扫描电镜入门基础知识解答
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简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同1、扫描电镜的构造扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。
1.1 电子光学系统(镜筒)电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。
1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。
扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。
布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。
扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。
采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。
若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。
1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。
1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。
各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。
样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。
扫描电子显微镜知识A—Z / SEM的构造扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope:SEM)是观察样品表面的装置。
用很细的电子束(称为电子探针)照射样品时,从样品表面会激发二次电子,在电子探针进行二维扫描时,通过检测二次电子形成一幅图像,就能够观察样品的表面形貌。
SEM的构造装置的结构SEM由形成电子探针的电子光学系统、装载样品用的样品台、检测二次电子的二次电子检测器、观察图像的显示系统及进行各种操作的操作系统等构成(图1),电子光学系统由用于形成电子探针的电子枪、聚光镜、物镜和控制电子探针进行扫描的扫描线圈等构成,电子光学系统(镜筒内部)以及样品周围的空间为真空状态。
图1 SEM的基本结构图2 电子枪的构造图电子枪电子枪是电子束的产生系统,图2是热发射电子枪的构造图。
将细(0.1 mm左右)钨丝做成的灯丝(阴极)进行高温加热(2800K左右)后,会发射热电子,此时给相向设置的金属板(阳极)加以正高圧(1~30kV),热电子会汇集成电子束流向阳极,若在阳极中央开一个孔,电子束会通过这个孔流出,在阴极和阳极之间,设置电极并加以负电圧,能够调整电子束的电流量,在这个电极(被称为韦氏极)的作用下,电子束被细聚焦,最细之处被称为交叉点(Crossover),成为实际的光源(电子源),其直径为15~20μm。
以上说明的是最常用的热发射电子枪,此外还有场发射电子枪和肖特基发射电子枪等。
热发射电子枪的阴极除使用钨丝外,还使用单晶六硼化镧(LaB6),LaB6由于活性很强,所以需要在高真空中工作。
透镜的构造电子显微镜一般采用利用磁铁作用的磁透镜。
当绕成线圈状的电线被通入直流电后,会产生旋转对称的磁场,对电子束来说起着透镜的作用。
由于制作强磁透镜(短焦距的透镜)需要增加磁力线的密度,如图3所示,线圈的周围套有铁壳(轭铁),磁力线从狭窄的开口中漏洩出来,开口处被称作磁极片(极靴),经精度极高的机械加工而成。
第十三章扫描电子显微镜一、扫描电镜的特点和工作原理自从1965年第一台商用扫描电镜问世后,它得到了迅速发展。
其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点,是一种比较理想的表面分析工具。
透射电镜目前达到的性能虽然很高,如分辨本领优于0.2~0.3nm,放大倍数几十万倍,除放大成像外还能进行结构分析等,但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高,制备起来非常麻烦。
而且,样品被支撑它的铜网蔽住一部分,不能进行样品欲测区域的连续观察。
扫描电镜则不然,,已可直接观察大块试样,样品制备非常方便。
加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大,分辨本领比较高等特点,所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具,尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。
扫描电镜不仅能做表面形貌分析,而且能配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同,它不用什么透镜来进行放大成像,而是象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像。
图1是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2~3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管的栅极上,用来同步地调制显像管的电子束强度,即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样,在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面一一某种信息图,如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表不该信息的强弱分布。
图1 扫描电镜工作原理二、电子束与固体样品作用时产生的信号:扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。
扫描电镜工作原理科普扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来观察材料表面形貌和获得微观结构图像的仪器。
与传统的光学显微镜相比,扫描电镜能够提供更高的分辨率和更大的放大倍数,因此在材料科学、生物学、纳米技术等领域被广泛应用。
下面将从工作原理、构成和应用角度对扫描电镜进行科普。
一、工作原理:扫描电镜的工作原理主要是利用电子的特性来实现高分辨率成像。
其基本原理可以概括为以下几个步骤:1.电子束的产生:扫描电镜中使用的是电子束而非光线,电子束通过热发射、场致发射等方式产生。
2.电子束的聚焦:电子束通过聚焦系统进行聚焦,使其能够更准确地照射到样品表面。
3.电子束的扫描:电子束通过扫描系统进行规律的扫描,以便覆盖样品表面的各个区域。
4.电子束与样品的相互作用:电子束照射到样品表面时,会与样品中的电子、原子发生相互作用,产生散射、透射、反射等现象。
