贵州食品安全地方标准
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贵州省食品安全地方标准《蔬菜中三唑磷残留的测定酶联免疫吸附法》编制说明(征求意见稿)北京勤邦生物技术有限公司一、任务来源本标准的制定是根据“贵州省重大科技专项计划项目”—“贵州省茶叶、蔬菜质量安全评价、检测、预警与可追溯关键技术研究与应用”项目要求而确定的,同时根据贵州省卫生和计划生育委员会办公室关于同意《贵州苕粉》等25项贵州省食品安全地方标准立项的通知(黔卫计办函〔2015〕94号)文件的通知要求,我单位承担的《茶叶、蔬菜中三唑磷残留的快速检测酶联免疫吸附法》贵州地方标准于2015年11月获得立项。
二、标准制定的背景和必要性三唑磷,又名三唑硫磷,英文通用名Triazophos,化学名称O,O-二乙基-O-(1-苯基-1,2,4-三唑-3-基)硫代磷酸酯。
纯品为浅棕黄色液体,20℃时在水中的溶解度为30~40mg/L,可溶于大多数有机溶剂;对光稳定,在酸、碱介质中水解,140℃分解。
三唑磷具有强烈的触杀和胃毒作用,杀虫效果好,杀卵作用明显,渗透性较强,无内吸作用,是一种中等毒性、广谱有机磷杀虫剂、杀螨剂,兼有一定的杀线虫作用,已在我国水稻、棉花、蔬菜和苹果等作物上登记,主要用于防治粮食、棉花、果树、蔬菜等主要农作物上的许多重要害虫。
由于三唑磷的应用效果好,相对甲胺磷等高毒农药其毒性低,因此,在农作物上应用较广泛。
然而,三唑磷的大量使用也给一些食用农产品及环境带来了残留问题。
三唑磷属有机磷农药,中等毒性,对神经、肝、肾、心、肺及生殖系统等多脏器均有明显的毒副作用,其中毒主要机理是抑制胆碱酯酶的活性。
欧盟规定三唑磷最大残留限量(maximum residue limit,MRL)为不得检出的农药品种;日本“肯定列表制度”中规定,除了小麦、大麦、黑麦、玉米、荞麦、其他粮谷、棉籽和棉籽油设定了最大残留限量,其余适用“一律标准”,即0.01mg/kg;我国国家标准《GB 2763-2016 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中限定三唑磷的MRL为:稻谷、麦类、旱粮类等谷物0.05mg/kg,棉籽及结球甘蓝、节瓜等蔬菜0.1mg/kg,柑橘、苹果、荔枝等水果0.2mg/kg。
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食品安全地方标准《贵州辣椒面》编制说明(征求意见稿)一、标准背景及任务来源(一)标准背景为进一步发挥标准体系在贵州经济社会发展中的重要作用,围绕省委省政府主基调、主战略、同步小康等重大决策部署和中心工作,省质监局决定在特色优势产业、民生保障、社会管理、公共服务等重点领域建设十大标准体系,2014年10月省政府批文(黔府函[2014]203号)“省人民政府关于贵州省十大标准体系建设工作方案的批复”,《贵州辣椒技术标准体系》就是十大标准体系其中之一。
2015年5月省卫计委同意食品安全地方标准立项(黔卫计办函[2015]94号),立项标准名称:贵州辣椒产品加工技术规程及辣椒制品系列标准。
《食品安全地方标准贵州辣椒面》,是立项计划完成的7个辣椒制品系列标准的其中之一。
辣椒面作为贵州具有特色的熟制辣椒制品,深受消费者青睐,具有一定的市场前景。
目前有一个国标GB/T23183-2009《辣椒粉》,但标准中的辣椒粉是指非即食性粉末,不适用于贵州特色即食性辣椒面、煳辣椒面和风味辣椒面。
而现行有效的贵州地方标准DB52/458-2004《辣椒粉质量安全标准》,由于制定时间至今有12年了,已不能适应现行相关国家标准及有关规定(食品生产许可审查细则要求等),该标准具体存在问题如下:(1)没有涵盖贵州煳辣椒面这类产品;(2)水分限定偏低;(3)菌落总数限制过严;(4)大肠菌群、致病菌指标的设置不符合新的食品安全国家标准要求;(5)该标准缺总灰分、酸不溶性灰分限量指标。
以上问题的存在,制约了地方标准使用及辣椒面生产企业的生产发展,因此迫切需要制定新的“贵州辣椒面”食品安全地方标准。
(二)任务来源贵州省卫生和计划生育委员会办公室关于同意《贵州苕粉》等25项贵州省食品安全地方标准立项的通知(黔卫计函〔2015〕94号)。
二、标准编制过程本标准的编制工作从2015年6月份开始,由贵州省产品质量监督检验院(国家酒类及饮料质量监督检验中心)牵头、贵州省食品工业协会、贵州乡下妹食品有限责任公司、贵州老干爹食品有限公司、贵州省大方县琼芳食品开发有限公司、贵州省毕节绿色畜牧科技开发有限责任公司共同承担。
