《基础化学实验1》思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器洗涤1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器？简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准？本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。
玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗，再用毛刷沾取去污粉刷洗，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水润洗2～3次即可。
玻璃仪器上若粘附油性污物，在用水冲洗后，加入洗液浸泡一段时间，倒净洗液，再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。
2.试用下列玻璃仪器时：锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶，哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的？上述玻璃仪器中，清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录？用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL，用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。
4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节，在实验前要作好哪些准备工作？充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证，为此在实验前应尽可能深入和全面地预习，除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外，还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容，才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量1. 什么是直接称量法和差减称量法？什么情况下用减量称量法称量？直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。
差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶（或烧杯）中试样的质量。
当待称量物是易吸水、易氧化、易吸收CO2等物质，并需称出多份该试样时，宜选用差减称量法。
2.在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？在分析天平上采用差减法称取试样质量时，需两次称取称量瓶+试样的质量，在称量瓶内的试样没有撒出的情况下，称量瓶的质量是否准确、稳定就直接影响到被称出试样的质量的准确性。
在称量时，若用手直接拿取称量瓶，手上带有的水分及其分泌物就会沾附到称量瓶上，就有可能改变称量瓶的质量，为此需用洁净的纸带带动称量瓶，因此所用的纸带必须保持干燥洁净，万不能当做数据记录纸使用，也不宜随手乱放。
3.用减量法称取试样，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？装在称量瓶内的吸湿试样再称量过程中由于吸湿，实际称出的试样质量低于标示质量，这个称量结果既不是系统误差，又不是偶然误差，属于称量失误。
如已称出的试样在烧杯内吸湿，尽管试样质量在增大，但实际试样质量没有改变。
《实验化学》中的思考题1.本次实验用的天平可读到小数点后几位（以g为单位）？万分之一天平，可读到小数点后第4位。
2. 当试样（硼砂）从称量瓶转移到烧杯中时，切勿让试样撒出，否则如用来标定HCl 浓度，将造成分析结果偏高还是偏低？如试样撒出，则读数质量比实际质量偏大，所以用来标定HCl浓度，将造成分析结果偏高。
三、容量仪器校准1.校准容量仪器的意义是什么？有哪些校准方法？由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件下使用的量器，其实际容积往往会与其所标示的体积不完全相符，为此需将量器的容积都校准到规定温度（国际上规定的这一标准温度为20℃）时的实际体积，以满足准确分析测定的要求。
容量仪器常采用相对校准和称量（绝对）校准两种方法。
相对校准法是用一个已校正的容器，间接地校正另一个容器，在实际校正工作中，常用校准过的移液管校准容量瓶的容积。
称量法校准是指用分析天平称量出容量仪器所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算成体积，算出容量仪器在20℃时的容积。
2.分段校准滴定管时，每次放出的纯水是否一定要整数？分段校准滴定管时，放出水的次数及其体积没有特别规定，若分三次校准，前二次放水体积为10±0.1mL，第三次为5±0.1mL，也可是其它体积，可见，所放出的水的体积不需恰好是整数。
当然分段次数多，校准得较细，但也没有必要作过细校准。
3.称量水法校准容量仪器时，为什么称量只要称准到0.01克？以滴定管分段校准为例，因为滴定管是分段进行校准的，从0.00刻度起，每段为10.00±0.1mL。
在20℃时，水的密度为0.9982041g·mL-1，10mL水的质量约10g左右，欲满足称量误差＜|±0.1%|的要求，则10g水的称量的绝对误差为10×0.1％=0.01g。
