固相微萃取(SPME)技术
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色谱科Supelco固相微萃取一、概述色谱科(Supelco)是美国Sigma-Aldrich公司旗下的一个部门,主要致力于提供高质量的色谱产品和技术解决方案。
在色谱科的产品线中,固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是一项重要的技术。
本文将对色谱科Supelco固相微萃取技术进行介绍,以及其在实际应用中的优势和发展前景。
二、固相微萃取概述1. 定义:固相微萃取是一种基于吸附分离原理的前处理技术,利用固相微萃取针(SPME fiber)将目标物质浓缩在针端上,达到富集和分离的作用。
2. 原理:SPME技术主要依赖于固相萃取材料对目标化合物的亲和力,通过吸附和解吸过程实现分析物质的富集和提取。
3. 类型:根据不同的固相材料和萃取方式,固相微萃取可分为直接固相微萃取、头空间固相微萃取、固相柱微萃取等不同类型。
三、色谱科Supelco固相微萃取技术1. 产品线:色谱科Supelco在固相微萃取领域拥有多种产品,包括SPME fiber、SPME针、SPME萃取仪等,涵盖了不同应用需求。
2. 技术优势:a. 高选择性:SPME fiber材料具有不同的亲和性,可选择性地提取目标化合物,减少干扰物质的干扰。
b. 高灵敏度:SPME技术能够将目标物质集中在针端,使样品预处理更为简化,提高了后续分析的灵敏度。
c. 环保节能:SPME技术可以在无需有机溶剂的情况下完成萃取和浓缩,符合绿色分析化学的发展理念。
3. 应用领域:色谱科Supelco固相微萃取技术在环境监测、食品安全、生物医学、药物分析等领域得到了广泛的应用,并取得了显著的效果。
四、色谱科Supelco固相微萃取技术的发展前景1. 技术改进:随着色谱科Supelco在固相微萃取领域的持续投入,技术不断改进,产品性能和稳定性得到了提升。
2. 专业定制:色谱科Supelco可以根据客户的具体需求,提供个性化的固相微萃取解决方案,满足复杂样品分析的要求。
固相微萃取环糊精多环芳烃
固相微萃取(SPME)是一种无溶剂的样品净化和预处理技术,常
用于环境分析、食品安全和生命科学研究中。
该技术通过在纤维上涂
覆吸附剂,将目标化合物从样品中吸附到纤维上,并通过吸附剂的选
择性特性来选择性富集目标化合物。
环糊精是一种具有空心环形结构的天然配合物,可以形成包络复
合物,通过包络效应提高分析物的稳定性和选择性。
在固相微萃取中,环糊精通常用作纤维涂层的一部分,以增强对目标化合物的吸附能力。
多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的有机化合物,由苯
环和脂环结构组成。
PAHs常用于环境污染的评估和监测,因为它们具
有持久性、生物累积性和毒性。
在固相微萃取中,环糊精可以用来选
择性吸附和富集PAHs,以增强其检测和测量的敏感性和准确性。
固相微萃取技术结合环糊精和多环芳烃分析,可以实现样品的净化、预处理和富集,为环境和食品安全领域的分析提供一种高效、无
溶剂的方法。
固相微萃取8.1.4.1 固相微萃取的原理固相微萃取(solid—phase microextraction,SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的一项样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功,属于非溶剂型选择性萃取法,是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。
SPME装置略似进样器,在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针,针头上连接一根熔融石英纤维,上面涂布一层多聚物固定相,注射器的柱塞控制纤维的进退。
当纤维暴露在样品中时,涂层可从液态/气态基质中吸附萃取待测物,经过一段时间后,已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪,即SPME—GC) 中,通过一定的方式解吸附,然后进行分离分析。
典型的SPME装置如图8一12所示。
SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触,待测物在两相间分配达到平衡后,两相中待测物浓度关系如下式:N。
一KⅥV。
C。
/(KU+V。
) (8—2)式中,N。
为固定相中待测物的分子数;K为两相间待测物的分配系数;V。
为固定液体积;U为样品体积;c。
为样品中待测物浓度。
因为U》V。
,故式(8—2)可简化为:N。