ICS67.060X 11 DB52 贵州省地方标准DBS52/ 034—2018食品安全地方标准贵州苕丝糖生产卫生规范Local food safety standard-Guizhou sweet potato strip sugar productionhygienic specifications2018-12-14发布2019-05-13实施贵州省卫生健康委员会发布DBS52/ 034—2018目 次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 选址及厂区环境 (1)4 厂房和车间 (1)5 设施与设备 (2)6 卫生管理 (3)7 食品原料、食品添加剂和食品相关产品 (4)8 生产过程的食品安全控制 (5)9 检验 (5)10 产品的贮存和运输 (6)11 产品召回管理 (6)12 培训 (6)13 管理制度和人员 (6)14 文件和记录 (6)IDBS52/ 034—2018前 言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意:本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由贵州省流通环节食品安全检验中心提出。
本标准由贵州省卫生健康委员会归口。
本标准起草单位:贵州省流通环节食品安全检验中心、贵州省分析测试研究院、习水县市场监督管理局、赤水市市场监督管理局、贵州省标准化院、贵州省习水县金桥食品有限公司。
本标准主要起草人:袁健、李占彬、刘桔、张飞、李荣华、申鹰、谢锋、罗艳、谭琴、徐娅、贺健雄、马富生、樊红鸟、龚萱、吕思均、郑义、谭维言、邵启君、罗明、梅承翰。
IIDBS52/ 034—2018 食品安全地方标准 贵州苕丝糖生产卫生规范1 范围本标准规定了贵州苕丝糖的生产过程中原料采购、加工、包装、贮存、运输等环节的场所、设施、人员的基本要求和管理准则。
本标准适用于贵州省内苕丝糖的生产和管理。
贵州省食品安全地方标准《代用茶》编制说明(征求意见稿)一、立项背景及任务来源(一)立项背景近年来随着市场经济的发展,贵州市场上代用茶产品琳琅满目,但至今尚无该类产品的国家标准,贵州省内企业生产销售基本都自行制定企业标准。
在日常检测工作中,经常发现该些标准项目和要求参差不齐,建立与市场发展相适应的代用茶产品标准具有相当重要的意义。
经调研和统计,目前贵州省已经取得食品生产许可证的代用茶企业有50余家,产品品种覆盖了叶类、花类、根茎类和混合类等,本次制定《代用茶》食品安全地方标准,使贵州省境内的生产企业能得到资源共享,有利于为企业创造更高的利润空间。
制定代用茶产品的贵州省地方标准,不但可以规范我省的代用茶产品加工技术,更重要的是提升我省食品生产的技术水平,指导企业生产,稳步提高产品质量,消除食品质量安全隐患,从而增强我代用茶产品在市场上的竞争力。
为管理部门有效监管提供技术依据,保障广大人民群众的食品安全。
为了规范引导和促进代用茶生产的健康发展,2013年11月贵州省产品质量监督检验院向贵州省卫生厅提出制定《代用茶》地方标准的申请。
(二)任务来源《贵州省卫生厅关于贵州省食品安全地方标准立项的通知》(黔卫函〔2014〕26号)。
二、标准编制过程本标准的编制工作从 2014年3月份开始,由贵州省产品质量监督检验院(国家酒类及饮料质量监督检验中心)牵头,贵阳高新英纳科技发展有限公司、贵阳山里妹食品有限公司共同承担。
在拟订标准编制工作进度后,收集了国内外相关标准,调取了以往全省160多个代用茶样品的检测数据,并采集了贵阳高新英纳科技发展有限公司的苦荞香茶,贵阳山里妹食品有限公司的野生苦丁、苗家凉茶及市场采购了大麦茶、薄荷叶、甘草、荞麦茶、野生苦丁茶、菊花、茉莉花、荷叶、刺梨果茶、山楂果茶、柠檬果茶等共14个样品进行检测,数据汇总见附件1、附件2。
经过大量数据整理、对比分析,课题组对起草文本反复进行讨论和修改,于2014年6月起草完成了《代用茶》地方标准征求意见稿。
贵州省市场监管局关于废止152项贵州省地方标准的
公告
文章属性
•【制定机关】贵州省市场监督管理局
•【公布日期】2019.12.05
•【字号】
•【施行日期】2019.12.05
•【效力等级】地方规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】市场规范管理
正文
