原子荧光测定中选择最佳的工作参数

液相色谱-原子荧光联用仪的校准贺宁【摘要】介绍液相色谱-原子荧光联用仪的校准方法.液相色谱-原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目.通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 mV,基线漂移不大于50 mV/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/mL时,仪器的计量性能指标正常.据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱-原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准.%The calibration method of liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer was introduced. The calibration of liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer consisted of the baseline noise drift, measuring linearity, measuring repeatability and detection limit. According to the analysis of experimental data, it was confirmed that the measurement performance of the influence instrument analysis results was normal when the instrument baseline noise was not more than 5 mV, the baseline drift was not more than 50 mV/(30 min), the retention time was not more than 3%, the peak area repeatability was not more than 5%, the linear of measurement (r) was more than 0.995 and the detection limit was not more than 4 ng/mL. According to the calibration method, all parameters could be evaluated comprehensively. The performance of the instrument could be controlled within a reasonable range to ensure that the performance of the requiredliquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer was normal, and the value traceability was accurate and reliable.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P104-107)【关键词】液相色谱-原子荧光联用仪;线性;检出限;校准方法【作者】贺宁【作者单位】陕西省计量科学研究院,西安 710065【正文语种】中文随着分析仪器行业的发展，越来越多的联用仪器在市场上出现，液相色谱–原子荧光联用仪就是其中之一。

原子荧光法测定se元素最佳测定条件的研究摘要：本文通过实验研究，探讨了原子荧光法测定Se元素的最佳测定条件。

实验结果表明，最佳测定条件为：激发波长为196.0nm，入射光强度为1.0mA，测定时间为15s。

同时，通过对其它条件的影响进行分析，得出了各项测定条件的最优范围。

本研究为Se元素的测定提供了一定的参考，同时也为原子荧光法的应用提供了一定的理论依据。

关键词：原子荧光法；Se元素；最佳测定条件；应用一、引言Se元素是一种重要的微量元素，具有重要的生物学和环境学意义。

Se元素在人体内能够发挥多种生理作用，如对免疫系统、心血管系统、神经系统和生殖系统等的影响。

同时，Se元素在环境中也起着重要的作用，如对土壤和水体的污染等。

因此，准确测定Se元素的含量对于环境保护和人类健康具有重要的意义。

目前，常用的测定Se元素的方法有电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法、原子吸收光谱法等。

其中，原子荧光法是一种快速、高灵敏度、高精度的分析方法，已经广泛应用于微量元素的测定中。

在原子荧光法中，测定条件的选择对于测定结果的准确性和灵敏度具有重要的影响。

因此，本研究旨在探讨原子荧光法测定Se元素的最佳测定条件。

二、实验方法1. 仪器和试剂本实验所用的原子荧光光谱仪为PerkinElmer Optima 7300 DV型号。

Se标准溶液为1000mg/L的Se标准溶液，用双蒸水稀释至不同浓度的Se溶液。

其他试剂均为分析纯。

2. 实验步骤(1) 准备不同浓度的Se溶液，分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L。

(2) 将Se标准溶液稀释至不同浓度，用原子荧光法测定其含量。

(3) 通过改变激发波长、入射光强度、测定时间等条件，探讨其对测定结果的影响。

(4) 分析各项测定条件的最优范围。

三、实验结果与分析1. 不同浓度Se溶液的测定结果将Se标准溶液稀释至不同浓度，用原子荧光法测定其含量，结果如表1所示。

表1 不同浓度Se溶液的测定结果浓度 (mg/L) 测定值 (μg/L)0.1 98.60.5 501.01.0 1003.3由表1可知，Se溶液的浓度与测定值呈良好的线性关系，且测定值的相对标准偏差（RSD）均小于2%。

普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法，主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。

下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。

一、仪器准备：1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪，并确保仪器的正常工作状态。

2.根据样品类型选择合适的样品制备方法，包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。

二、仪器校准：1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确，并进行必要的校准调整。

2.准备一系列含有已知浓度的标准样品，根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。

三、样品制备：1.根据样品的性质选择合适的溶解方法，例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。

2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响，如有必要可以进行适当的预处理，例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。