=Ku%(8-3)由式(8-3)可知,固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系,即样品中待测物浓度越高,SPME吸附萃取的分子数越多。
当样品中待测物浓度一定时,萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。
同时,方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。
固定液厚度越大(即y。
越大),萃取选择性越高(K越大),则方法的灵敏度越高。
由此可见,选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。
目前,SPME装置已实现商品化。
该装置主要由两部分组成:一部分是作为支撑用的微量注射器底座;另一部分是类似于注射针头形状的熔融石英纤维,其半径一般为15mm,上面涂布着固定体积(/g 度为10~100ttm)的聚合物固定液。
药物分析中固相微萃取法的应用药物分析中,固相微萃取法(Solid-Phase Microextraction,SPME)是一种灵敏、快速、有效的样品前处理技术。
它的原理是利用特殊的固相萃取纤维,在样品中吸附目标分析物,然后在热解仪或气相色谱仪中进行分离和检测。
本文将探讨固相微萃取法在药物分析中的应用。
一、固相微萃取原理固相微萃取是基于分子扩散和吸附原理。
它使用特定材料的固相萃取纤维作为吸附剂,将目标分析物从样品中吸附到纤维表面上。
固相纤维通常包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚酰胺(PA)等材料。
在吸附平衡达到后,纤维上的吸附物质可以通过热解仪或气相色谱仪进行分析。
二、固相微萃取的优点1. 灵敏度高:固相微萃取能够集中目标分析物,提高检测灵敏度。
2. 快速:相比传统的样品前处理方法,固相微萃取不需要繁琐的提取步骤,缩短了分析时间。
3. 低成本:固相纤维的制备和使用成本相对较低。
4. 高选择性:通过选择不同类型的固相纤维,可以实现对不同化合物的选择性吸附和富集。
三、固相微萃取在药物分析中的应用1. 药物残留分析:固相微萃取常用于食品和环境样品中药物残留的提取与测定。
例如,可以用于蔬菜中农药残留的分析,以及水体中抗生素和激素残留的检测。
2. 药物药代动力学研究:固相微萃取可以用于药物在生物样品(如血液、尿液)中的提取和浓缩,从而实现对药物的药代动力学研究。
这对于了解药物在体内的分布和代谢过程具有重要意义。
3. 药物质量控制:固相微萃取可用于药物质量控制中的固定和有机污染物的检测。
例如,可用于药物片剂中批号不合格或有疑问的成分的提取和分析。
4. 药物研发:固相微萃取可以用于药物研发过程中各阶段的样品前处理。
通过对合成中间体和产物等样品的分析,可以帮助研发人员快速了解反应过程和产物纯度。
5. 药物安全性评价:固相微萃取可以用于药物安全性评价中的药物代谢产物的提取和分析。
对于了解药物代谢途径、副作用等有重要作用。
一:概述固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。
该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。
这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重要,不仅省时省力,而且对提高方法的准确度和重现性有重要意义。
该技术在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集,是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。
SPME基本原理SPME方法包括吸附和解吸两步。
吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配,遵循相似相溶原理。
这一步主要是物理吸附过程,可快速达到平衡。
如果使用液态聚合物涂层,当单组分单相体系达到平衡时,涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。
解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。
对于气相色谱(GC),萃取纤维插入进样口后进行热解吸,而对于液相色谱(LC),则是通过溶剂进行洗脱。
SPME有两种萃取方式,一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法,适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。
另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法,广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。