贵州省市场监管局关于废止152项贵州省地方标准的公告依据《中华人民共和国标准化法》将地方标准依法严格限定在“满足自然条件、风俗习惯等特殊技术要求”的规定,按照市场监管总局办公厅《关于做好地方标准备案工作的通知》(市监标创〔2019〕48号)要求,应对一般性工业产品标准、产品检验方法标准以及有机、绿色、无公害农产品标准等地方标准进行清理和废止。
经征求意见、社会公示等环节,省市场监管局决定废止152项贵州省地方标准,现予公告如下:
贵州省市场监督管理局2019年12月5日。
ICS备案号:DB52 贵州省地方标准DB 52/ XXXXX—XXXX食品安全地方标准贵州米粉(米皮)安全生产技术规范Local food safety standard—Technical specification of Guizhou rice nodlesprocessing(征求意见稿)2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施贵州省卫生和计划生育委员会发布目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 原辅料要求 (1)5 基本要求 (2)6 工艺流程 (3)7 加工技术 (3)8 产品标准 (4)9 标志、标签、包装、运输和贮存 (4)前言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意:本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由遵义市产品质量检验检测院提出。
本标准由贵州省卫生和计划生育委员会归口。
本标准主要起草单位:本标准主要起草人:食品安全地方标准贵州米粉(米皮)安全生产技术规范1 范围本标准规定了贵州米粉(米皮)的术语和定义、原辅料要求、基本要求、工艺流程及加工技术、产品标准、标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于贵州省内,符合本标准3.1定义的贵州米粉(米皮)的生产加工。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB 1354 大米GB 2715 粮食卫生标准GB 2716 食用植物油卫生标准GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2762 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则食品生产许可证管理办法(2015版)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1贵州米粉(米皮)以大米、水为主要原料,加或不加其他食品辅料,经粉碎磨浆、混匀后于容器中不发酵(或于密闭容器中发酵),熟化成型,干燥(或不干燥)加工而成的具有贵州特色的米粉(米皮)制品。
《贵州省食品安全地方标准贵州苕丝糖生产技术规范》编制说明(征求意见稿)一、立项背景及任务来源(一)立项背景贵州苕丝糖是贵州的传统的小吃,酥脆可口,是过年过节的必备佳品。
贵州苕丝糖具有独特的传统制作工艺,采用优质糯米、红薯、白砂糖、饴糖、花生、芝麻、核桃等绿色食品原料制作而成,该产品口味独特、酥脆爽口、营养丰富。
贵州苕丝糖,作为贵州的特色产品之一,有待于快速、稳定发展成为具一定规模的产业,由于近年来规模扩大,加工企业及小作坊不断出现,为统一规范,保证产品质量,并且至今尚无该类产品的国家标准、和地方标准,因此在生产过程中没有统一的指导标准,制约了苕丝糖的生产经营和发展,因此建立完善该产品的地方标准对进一步规范生产企业工艺、提升产品质量、保障食品安全、推动贵州特色产品发展,有着重要意义。
为助推苕丝糖产品产业发展,经贵州省卫生计生委批准立项而开展《贵州苕丝糖生产技术规范》地方标准的制定工作。
该项地方标准的制定,不但可以规范我省的贵州苕丝糖产品加工,提升生产技术水平,增强贵州苕丝糖产品在市场上的竞争力,同时也为食品安全日常监管提供技术依据,指导企业生产,稳步提高产品质量,消除食品质量安全隐患,保障广大人民群众的食品安全。
(二)任务来源根据贵州省卫计委关于同意《贵州苕丝糖》等四项贵州省食品安全地方标准立项的通知》要求,贵州省流通环节食品安全检验中心牵头成立贵州苕丝糖生技术规范地方标准编制小组开展标准编制工作。
二、标准编制过程本标准由贵州省流通环节食品安全检验中心牵头,联合贵州省分析测试研究院、习水县市场监督管理局、赤水市市场监督管理局共同组成标准编制工作组。