3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制，确保样品制备的准确性和可重复性。

四、仪器操作：1.打开原子荧光仪的电源，并确保仪器的稳定工作状态。

2.根据样品类型选择合适的进样方式，如气体进样、液体进样、固体进样等。

3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净，以避免杂质的污染对测定结果的影响。

4.进行预热和排空等操作，以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。

5.根据样品的不同进行合适的参数设置，包括预热温度、气体流速、炉管温度等。

6.进行样品的连续测量，确保测定结果的准确性和可重复性。

五、数据处理：1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作，并进行必要的设置和校准。

2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较，计算出样品中所含元素的浓度。

3.根据测定要求和数据处理软件的要求，进行适当的数据处理和统计分析。

六、结果判定：1.根据测定结果和相关标准，判断样品的元素含量是否符合要求。

2.对于结果不符合要求的样品，可以进行重复测定、检查仪器操作等措施，以确认测定结果的准确性。

七、仪器维护：1.每次使用完毕后，及时清洗仪器和附件，保持仪器的干净。

原子荧光光度计作业指导书1.目的建立原子荧光光度计AFS-8220操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用对含砷、硒、汞、锑等的样品进行定性和定量分析。

3.操作方法3.1 开机准备3.1.1 打开氩气，将气压调节至0.2-0.3MPa（2-3bar）。

3.1.3 将载流倒入载流池，把进样针放自动进样器固定好，调节高度（高度不得低于载流池上沿，最好在载液池上方1cm处），将还原剂倒入还原剂试剂瓶，将还原剂管放入瓶中。

3.1.4 向二级气液分离器中加纯水到溢出一点；加泵油并压紧泵管。

3.2 调光打开仪器主机。

调光，使灯光圆心与调光板中心线同高，再对光，使光斑照到调光板的中心位置。

换灯后才需要调光对光，一般不需要。

3.3 软件设置3.3.1打开仪器主机，打开电脑，进入工作站。

3.3.2用户名输入admin，密码输入***。

3.3.3软件自动显示自检界面，点击检测，等待自检，待自检完毕，每一项后面出现对号标识，联机正常，点击返回。

3.3.4点击工作表，选择建立，再点击元素设定。

在A道或B道中，选择需要测量的元素，若不需要则选择none，点击确定。

3.3.5点击编辑方法，在其类型/模式选项卡中选择进样模式为自动，载气流量设置在300-600ml/min之间，屏蔽气流量设置在800-1000ml/min之间3.3.6 点击编辑方法，在其测量选项卡中选择测量方法（标准曲线法），选择读数方式为峰面积，读数时间10s,延迟时间为0.5s。

3.3.7点击编辑方法，在其元素灯选项卡中编辑元素灯对应的负高压和灯电流数值。

所有元素灯的负高压在240-320V之间，其中汞元素灯灯电流不超过50mA，其他元素灯灯电流不超过100mA。

3.3.8 点击编辑方法，在其标准品选项卡中填入需要绘制标准曲线的标准样品浓度，再将自动进样器上放置的位置也对应填上。

设置好小数位数和标准溶液单位，点击应用，确定。

3.3.9 点击编辑方法，在其空白/稀释选项卡中填入相应的空白判别值，以绝对值的形式。

原子荧光说明书原子‎荧光说明书‎篇一：‎原子荧光操‎作说明书 AFS-2‎100/230E/3‎100 全自动双道原‎子荧光光度计操作‎规程（以AFS‎-2100仪器为例A‎F S-230E、AF‎S-3100 同理）‎1、开机及进‎入操作系统1‎.1开启计算机、打印‎机。

1.2打‎开Ar瓶使次级压力0‎.2～0.3MPa，‎一般在0.25 MP‎a。

1.3安‎装所需元素灯，注意灯‎的插口，更换元素灯时‎一定确保仪器不通电的‎情况下进行。

‎1.4打开主机、自动‎进样器，开启自动进样‎器之前确认自动进样臂‎位于下端。

1‎.5调节原子化器高度‎H g灯调节至10mm‎，其他元素灯调节至8‎m m。

用调光器调节灯‎位置，使光斑位于调光‎器的中心位置(Hg灯‎调节至10mm，其他‎元素灯调节至8mm)‎。

（检查水封中是否有‎水，针对有水封仪器）‎。

1.6进入‎操作系统，用鼠标的左‎键单击“AFS-21‎00/230E/31‎00 原子荧光光度计‎”，进入 AFS-2‎100/230E/3‎100 软件操作系统‎。

此时，屏幕显示软件‎的主题画面，该画面中‎有软件名称、版本号、‎公司名称、版权保护提‎示等内容。

如下图1-‎1图1-1 进入图‎1-1 画面的同时‎，微机与主机进行联机‎通讯，联机正常时，软‎件自动进入元素灯识别‎画面，如下图1-2：‎图1-2 ‎在此界面选择所需测量‎元素或在开启主机电源‎时把不进行测量的元素‎灯拔出。