SPME技术评价和应用研究SPME萃取待测物后可与气相色谱、液相色谱联用进行分离。
使用的检测器可以是质谱(MS)、氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、原子发射光谱检测器(AED)等,方法的最低检测限可达 ng 甚至 pg 水平。
对水中长链的有机脂肪酸也可达到1×10-12g。
根据样品体积、待测物种类和性质以及涂层厚度的不同,一次萃取操作的提取水平,对于血样中的有机磷农药为0.03%-10. 6%, 而对于BTEX类化合物(苯、甲苯、乙基苯,二甲苯),提取水平在1%-20%之间。
固相微萃取原理与应用固相微萃取(SPME, solid-phase microextraction)是一种无溶剂、非破坏性的预处理技术,用于提取和浓缩分析样品中的目标化合物。
它采用了一种特殊的固相纤维,通常是聚二甲基硅氧烷(PDMS),将目标分析化合物从样品中以固相吸附的方式捕集起来。
其优点包括简便、快速、高效,可以应用于多种样品类型和化合物类别。
SPME的原理基于分配系数(partition coefficient)的概念。
分析目标物分布在气相、液相和固相之间,SPME纤维通过吸附和解吸过程在气相和固相之间平衡分配,实现了目标物从样品到纤维上的转移。
SPME的应用广泛涉及环境、食品、药物、生物、石油化工等领域。
例如在环境领域中,SPME可用于挥发性有机化合物(VOCs)和揮發性残留有机物(VROs)的分析。
在食品领域中,SPME被广泛应用于食品中的香气和风味分析,如葡萄酒、咖啡、奶制品等。
SPME的操作流程简单。
首先,选择合适的纤维类型和形式,比如直接插入纤维或通过样品瓶盖压合等方式使纤维与样品接触。
然后,通过吸附、温度控制、搅拌等条件,使目标化合物在固相纤维上固定。
最后,将纤维转移到分析设备中,如气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)等进行分析。
SPME的优点包括:1.无需溶剂:与传统的液液萃取相比,SPME不需使用有机溶剂,减少了对环境的污染。
2.非破坏性:SPME不需要破坏样品结构,适用于有限样品量或不可再生样品。
3.高灵敏度:SPME可实现对低浓度目标物的捕集和浓缩,提高了灵敏度。
4.快速:SPME操作简便,分析时间短。
5.可在线监测:SPME技术可以与其他分析方法(如气相色谱质谱联用)相结合,实现实时或在线分析。
然而,SPME技术也存在一些限制:1.纤维选择:选择合适的纤维类型和形式对于捕集目标物的选择性和灵敏度至关重要。
没有一种纤维可以适用于所有化合物。
2.矩阵效应:复杂样品基质中的共存物可能会影响分析结果,例如干扰分析目标物的捕集或解吸。
8.1.4.1 固相微萃取的原理固相微萃取(solid—phase microextraction,SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的一项样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功,属于非溶剂型选择性萃取法,是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。
SPME装置略似进样器,在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针,针头上连接一根熔融石英纤维,上面涂布一层多聚物固定相,注射器的柱塞控制纤维的进退。
当纤维暴露在样品中时,涂层可从液态/气态基质中吸附萃取待测物,经过一段时间后,已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪,即SPME—GC)中,通过一定的方式解吸附,然后进行分离分析。
典型的SPME装置如图8一12所示。
SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触,待测物在两相间分配达到平衡后,两相中待测物浓度关系如下式:N。
一KⅥV。
C。
/(KU+V。
) (8—2)式中,N。
为固定相中待测物的分子数;K为两相间待测物的分配系数;V。
为固定液体积;U为样品体积;c。
为样品中待测物浓度。
因为U》V。
,故式(8—2)可简化为:N。
=Ku%(8-3)由式(8-3)可知,固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系,即样品中待测物浓度越高,SPME吸附萃取的分子数越多。
当样品中待测物浓度一定时,萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。