标准编制工作组成员:袁健、李占彬、李荣华、谢锋、申鹰、谭琴、徐娅、樊红鸟、龚萱、吕思均、郑义、谭维言、贺健雄、马富生、邵启君。
本标准的编制历时两年,详情如下:2017年7月~9月编制工作组制定了编制工作计划和实施方案、人员分工,确定标准的适用范围、规范性引用文件、术语和定义及主要技术内容等,并对标准起草的相关工作进行了部署。
贵州省食品安全地方标准饮用天然泉水修订说明一、标准修订目的《饮用天然泉水》(DB 52/434—2007)贵州省地方标准于2007年9月18日由贵州省质量技术监督局发布,2008年1月1日实施。
标准实施后,促进了贵州省泉水生产企业的发展,全省泉水生产企业由2007年的130家,发展到2014年的300余家,具有较高的采用率。
目前,食品安全国家标准《包装饮用水》(GB19298-2014)已发布并将于2015年5月24日实施,该标准与《瓶(桶)装饮用水卫生标准》(GB19298-2003)相比,对范围、定义、原料要求、感官要求、理化指标、微生物限量、检验方法等均作了修改,增加了标签标识的规定,修改内容较多,而我省现行泉水地方标准未能覆盖其内容;为与该国家标准相关要求相适应,保证标准的协调和统一,亟需对现行的贵州省地方标准《饮用天然泉水》进行修订,以巩固我省泉水地方标准的先进性,满足企业生产经营的需要,为企业生产和消费者饮用安全、卫生、有益健康的泉水产品提供可靠的技术法规保障,确保我省泉水产品在激烈的市场竞争环境中具有更强的生命力;同时增强我省地方标准的适应性,为我省泉水产品外销奠定较好的技术基础,更好地发挥我省地处长三角、珠三角上游的水资源优势,促进发展贵州绿色经济。
所以,对《饮用天然泉水》(DB 52/434—2007)贵州省地方标准进行修订已迫在眉睫,对贵州省水资源的利用和泉水产品安全生产、监管具有十分重要的意义。
二、标准修订的出发点起草单位认为:修订后的标准首先应满足食品安全国家标准GB19298-2014《包装饮用水》指标要求,水源水质应满足GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》要求,在保证安全、卫生、满足人体健康需要基础上,应体现我省天然泉水的特征;其次,修订后的标准应满足国家《行政许可法》等法律法规及条例的要求,易于执行,更为合理。
关于标准的性质:作为食品安全地方标准,系全文强制。
贵州省食品安全条例(2017年1月5日贵州省第十二届人民代表大会常务委员会第二十六次会议通过根据2023年9月25日贵州省第十三届人民代表大会常务委员会第十九次会议通过的《贵州省人民代表大会常务委员会关于修改〈贵州省道路交通安全条例〉等地方性法规个别条款的决定》修正2023年11月29日贵州省第十四届人民代表大会常务委员会第六次会议修订)目录第一章总则第二章一般规定第三章食用农产品市场销售第四章食品生产加工小作坊、小餐饮和食品捧贩第五章餐饮具集中消毒第六章农村集体聚餐食品安全管理第七章散装食品管理第八章网络食品经营第九章监督管理第十章法律责任第十一章附则第一章总则第一条为了保证食品安全,保障公众身体健康和生命安全,根据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国食品安全法实施条例》和有关法律、法规的规定,结合本省实际,制定本条例。
第二条本省行政区域内食品、食品添加剂、食品相关产品的生产经营和安全监督管理,食品生产经营者使用食品添加剂、食品相关产品,食品的贮存和运输,应当遵守本条例。
本省食用农产品的市场销售、有关质量安全地方标准的制定、有关安全信息的公布,应当遵守本条例。
第三条食品安全工作坚持人民至上、生命至上,应当把人民群众的生命安全和身体健康放在首位,实行预防为主、风险管理、全程控制、社会共治,建立科学、严格的监督管理制度。
第四条县级以上人民政府对本行政区域的食品安全监督管理工作负责,统一领导、组织、协调本行政区域内的食品安全监督管理和突发事件应对工作,并履行下列职责:(-)将食品安全工作纳入国民经济和社会发展规划,并将食品安全工作经费列入本级财政预算;(二)依法推进食品安全守信联合激励和失信联合惩戒机制以及共治机制建设,建立健全行政监管、生产经营者自律、社会监督有机结合的食品安全全程监督管理工作机制;(三)完善落实食品安全监督管理责任制,将食品安全纳入政府年度工作目标考核;(四)加强食品安全检验检测能力建设,配备食品安全检验检测设备、设施,建设食品安全检验检测公共平台,实现信息互通共享,为食品安全风险监测和食品安全监督管理提供技术保障;(五)法律、法规规定的其他职责。