单击确定按钮‎，进入正常联机工作状‎态，如下图 1-3 ‎图1-32、‎仪器自检2.‎1在“文件（F）‎”菜单中依次进行“气‎路自检”如图2-‎1、“断续流动和自‎动进样器自检”如图‎2-2、“空芯‎阴极灯和检测电路自检‎”如图 2-3。

‎图2-1 图 2-2‎图2-3、‎建立数据库及条件设置‎3.1建立数‎据库在“文件（F）‎”中选择“生成新数‎据库”在“文件名”‎栏中输入新数据库的名‎字如图3-1，单击“‎保存”按钮，即可生成‎一新数据库，或“连‎接数据库”打开所需文‎件名称在“文件（F）‎”菜单中选择“连接‎数据库”选项后，同‎样会弹出一个提示对话‎框，用于连接一个已有‎的数据库如图3-2。

砷(As) (2)铋(Bi) (4)镉（Cd） (5)锗（Ge) (7)汞（Hg） (10)铅（Pb） (15)锑（Sb） (18)硒（Se) (20)锡（Sn） (24)碲（Te） (27)锌Zn (28)砷 (As)基本物理参数1.As的原子荧光光谱波长（nm）能级（电子伏）193.75 0―6.398197.26 0―6.285228.81 1.353―6.770234.98 1.313―6.588238.12 1.353―6.557243.72 1.313―6.398245.65 1.353―6.398249.29 1.313―6.285286.04 2.255―6.588289.87 2.312―6.588193.75,197.26(nm)为共振荧光。

238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。

228.81(nm)属于热助直跃线荧光。

234.98(nm)处有最强荧光强度。

2.氢化物的物理性质氢化物熔点(℃) 沸点(℃)AsH3 -116.9 -62.5标准贮备液的配制1. 准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2·H2O)溶于水,转入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl,用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含1mgAs。

2. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%（V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

此溶液1mL含1mgAs。

3. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。

此溶液1mL含1mgAs。

4. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之红色退去, 稀释至1000mL, 此溶液1mL含1mgAs。

推荐分析条件一．砷标准系列的配制砷标准使用液1μg / mL。

原子荧光问题总结1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。

一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。

不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。

注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。

用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。

再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。

不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。

再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。

2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。

一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。

和灯电流没有关系。

检查一下玻璃丝棉。

注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。

3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。

仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。

注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。

新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。

首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。

然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。

实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。

1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。

因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。

原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。

本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。

2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。

（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。

（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。

（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。

3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。

通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。

标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。

该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。

在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。

通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。

同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。

4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。

通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。

该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。

146管理及其他M anagement and other原子荧光法测定土壤中的砷、汞唐金梦（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：使用原子荧光法测定土壤中的砷、汞，方法具有准确度高，回收率好的特点，本文选用土壤有效态成份分析标准物质GBW07409、GBW07410 进行实验验证，测得值与标准值吻合，As 回收率在 96% ～ 102% 之间。

关键词：原子荧光 ；土壤 ；砷 ；汞中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0146-2收稿日期：2020-01作者简介：唐金梦，女，生于1986年，汉族，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：建材非金属矿物和岩石化学分析。

1 实验部分1.1 仪器及工作参数仪器是原子荧光光度计AFS-3000，仪器工作参数条件见表1。

表1 仪器工作参数元素参数设定值元素参数设定值As 负高压（V）280Hg负高压（V）260总电流（mA）60总电流（mA）30辅阴极电流（%）30辅阴极电流（%）0载气流量（ml/min）400载气流量（ml/min）400屏蔽气流量（ml/min）900屏蔽气流量（ml/min）900原子化器高度（mm）10原子化器高度（mm）10读数时间（s）11读数时间（s）11延迟时间（s）1延迟时间（s）11.2 主要试剂及材料盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），硼氢化钾（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲（分析纯），抗坏血酸（分析纯），砷标准溶液（1000μg/ml），汞标准溶液（1000μg/ml），砷空心阴极灯，汞空心阴极灯，水浴锅[1-3]，超纯水，氩气（纯度>99.995%）。

还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取2g 氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取10g 硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现配现用。

原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程：1、打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。

开启计算机、打印机。

2、安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3、打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。

4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。

用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。

5、双击AFS—3100操作软件，进入操作系统。

6、在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。

7、在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。

8、用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。

10、用鼠标单击“运行”“点火”。

然后单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。

11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。

然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号。

12、点击工具栏中的按钮，仪器对标准空白溶液开始进行测量，测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中（在工具栏中点击按钮，即可进入该面板）。