4.称量水法校准滴定管时，对所用的容量瓶有什么要求？将水从滴定管放入容量瓶内时，应注意什么？称量水法校准滴定管时，需称出分段放出的一定体积重蒸馏水（或去离子水）的质量，此时所用的容器应洁净、干燥，也不能让容器内的水挥发掉，故常将滴定管中一定体积的重蒸馏水放入容量瓶，该容量瓶必须洁净、干燥、密闭，并在使用前已准确称出其质量，根据两次称量结果之差准确得到容量瓶内水的质量，才能通过计算对滴定管进行校准。
从滴定管将重蒸馏水放入已称量的容量瓶时，应注意:(1)放水的速度为10mL·min-1；(2)每次放水结束时悬挂于滴定管管尖上的一滴或半滴水都应全部滴入容量瓶；放出的水不能接触容量瓶的磨口部位；(3)容量瓶放入水后，应立即盖紧盖子；(4)滴定管的体积读数应读准，精确至0.01mL。
5.利用称量水法进行容量仪器校准时，为何要求水和室温一致？若两者稍微有差异时，以哪一温度为准？因玻璃的导热系数较小，体积随温度变化有滞后现象，所以当两者温度不一致时，水的实际体积与器皿所示体积不能一一对应，导致器皿校正产生较大误差。
但因玻璃膨胀系数较小，当两者温度相差不大时，器皿体积改变可以忽略不计，故应以水温为准。
利用称量水法校准容量仪器时，为何要求水温和室温一致?在两者稍微有差异时，以哪一温度为准？因玻璃的导热系数较小，体积随温度变化有滞后现象，所以当两者温度不一致时，水的实际体积与器皿所示体积不能一一对应，导致器皿校正产生较大误差。
但因玻璃膨胀系数较小，当两者温度相差不大时，器皿体积改变可以忽略不计，故应以水温为准。
6.容量瓶校准时为什么需要晾干？无论是称量水法校准容量瓶还是用容量瓶作相对校准时，应使容量瓶洁净、干燥无水，避免容量瓶中有水时带来误差。
由于只需要准确称量到0.01克，故将容量瓶晾干即可满足校准的准确度。
四、粗食盐的提纯1. 5g食盐溶解在20mL蒸馏水中水，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐配成饱和溶液？5g食盐溶解在20mL蒸馏水中水，所配溶液不是饱和溶液。
食盐在水中的溶解度随温度改变的影响不大，在20℃时5g纯NaCl溶解在100536.0=13.9g水中成为饱和溶液，若食盐的纯度按90％计，溶解食盐所需的水还可减少。
采用重结晶法提纯食盐时，溶剂太多，溶液浓度偏小，将使除杂后的浓缩蒸发操作带来麻烦，但溶剂太少，食盐溶液的浓度大，除杂时生成的沉淀对体系物质的吸附作用增大，提纯率降低。
2.在除去Ca2+、Mg2+、SO42-离子时为什么要先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3 溶液，先加Na2CO3 溶液可以吗？若加入BaCl2溶液将SO42-沉淀后不经过滤继续加Na2CO3 溶液，只进行一次性过滤可以吗？粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。
BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。
除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。
一般来说，除去天然样品中的阴离子要比阳离子的除去困难，故应先除去阴离子，除去SO42-离子时过量加入的Ba2+离子可与Ca2+、Mg2+离子一起，使生成钙、钡的碳酸盐和氢氧化镁沉淀而除去，过量加入的CO32-离子则可用盐酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+离子后，再加入过量的BaCl2溶液将使食盐溶液中增添的Ba2+离子还需重新除杂操作，而盐酸是用于除去过量的碳酸盐的，也只能在加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。
查表可知：K a( BaSO4)=1.08×10-10 ；K a( BaCO3)=8.1×10-9 ；K a( CaCO3)=8.7×10-9，加入BaCl2溶液将SO42-离子沉淀后，若立即加热Na2CO饱和溶液，可将BaSO4沉淀转化为溶解度稍大的BaCO3，从而又释放出SO42-离子，使混合溶液游离出来的Ba2+离子和SO42-离子的浓度增大，所以，只进行一次性过滤是不可以的。
3.除杂时，溶液中加入沉淀剂（BaCl2或Na2CO3 溶液）后要加热，为什么？除杂的沉淀反应应该在热溶液中进行。
在热溶液中沉淀物的溶解度增大，溶液的相对饱和度降低，容易获得大晶粒的沉淀物，又能减少对体系中其它物质的吸附；若不加热，所生成的沉淀颗粒细小，在过滤时易透过滤纸，降低分离效果。
4. 为什么中和过量的Na2CO3，须用HCl溶液，不能用其它无机酸？除杂的目的是为了能通过使用各种试剂较好地分离除去杂质，而不应由于加入沉淀剂后反而增加了溶液中杂质的种类或数量。
用HCl溶液中和过量的Na2CO3时，即能中和食盐溶液中的OH- 和CO3-，稍过量的HCl溶液还能与溶液中的Na2-离子结合生成NaCl，若加入HNO3或H2so4等其它无机强酸，会使NO3-或so4- 离子混入NaCl溶液中，其中NO3-离子难以去除，so4-离子又要BaCl2溶液重新处理，其次过量的HNO3或H2so4等无机酸，不能在蒸发浓缩过程中去除，而存在于食盐晶体中，影响食盐纯度。
5．提纯后的食盐溶于浓缩时，为什么不能蒸干？蒸发浓缩已除杂质的食盐溶液，减少溶液中的溶剂使之形成接近饱和溶液，在冷却时析出结晶；但在本实验中，溶液中还有在除杂过程无法除去的KCl，若将溶剂蒸干，KCl将共存于食盐结晶中。
6. 在除杂过程中，倘若加热温度高或时间长，液面上会有小晶体出现，则是什么物质？此时能否过滤除去，若不能，怎么处理？除杂过程中若能较好地除去杂质，需将加入HCl溶液酸化的溶液加热浓缩，在此阶段长时间加热或加热温度较高，液面上会有NaCl晶体和KCl晶体出现，此时用过滤方法不能除去KCl晶体。