食品安全地方标准气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法编制说明一、标准起草的基本情况本标准由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项,由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院负责研制,本标准批准立项文号为卫计办函[2015]94号。
主要起草人为:陈仁远、先春、陈济丽、田志强、冯永渝、寻思颖、许士池、赵文武、王俊、陈梦元、江河、雷芳、吴正勇、王雪茹、杨俊松、郭松波。
开展方法学的研究包括:采用不同型号的气相色谱仪、色谱柱(填充柱、毛细管柱)建立同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法,确立了方法性能检验指标,如方法检出限、重复性、准确度及回收率等。
组织1家同行实验室及2家企业对不同酒样采用国标方法和本标准方法进行对比验证。
经过数据的汇总,形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况白酒样品采用《气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法》进行测定,内标法定量,同时测定甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯9种组分。
该方法快速、准确、具有较高的灵敏度。
具体实验结果如下:1 方法检出限1.1填充柱方法检出限(g/L):甲醇0.005、正丙醇0.005、正丁醇0.005、异丁醇0.005、异戊醇0.005、乙酸乙酯0.005、丁酸乙酯0.005、己酸乙酯0.005、乳酸乙酯0.005;1.2毛细管柱方法检出限(g/L):甲醇0.005、正丙醇0.005、正丁醇0.005、异丁醇0.005、异戊醇0.005、乙酸乙酯0.005、丁酸乙酯0.005、己酸乙酯0.005、乳酸乙酯0.005。
2 精密度:将9种单体组分配成不同浓度的混合标准溶液,按色谱条件连续进样6次进行检测,计算6次相对标准偏差(RSD%),结果≤5.0%。
3 准确度:将上述不同浓度的混合标准溶液,各平行制备6个样品,测定样品中各组分的含量,测定结果均在标准参考值误差范围内,表明方法的准确度良好。
贵州省食品安全地方标准《茶叶中多种农药残留测定气相/液相法》编制说明(征求意见稿)贵州省农产品质量安全监督检验测试中心一、工作简况1.1目的意义近年来,我省充分发挥资源优势,加大农业结构调整力度,突出抓好茶叶等优势特色产业。
2013年全省茶叶种植面积611万亩,其中绿茶种植面积已居于全国第一位,综合产值达86亿元。
近期,省委、省政府为加快发展特色优势产业的战略部署,着力推进我省茶产业的转型升级,提升品牌竞争力,促进农村经济发展和农民增收,又制定了《贵州省茶产业提升三年行动计划》。
计划到2016年,全省建成茶园面积700万亩以上,其中投产茶园500万亩,形成加工企业3000家以上,茶叶年产量27万吨,茶产业综合产值超过500亿元。
茶叶质量安全是保障我省茶叶产业可持续发展的重要基础,也是《贵州省茶产业提升三年行动计划》中的重点保障项目及工作内容。
为了提高农产品质量安全建设,近年来国家加大力度投入质检体系的建设分别建立了省、地、县的三级检测体系。
这些检测机构今后将面临大量的监督、检验、检测工作。
采用合理、合法、高效的检测方法将是检测机构提高检测技术,高效完成工作任务的基本需求。
而在茶叶农药残留检测技术方面,我国现行的标准主要有:《茶叶中农药多残留测定气相色谱∕质谱法》GB/T 23376-2009、《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》GB/T 23205-2008、《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》GB/T 23204-2008等方法。
但是上述方法要求配置的气相色谱-质谱仪、液相色谱-串联质谱仪等大型仪器设配,仪器设配价格昂贵、对操作人员技术要求高,没有适用于液相、气相等普及性较高的设备的检测方法。
目前我省各县级农产品质检站仅配备气相色谱、液相色谱等常规检测仪器,无法使用上述国标中规定的检测方法。
而GB 5009系列的方法又仅仅适用于单农残的检测无法满足现阶段多残留快速检测的检测工作需要,使我省各县级农产品质检站在选择检测方法时出现了“高不成低不就”的尴尬局面。