当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时，测量稳定并停下来。

详见仪器操作软件说明书。

13、用鼠标单击按钮，在弹出对话框中输入文件名，该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。

即可进行标准系列溶液的测定。

查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。

原子荧光光度计
原子荧光光度计是一种用于测定样品中微量金属元素含量的仪器。

它利用原子荧光光谱的原理，通过激发样品中金属元素原子产生特定波长的荧光发射信号，从而快速准确地分析样品中金属元素的含量。

原理
原子荧光光度计的工作原理基于原子荧光光度分析技术。

当样品中的金属元素受到特定波长的激发光照射时，金属原子激发至高能级态。

在退激发的过程中，金属原子会发射特定波长的荧光光，其光强度与金属元素的浓度成正比。

应用
原子荧光光度计广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。

例如，可以用于检测土壤中的重金属元素含量，监测水体中的污染物浓度，以及分析食品中微量元素的含量等。

优势
1.灵敏度高：原子荧光光度计可以检测到样品中极低浓度的金属元素，
对微量元素的分析具有很高的灵敏度。

2.快速准确：采用原子荧光光度计进行分析，可以在短时间内得到准确
的金属元素含量数据。

3.多元素分析：原子荧光光度计可以同时检测多种金属元素，满足不同
样品的分析需求。

操作步骤
1.准备样品：将待分析的样品溶解或稀释至适宜浓度。

2.设置参数：根据样品特性设置激发波长、检测波长等参数。

3.进行分析：将样品置于光度计中，启动仪器进行激发光源照射并记录
荧光光谱。

4.数据处理：根据仪器输出的荧光光谱数据计算金属元素的含量，并进
行结果分析和报告。

结语
原子荧光光度计作为一种快速、准确、灵敏的分析仪器，在科学研究和工业生产中扮演着重要角色。

随着技术的不断进步，原子荧光光度计在未来将有更广泛的应用前景和发展空间。

冷原子荧光法测定汞的测定范围冷原子荧光法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药等领域的汞测定。

汞是一种有毒重金属，对人体和环境造成严重危害，因此需要进行准确、快速的检测。

冷原子荧光法主要通过冷原子化技术将汞原子化，并利用荧光技术测定其浓度，具有测定范围广、测定能力强的特点。

冷原子荧光法测定汞的测定范围一般在ng/L到μg/L级别，可以满足不同样品中汞含量的测定需求。

对于环境水体、大气样品、土壤样品等中的汞元素，通常需要进行追溯分析，因此需要足够宽广的测定范围来适应不同浓度范围内的汞含量。

冷原子荧光法在测定范围上有着明显的优势，能够满足从低浓度到高浓度的汞含量测定需求。

冷原子荧光法测定汞的测定范围还受到一些因素的影响。

首先是仪器设备的性能和参数设置，包括光源的功率、激发波长、荧光检测波长等因素，这些参数设置对于测定范围和灵敏度都有很大影响。

其次是样品预处理的方法和测定条件对测定范围的影响，包括酸溶解、预处理剂的选择等因素，这些都会直接影响到样品的汞原子化效率和荧光检测的灵敏度。

因此，在进行冷原子荧光法测定汞的时候，需要综合考虑这些因素，合理设置条件，才能得到满足需求的测定范围。

冷原子荧光法测定汞的测定范围还有待于不断的提高和完善。

随着仪器设备和技术的不断更新，可以预见的是冷原子荧光法的测定范围将会不断扩大，对于更低浓度或者更高浓度的汞含量也能够进行准确的测定。

同时，对于样品预处理的方法和技术也将不断地进行改进和创新，提高样品的处理效率和测定范围。

在实际应用中，冷原子荧光法已经被广泛应用于汞的环境监测、食品安全、药物检测等领域。

其灵敏度高、选择性好的特点，使其在汞测定方面具有明显的优势。

通过合理设置仪器参数和样品处理方法，冷原子荧光法能够有效地满足不同样品中汞含量的测定要求，具有广泛的应用前景。

总之，冷原子荧光法作为一种高灵敏度、高选择性的汞测定方法，具有较宽的测定范围，能够满足不同样品中汞含量的测定需求。

原子荧光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于原子荧光光度计期间核查。

3引用文件《JJG939-2009原子荧光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为15～30℃，相对湿度≤80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。

5 核查指标5.1稳定性：30min内静态基线其发射强度的最大漂移量不超过≤5%。

5.2通道间干扰：静态条件下，同时测量A、B两道的荧光强度，挡住其中一道荧光强度，然后计算A、B之间的通道间干扰RE，通道间干为扰±5%。

5.3 原子荧光法测定砷的检出限≤0.4ng/mL，精密度(RSD)≤3%，测量线性R≥0.997。

6 核查步骤6.1稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30-90）mA，负高压置于300V 左右。

