多微小的鳞片组成,这些鳞片具有复杂的纹理和形状。
昆虫通过这些鳞片可以完成特定的功能,如飞行和保护。
SEM的使用使我们能够更加详细地观察到翅膀表面的微观结构。
细菌样品的观察结果显示,细菌呈现出不规则形状的胞体,表面光滑且有不规则的突起。
通过SEM的高放大倍数,可以看到细菌细胞壁的纹理和孔隙结构,这些结构可能与细菌的生长和代谢有关。
通过SEM观察不同生物样品的细胞结构和形态特征,可以增进我们对细胞生物学的理解。
SEM的高分辨率能力使我们能够观察到细胞的微观结构,从而对细胞的功能和相互作用有更深入的认识。
实验三扫描电子显微镜样品制备及观察实验三主要涉及扫描电子显微镜样品制备和观察过程。
以下是一个超过1200字的实验报告范例:实验目的:1.学习和掌握扫描电子显微镜样品制备的基本步骤;2.观察不同类型的样品在扫描电子显微镜下的显微结构。
实验仪器和材料:1.扫描电子显微镜2.不同类型的样品,如金属材料、生物组织等3.乙醇、丙酮、石蜡等制片材料4.水平切割机、镊子、显微刀等制备材料实验步骤:1.样品制备将所需观察的不同类型样品准备好,并进行特定处理。
例如,对于金属材料,首先使用水平切割机将样品切成薄片,然后使用显微刀去除杂质,并在样品表面涂上一层金属导电层以提高扫描电子显微镜的信号捕获效果。
对于生物组织样品,通常需要将其固定在石蜡中,并使用微刀将其切成薄片。
2.样品固定根据不同样品的特点,采取相应的方法将其固定在样品台上。
对于金属材料样品,通常使用夹子将其固定在样品台上。
对于生物组织样品,可以将其固定在样品台上,或者使用特殊的制备夹具将其固定在样品台上。
3.干燥处理在进行样品观察之前,必须将样品彻底干燥。
对于金属材料样品,可以使用乙醇或丙酮进行水分去除。
对于生物组织样品,通常需要进行石蜡溶解和再结晶等步骤,并使用有机溶剂将其干燥。
4.扫描电子显微镜观察将已干燥的样品放入扫描电子显微镜中,调整显微镜的参数,如电压、放大倍数和束缚电流等,以获得最佳的观察效果。
通过浏览不同区域,并调整焦距等参数,可以观察样品的微观结构。
5.记录观察结果使用扫描电子显微镜观察所选样品,并记录观察结果,包括样品的表面形貌、微观结构和颗粒分布等。
实验结果与讨论:在本次实验中,我们观察了不同类型的样品,如金属材料和生物组织样品。
通过使用扫描电子显微镜,我们可以清晰地观察到样品的微观结构和表面形貌。
对于金属材料样品,我们通过将样品切割成薄片,并在其表面涂上一层金属导电层,使其具有较好的导电性,以便于电子显微镜的观察。
我们观察到不同金属材料样品的晶体结构和晶界分布。
sem制样方法及注意事项SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的表征和分析材料表面形貌和结构的高分辨率显微镜。
在SEM制样过程中,样品的制备方法和注意事项是非常重要的,直接关系到SEM观察结果的准确性和可靠性。
一、SEM制样方法1. 样品的制备:首先,需要选择合适的样品进行制备。
常见的样品包括金属、陶瓷、聚合物、生物材料等。
对于不同类型的样品,制备方法也有所不同。
一般来说,样品需要进行切割、打磨、抛光等处理,以获得光滑的表面。
对于生物样品,还需要进行固定、脱水、干燥等处理。
2. 真空处理:SEM操作需要在真空环境中进行,因此在制样过程中需要对样品进行真空处理。
这可以通过将样品放入真空室中,然后抽取空气,以确保SEM观察时不会受到气体干扰。
3. 导电涂层:SEM观察需要样品具有良好的导电性,因此对于非导电样品,需要进行导电涂层。
常用的导电涂层材料有金、铂、碳等。
涂层方法可以通过溅射、蒸镀等技术进行。
4. 操作参数调整:在SEM观察之前,需要根据样品的特性和观察目的调整SEM的操作参数。
包括加速电压、放大倍数、探针电流等。
这些参数的选择需要根据样品的性质和所需的分辨率来确定。
二、SEM制样注意事项1. 样品的选择:样品的选择要考虑样品的性质和目的。
对于非导电样品,需要进行导电涂层处理;对于易挥发性样品,需要进行冷冻固化等特殊处理。
2. 制备过程中的污染:在制备样品的过程中,要注意避免污染的引入。
尽量避免手指接触样品表面,使用洁净的工具和实验室条件进行操作。
3. 制备的均匀性:样品的制备要保证表面的均匀性,以避免观察结果的误差。
在导电涂层过程中,要保证涂层的均匀性和厚度的一致性。
4. 真空处理的时间:在将样品放入SEM中进行观察之前,需要进行真空处理。
真空的抽取时间要足够,以确保SEM观察时不会受到气体的干扰。
5. 操作参数的选择:SEM的操作参数对于观察结果的准确性和分辨率有很大影响。
在选择参数时,要根据样品的特性和观察目的进行调整,以获得最佳的观察效果。
实验三扫描电子显微镜样品制备及观察实验三是关于扫描电子显微镜样品制备及观察的实验。
以下是一个超过1200字的实验报告范例:一、实验目的1.学习扫描电子显微镜(SEM)样品制备的方法。
2.理解SEM观察的原理并学会操作设备。
3.通过SEM观察不同样品的形貌结构,并分析其特点和应用。
二、实验原理扫描电子显微镜是一种通过电子束扫描样品来获得高分辨率图像的仪器。
其工作原理是将样品置于真空室中,利用极细电子束扫描样品表面,通过检测不同位置形成的信号来重建出样品的图像。
具体步骤如下:1.样品制备:常见的SEM样品制备方法有两种,即传统方法和无需真空方法。
传统方法包括金属涂覆、阴影蒸发、离子刻蚀等,而无需真空方法则是通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)来实现。