为了满足我省各县级农产品质检站检测需求,急需一种符合我省实际检测能力的检测方法。
在此背景下由贵州省农产品质量安全监督检验测试中心主持,贵州大学精细化工研究开发中心参与制定《茶叶中多种农药残留测定气相/液相法》地方标准。
通过研究制定《茶叶中多种农药残留测定气相/液相法》地方标准,提高全省茶叶质量安全的监测能力。
同时也为我省各县级农产品质检站选用合理、合法、高效的检测方法,提升检测技术,提高工作效率及仪器设备的使用率,提供了一个科学、合理的选择。
通过本标准制定将逐步改善我省在茶叶质量安全检测技术储备不足、标准零散落后和与国际标准不接轨的问题,全面提升我省茶叶质量安全方面的技术水平。
具体体现为保护消费者健康和权益、促进优势特色农产品的进出口贸易、提高我省茶叶的市场竞争力。
1.2任务来源承担单位:贵州省农产品质量安全监督检验测试中心协同机构:贵州大学精细化工研究开发中心1.3主要工作过程项目主持单位组织专家成立了标准编制工作组,并负责编制起草工作,确定标准的主要技术内容。
编制组成立后,进行了广泛的调查和研究工作,主要包括以下几个方面:(1)查阅国际上茶叶中气相色谱法和液相色谱法农药残留检测的情况,了解目前茶叶中不同农药的最大残留限量值。
(2)收集国内外有关茶叶中农药多残留的液相色谱和气相色谱测定方法和标准等资料。
比较研究了国内外的不同测定方法的有缺点,并在此基础上进行改善,为方法最终的确定提供了大量的数据支撑。
(3)调查了国内许多单位茶叶中农药多残留测定方法的仪器设备和使用情况,为方法的普适性提供依据。
(4)为确定方法分析步骤、仪器测试条件及方法技术参数的评价,本单位和相关协作实验室进行了大量的方法研究、验证实验和数据统计、为标准的起草制定了可靠的第一手资料。
在广泛的调查研究和必要的试验验证的工作基础上,根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部份:标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4-2001《标准编写第四部份:化学分析方法》所规定的内容和格式编写完成标准草案,现已形成征求意见稿。
二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据2.1指导思想针对我省茶叶生产过程中农药实际使用情况,结合我省各县级农产品质检站仅配备气相色谱、液相色谱的实际,重点采用国际广范使用的固相萃取技术,充分利用不同类型的固相萃取SPE小柱,通过一次样品前处理完成气相色谱仪或液相色谱仪的仪器检测,实现茶叶多种农药残留同时测定的目的,提高全省茶叶质量安全的监测能力。
2.2编制原则本标准的编写制定过程以提高测试方法选择性、精密度、灵敏度、准确度和分析效率,降低分析成本为总原则,力求反映科学技术的先进成果和先进经验。
遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。
在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,严格执行强制性国家标准和行业标准。
与同体系标准及相关的各种基础标准以及配套使用的取样、试剂规格等标准相衔接,遵循了政策和协调统一性原则。
在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。
2.3编制过程及编制进展本标准编制时间为2014年6月—2017年12月。
为保证本标准的编写工作,成立了标准编写小组,小组成员分工合作,各司其职,于2014年5月完成标准申请书填报工作后,即开始收集,查询相关资料,选择省内有代表性的地区,在茶叶生长季节现场调研病虫害发生情况、农药使用种类、用量、用药次数、安全间隔期等。
在此基础上,于2015年6月确定了《茶叶中多种农药残留测定气相/液相法》中所涉及到的检测参数。
为了确保本标准的实用性、可操作性、科学性和合理性,能符合我省的实际情况,标准编写小组又对标准中的有关技术性问题反复试验;并与贵州大学精细化工研究开发中心做了大量的比对试验、验证试验。
向部分县级农产品质检站的一线检测技术人员进行实际操作试验,及时修改完善了出现的各种问题。
于2017年4月完成了《茶叶中多种农药残留测定气相/液相法》草案的编制工作。
并于2017年7月课题组组织相关标准制定专家对标准草案进行了内部评审。
目前标准草案制定已完成,待相关验证单位验证数据汇总后即可报主管部门审议批准。