预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右，进行模拟记录。

连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。

6.2通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道原子化器上放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测定A道对B道的干扰，则B道的荧光强度应调到50左右为基数，先同时测量A 、B两道，记录B道荧光强度值，测量三次取算术平均值为I f2；然后将A道出口光挡住，单道测量B到的荧光强度值，测量三次取算术平均值为I f1，按公式计算A、B两道间干扰。

6.3原子荧光法测砷的测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，对0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L 的标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r，r≥0.997。

原子荧光测定中最佳工作参数的选择原子荧光测定是一种用于定量分析物质中特定元素含量的常用分析方法。

在进行原子荧光测定时，选择最佳工作参数是至关重要的，因为它们直接影响到测定结果的准确性和灵敏度。

本文将讨论原子荧光测定中最佳工作参数的选择。

首先，激发源的选择对于原子荧光测定的准确性和灵敏度至关重要。

常见的激发源包括氢化物发生器、气体放电灯和电感耦合等离子体（ICP）源。

选择最佳的激发源应考虑到待测元素的特性和样品类型。

例如，对于测定重金属污染物的样品，ICP源常常是一个较好的选择，因为它可以提供更高的激发能量和较低的背景硬件噪音。

其次，光路选择对于原子荧光测定的准确性和灵敏度也起着重要作用。

光路选择主要包括单光束和双光束两种。

单光束光路简单、便于操作，适用于样品容易挥发或反应的情况。

双光束光路则可有效消除光源的波动及样品引起的吸光度随时间变化的影响。

在选择光路时，需要综合考虑样品的特性和实验的需求。

仪器参数选择也是选择最佳工作参数的重要方面之一、主要包括选择最佳的光栅刻线、选择合适的温度和气氛以及调整光电倍增管（PMT）电压等。

光栅刻线应选择在目标测定元素的特征谱线处，以提高测定的准确性。

选择合适的温度和气氛可以减小背景干扰和谱线展宽，提高灵敏度和准确性。

调整PMT电压可以优化信号和背景的比例，提高测定的动态范围。

最后，样品制备也是选择最佳工作参数的关键因素之一、样品制备的目的是将待测元素转化为可测定的形式，并去除干扰物质。

样品制备的最佳方法将根据不同样品类型和待测元素的特性而定。

常见的样品制备方法包括溶解、稀释、矿化和前处理等。

总之，在选择原子荧光测定中的最佳工作参数时，需要综合考虑待测元素的特性、样品类型和实验的需求。

通过选择合适的激发源、光路、仪器参数和样品制备方法，可以提高测定的准确性和灵敏度，从而获得可靠的分析结果。

原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量【摘要】本文结合实验研究的方式，建立了一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法，通过介绍实验的方法原理及仪器设备，重点探讨了酸浓度和硫脲-抗坏血酸对环境水样中砷含量测定的影响，并对实验结果进行总结，为往后砷含量测定工作提供借鉴的意义。

【关键词】原子荧光光谱法；实验方法；酸浓度；砷含量0 引言随着我国城市工业化进程的加快，工业废水中的重金属及其化合物的影响越来越大。

砷是一种常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有金属性。

砷的化合物有较强的毒性，不仅会对生态环境有着重要的影响，而且也会通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁，这对环境水样中砷含量的测定工作要求也越来越高。

目前，测定环境水样中砷的方法有很多，主要包括分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法作为一种新兴的检测方法，具有灵敏度高、精密度好、干扰少、操作简便等优点，在医药、环保和卫生等领域有所应用。

本文通过建立一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法，希望对砷含量的测定工作有所帮助。

1 实验部分1.1 方法原理在酸性介质中，样品溶液中的待测元素与还原剂（一般为硼氢化钠或硼氢化钾）反应，在氢化物发生系统中生成氢化物：NaBH4+3H2O+H+→H3BO3+Na++8H++Em+→EHn+H2↑式中：Em+—待测元素；EHn—气态氢化物。

以氩气作为载气将氢化物带入石英炉原子化器中原子化。

以特种空心阴极灯作激发光源，使待测元素的原子发出荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与待测元素的含量成正比。

1.2 试剂与仪器As标准贮备液（100mg·L-1）：采用GBW（E）080117标准溶液（国家标准物质研究中心）；盐酸（优级纯，上海振兴化工厂），硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾（优级纯，国药集团上海化学试剂有限公司），硼氢化钠（98%，国药集团上海化学试剂有限公司）。