根据实验需要和样品性质,选择合适的方法进行样品制备。
2.SEM操作:首先,打开SEM仪器,并进行必要的预热和真空抽气等准备工作。
接下来,将制备好的样品放置在SEM样品台上,调整样品位置和角度。
然后,通过SEM软件来控制电子束的扫描和信号的收集。
最后,进行图像的调整和保存。
3.SEM观察与分析:根据实验目的和要求,选择合适的放大倍数和扫描速度来观察样品的图像。
观察过程中,可以通过调整参数和改变扫描区域来优化图像质量。
观察完毕后,可以通过图像分析软件来进行样品表面形貌特征的定量分析。
三、实验步骤1.样品制备:根据实验要求,选择适当的样品制备方法进行。
在本实验中,我们选择了金属涂覆方法。
首先,将待观察的样品表面清洗干净,以去除附着物。
然后,将样品放置在真空腔内,并进行表面蒸发金属涂覆。
2.SEM操作:打开SEM仪器,并进行必要的预热和真空抽气等准备工作。
等待SEM仪器达到稳定状态后,将制备好的金属涂覆样品放置到SEM样品台上,调整样品的位置和角度。
接下来,通过SEM软件来控制电子束的扫描和信号的收集。
调整参数直至获得清晰的样品图像。
3.SEM观察与分析:根据实验要求,选择适当的放大倍数和扫描速度来获得样品的图像。
扫描电子显微镜的使用方法一、样品制备基本要求:试样在真空中能保持稳定,含有水分的样品要先烘干。
对于导电性差的材料,一般要进行镀膜处理。
试样要牢固固定在样品座上。
1.块状试样的制备:用导电胶把试样粘附在样品座上,即可放入扫描电镜观察。
2. 粉末样品的制备:将粉末样品制成分散液,超声分散后,直接滴在样品座的导电胶上,或者滴在样品座上其他导电介质上(如单晶硅)。
二、样品放置1. 开机(1)检查真空、循环水状态。
(2)开启“Display”电源。
2、样品放置(1)严格按照高度规定固定样品座。
(2)按交换仓上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换仓,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后,按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。
三、观察与拍照(1)根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。
(2)用滚轮将样品台定位至观察点,在操作界面中调整样品台高度。
(3)选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑中、消像散基准。
(4)在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
(5)选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。
(6)根据要求选择照片注释内容,保存照片。
四、关机(1)将样品台高度调回8mm。
(2)按“Home”键使样品台回到初始状态。
(3)“Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。
(4)退出程序,关闭电脑,关闭“Display”电源。
仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种高分辨率的显微镜,广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术等领域中的表面形貌和成分分析。
在使用SEM之前,样品的制备步骤十分重要,本文将介绍扫描电子显微镜样品制备的流程。
步骤一:样品选择和切割首先,根据实验需求选择合适的样品。
样品可以是均匀材料的薄片,也可以是复杂材料的小块或碎片。
对于均匀材料,可以使用切割机或者砂轮切割机将样品切割成适当大小的薄片。
对于复杂材料,可以使用砂纸和十字锯来切割。
切割时要注意选择合适的切割液、切割速度和切割角度,以避免样品损坏和变形。
步骤二:样品固定将切割好的样品放入合适的试管或者样品架中,使用合适的固定剂将样品固定。
常用的固定剂有蜡、树脂和聚合物等。
固定剂的选择要根据样品的性质和实验需求来确定。
对于坚硬的材料,可以使用聚合物来固定,对于易破碎的材料,可以使用蜡或树脂来固定。
步骤三:样品研磨和抛光为了获得平滑的样品表面,需要对样品进行研磨和抛光。
首先,使用粗砂纸或者砂轮对样品进行研磨,去除表面的粗糙度和切割痕迹。
然后,使用逐渐细化的砂纸或研磨液对样品进行抛光,直到获得所需的光洁度和平整度。
在抛光过程中,要注意使用合适的抛光液和抛光时间,避免过度抛光导致样品表面变形或者损坏。
步骤四:样品清洁抛光完成后,需要对样品进行清洁,以去除表面的杂质和污染物。
首先,使用去离子水或酒精将样品浸泡,去除表面的油脂和有机物。
然后,使用超声波清洗仪将样品进行超声波清洗,以去除较为顽固的污染物。
最后,用去离子水将样品冲洗干净,并用氮气吹干。
步骤五:导电涂层扫描电子显微镜需要样品具有良好的导电性能,因此需要对样品进行导电涂层。
常用的导电涂层材料有金、铂、银和碳等。
涂层可以使用喷雾法、溅射法或者真空蒸镀法来完成。
涂层过程中要注意涂层均匀度和厚度的控制,以确保样品的导电性能和显微观察效果。
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备
扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.