同时,方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。
固定液厚度越大(即y。
越大),萃取选择性越高(K越大),则方法的灵敏度越高。
由此可见,选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。
目前,SPME装置已实现商品化。
该装置主要由两部分组成:一部分是作为支撑用的微量注射器底座;另一部分是类似于注射针头形状的熔融石英纤维,其半径一般为15mm,上面涂布着固定体积(/g度为10~100ttm)的聚合物固定液。
药物分析中的固相微萃取技术应用随着现代医药科学的不断发展,药物的研究和分析工作也变得越来越重要。
药物分析的关键是提取和检测目标物质,而固相微萃取技术(Solid Phase Microextraction, SPME)作为一种快速、高效的样品前处理方法,在药物分析领域中得到了广泛的应用。
本文将介绍固相微萃取技术在药物分析中的应用,并探讨其在该领域中的优势和未来发展。
一、固相微萃取技术的原理和方法固相微萃取技术是一种基于活性固相吸附剂的分析方法,其原理是利用具有吸附性能的固相材料从样品中吸附目标化合物,然后通过热解析或溶解脱附,将目标化合物转移至分析仪器中进行定量分析。
一般来说,固相微萃取技术主要包括直接注射法、固相内标法和固相封闭容器法等。
其中,直接注射法是指将样品直接吸附于固相材料上,然后通过吸热解析或溶解脱附将目标化合物引入检测仪器;固相内标法则是在微萃取过程中同时引入内标化合物,通过内标化合物与目标化合物的相对峰面积比值进行定量分析;固相封闭容器法是将样品与固相材料密封在一个容器中,通过吸附和脱附的循环过程提高分析效率。
二、固相微萃取技术在药物分析中的应用1.药物残留分析固相微萃取技术在药物残留分析中有着广泛的应用。
传统的药物残留分析方法通常需要复杂的操作步骤和大量的有机溶剂,而固相微萃取技术可以在不使用有机溶剂的情况下,通过简单的操作步骤并且具有良好的选择性和灵敏度,实现对药物残留的准确分析。
例如,可以利用固相微萃取技术对食品中的抗生素残留进行检测,有效保障食品安全。
2.药物代谢物分析药物代谢物是药物在体内转化过程中产生的化合物,对了解药物的代谢动力学和药效学具有重要意义。
固相微萃取技术可以有效地对药物代谢物进行富集和预处理,提高代谢物的检测灵敏度。
例如,可以利用固相微萃取技术对尿液中的代谢产物进行分析,从而了解药物在人体内的代谢过程。
3.药物含量测定固相微萃取技术还可以用于药物含量的测定。
固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状一、概述固相微萃取技术(SolidPhase Microextraction,简称SPME)自20世纪90年代初期兴起以来,凭借其独特的优势,已在多个领域得到广泛应用。
作为一种非溶剂型选择性萃取法,固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,极大地简化了分析流程,提高了分析效率。
该技术的出现,不仅克服了传统样品前处理技术的缺陷,还避免了有机溶剂的使用,从而降低了对环境的二次污染。
在固相微萃取技术中,熔融石英纤维或其他材料作为基体支持物,表面涂渍有不同性质的高分子固定相薄层。
这些固定相利用“相似相溶”能够对待测物进行高效的选择性吸附。
通过直接或顶空方式,固相微萃取技术能够从复杂基质中快速、准确地提取目标化合物,为后续的分析检测提供可靠的样品。
随着研究的深入和技术的不断完善,固相微萃取技术在仪器装置、萃取纤维涂层、联用技术等方面均取得了显著的进展。
新型萃取纤维涂层材料的研发,提高了固相微萃取的选择性和灵敏度;联用技术的不断发展,使得固相微萃取能够与其他分析技术(如气相色谱、液相色谱、质谱等)相结合,实现更精确、更全面的分析。
在食品分析领域,固相微萃取技术因其独特的优势而备受关注。
食品中的添加剂、农药残留、营养成分以及风味成分等都可以通过固相微萃取技术进行高效提取和分析。
该技术还广泛应用于食品安全检测、质量控制以及新产品研发等方面。
对固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用现状的深入研究,具有重要的理论意义和实践价值。
1. 固相微萃取技术的定义与特点固相微萃取(SolidPhase Microextraction, SPME)技术是一种革命性的样品前处理技术,其最早由加拿大Waterloo大学的Pawlinszyn及其合作者于1989年提出。
固相微萃取技术的核心在于使用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。
这种技术不仅克服了传统样品前处理技术的诸多缺陷,而且集采样、萃取、浓缩、进样于一体,显著提高了分析检测的速度与效率。