2.4确定主要技术内容的依据目前,茶叶中多残留的测定,国内已经有标准方法。
方法为“《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》GB/T 23205-2008、《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》GB/T 23204-2008”。
该方法在样品的提取净化部分采用乙腈提取,氯化钠水溶液液液萃取,茶叶专用固相萃取小柱净化,前处理方法相对比较繁琐,而质谱方法限制了这两个方法在县级质检站的推广和应用。
另一个方法是NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。
该方法无疑是国内多残留检验检测最为成功的标准,样品的提取净化部分采用乙腈提取,氯化钠水溶液液液萃取,分取三个部分测定了有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药的多组分。
由于茶叶的基质比蔬菜水果更为复杂,该方法不能实现一次净化同时进行有机磷和有机氯类农药的检测,且没有兼顾液相色谱的方法,使得日常的检验检测的工作费时费力,并且也不符合我省关于着力加快推进茶产业的转型升级,提升品牌竞争力,促进农村经济发展和农民增收的要求。
因此该方法在茶叶农残检测工作中不能得以改编和推广。
通过上述几个标准可以看出通过QuEChERS方法进行提取,然后根据检测器和多残留组分的不同,一次净化达到检验检测的目的,因此而基质分散固相萃取法加上固相萃取法来说更加快速、环保。
因此,在现有《茶叶中农药多残留测定气相色谱∕质谱法》GB/T 23376-2009、《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》GB/T 23205-2008、《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》GB/T 23204-2008、GB 5009系列标准方法基础上,我们对样品的提取净化过程进行改进和优化,研究确定了相对简单快速且能同时进行气相液相检测的前处理方法,该方法可有效的测定茶叶中多组分的农药残留。
茶叶样品含有茶多酚、茶碱和茶油脂等,具有更多水溶性的杂志,更深的色素,除去色素对于方法的准确性和精密度均有提高,因此,在现有文献方法的基础上,我们对茶叶提取净化过程进行改进和优化,研究确定了使用相对简单快速的前处理的液相色谱-质谱法进行检测,该方法可有效的测定茶叶中的农药多残留。
2.5检测参数的确定在茶叶生长季节现场调研病虫害发生情况、农药使用种类、用量、用药次数、安全间隔期等;结合我省近年来茶叶农药残留例行监测数据;针对我省茶叶生产过程中农药实际使用情况确定检测参数。
2.6范围和内容本标准主要应用于贵州省范围内茶叶(包括绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶)中百菌清、三唑酮、敌敌畏、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氧乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑磷、水胺硫磷、溴氰菊酯、吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等多种农药残留的检测。
本标准规定了茶叶中多种农药残留检测的前处理原理、步骤,气相等相关主要仪器设置参数及色谱柱的选用等主要检测技术要求。
三、方法的确定3.1称样量的确定本方法参考《茶叶中农药多残留测定气相色谱∕质谱法》GB/T 23376-2009、《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》GB/T 23205-2008、《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》GB/T 23204-2008、GB 5009系列标准方法确定称样量为5-10g。
在GB/T 23204-2008方法中称样量为5g,提取溶剂乙腈的体积为30 mL;在GB/T 23204-2008方法中称样量为10g,提取溶剂乙腈的体积为60 mL。
我们对不同称样量的提取效果进行了比较,确定了茶叶等称样量为5 g。
此外,在我国的常规实验室所配置的离心机与离心管通常为100ml,根据QuEChERS方法样品量与提取溶剂加。