1 扫描电子显微镜对样品的要求
(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全.
(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分.
(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.
(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干.
(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.
(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响.
(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3~5mm,大的样品座为Φ30~50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5~10mm左右.
2 样品的制备技术
2.1 块状样品的制备
对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
2.2 粉末样品的制备
对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用电镜观察.对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观察.为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之间相互污染.
对于粉末样品的制备应注意以下几点:
A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态.
B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开.
C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量不要太多,1g 左右即可,否则容易导致粉末在观察时剥离表面,或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳,致使观察效果的对比度差.
2.3 镀膜
2.3.1 镀膜的原因
扫描电镜的高能电子束是通过样品表面导电层到金属样品台而流入大地的,而对于非导电样品或导电性能差的样品如塑料、矿物、氧化物等,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降.
因此,必须对不导电样品或导电性能差的样品进行导电处理,使其成为导电体.所谓的镀膜,即是在高真空的条件下,给样品喷镀一层金离子薄膜,膜的厚度一般在100~200!之间,此膜与样品表面有着完全相同的起伏变化,并不改变样品表面形成的二次电子的产生方向.扫描电镜是以捕获二次电子成像的,由于黄金和白金有很高的二次电子产出率,故一般地选择黄金或白金做镀膜机的靶材,其镀膜厚度一般为20nm左右.
2.3.2 镀膜的方法
镀膜的方法有2种:真空镀膜和离子溅射镀膜.
离子溅射镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐出,这一过程称为溅射.如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在样品上,形成一定厚度的导电镀膜层.
真空镀膜的原理是:在高真空条件下(5×10-6Torr以上),以大电流(低电压)加热蒸发喷涂金属(黄金或白金),使之高速蒸发出的微粒(分子和原子),喷涂到样品的表面上,形成一层厚约100~200!的金离子薄膜,借以导电.
离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是:
(1)离子溅射镀膜自动化程度高,操作简单,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上.
(2)离子溅射镀膜可以自由选择溅射时间和电流强度,且消耗贵金属少,每次仅用约几毫克.
(3)对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜比真空镀膜的质量好,其形成的膜颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强.
故在电子显微技术中,需要镀膜的情况下,一般选择离子溅射仪进行镀膜.
2.3.4 样品镀膜与不镀膜的效果比较
样品:室内灰尘
仪器设备:日本电子JSM-5610LV型扫描电镜日本电子JFC-1600型离子溅射仪
扫描电镜的设置条件:WD22mmSpotsize20
以下是室内灰尘镀膜与不镀膜的电镜图片.第一组:放大1000倍的图片比较,见图1和图2
第二组:放大4000倍的图片比较,见图3和图4.通过图1和图2比较看:镀膜的室内灰尘的电镜图片比不镀的清晰.通过图3、图4比较看:镀膜的室内灰尘的电镜图片清晰,而不镀膜的室内灰尘的电镜图片不清晰,且有放电现象.因此,用扫描电镜观察好室内灰尘,要有好的效果必须要把灰尘镀膜.
3 结语
综合上述可知:样品的制备是扫描电镜观察效果的关键环节之一,因此,在观察之前,要有针对性地把样品制备好,并且利用离子溅射仪对不导电或导电性能差的样品进行镀膜,增强其观察效果。