5.信号的采集:根据与样品相互作用产生的信号,通过相应的探测器进行采集。
6.图像的生成:通过采集到的信号,经过信号处理和图像重构,最终生成样品的形貌图像。
二、构成:扫描电镜由以下几部分组成:1.电子枪:用于产生电子束的装置,通常采用热阴极或场致发射阴极。
2.聚焦系统:用于将电子束进行准确的聚焦,以便更好地照射到样品表面。
3.扫描系统:用于对样品表面进行规律的扫描,以便获取样品的整体形貌图像。
4.样品台:用于固定和导热样品,通常具有多种移动方式,以适应不同样品的观察需要。
5.检测器:用于采集样品与电子束相互作用所产生的信号,常用的检测器有二次电子检测器和反射电子检测器等。
6.显示和控制系统:用于显示图像、实时调节仪器参数以及采集和处理数据等。
三、应用:扫描电镜在科学研究、工业材料分析和教学实验等领域具有广泛的应用。
其主要应用如下:1.材料科学:扫描电镜可以用于研究材料的表面形貌、结构和成分,对于纳米材料、金属和非金属材料等的表面缺陷、晶体结构以及纳米结构等进行观察和分析。
扫描电镜对比以及扫描电镜基础知识点扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器,被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
如图1所示,是扫描电子显微镜的外观图。
一、特点制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等,对于导电材料,可直接放入样品室进行分析,对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。
二、基本结构从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
图2:扫描电子显微镜结构图(图片来源:西南石油大学能源材料实验教学中心)其中最重要的三个系统是电子光学系统、信号探测处理和显示系统以及真空系统。
1、电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。
电子枪:用于产生电子,主要分类如下:电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。
通常会装配两组:汇聚透镜和物镜,汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关;物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。
扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。
样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。
2、信号探测处理和显示系统电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。
所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。
虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。
有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用二次电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。
扫描电镜分析引言扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种高分辨率的显微镜,利用电子束来观察和分析材料的表面形貌和组成。
相比传统光学显微镜,扫描电镜具有更高的放大倍数和更好的分辨率,能够提供更详细的信息和更全面的材料表征。
本文将介绍扫描电镜分析的基本原理、操作步骤和应用领域。
扫描电镜分析的基本原理扫描电镜利用电子束与样品表面的相互作用生成图像,采用场发射电子源作为电子束的发射源。
电子束从电子源中发射出来后被加速,在经过透镜系统的聚焦作用下,聚焦在样品表面上。
样品表面的电子与电子束发生相互作用,包括散射、逸出等过程。
逸出的电子被收集和放大,转换成电信号,通过不同的检测器获得样品表面的形貌和组成信息。
扫描电镜分析的操作步骤1.准备样品:将待观察的样品切割、打磨,使其表面平整,去除杂质。
如果样品是不导电的,需要进行导电处理,如镀一层金属薄膜。
2.真空系统准备:将样品放置在扫描电镜的样品台上,通过真空系统排除气体,以保证电子束的传输。
3.调试扫描电镜参数:根据样品的性质和分析需求,设置电子束的加速电压、电子枪的亮度、放大倍数等参数。
4.扫描电镜观察:启动扫描电镜的电子束,将电子束聚焦在样品表面,利用扫描线圈扫描样品表面,收集和放大逸出的电子信号,生成图像。
5.图像分析:通过软件分析图像,测量样品表面的形貌和组成,获取相关的形态参数和元素成分信息。
扫描电镜分析的应用领域扫描电镜广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域的研究和分析。
具体应用包括: - 材料表面形貌分析:扫描电镜能够提供高分辨率的材料表面形貌信息,用于评价材料的纹理、晶格形貌等。
- 生物样品观察:扫描电镜可以观察生物样品的微观结构,包括细胞形态、器官结构等,对生物学研究有重要意义。
- 纳米材料研究:扫描电镜在纳米材料的研究中得到广泛运用,能够观察和分析纳米颗粒的大小、形状、分布等特征。
- 化学成分分析:扫描电镜结合能谱仪可以进行化学成分分析,通过测量逸出电子的能谱来确定材料的元素成分。
SEM扫描电镜知识点扫盲1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论,电子的波长仅与加速电压有关:λe=h/mv= h/(2qmV)1/2=12.2/(V)1/2 (Å)在10KV的加速电压之下,电子的波长仅为0.12Å,远低于可见光的4000 7000Å,所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间,电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering)与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),约为光学显微镜的300倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun)发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens)聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture)选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens)聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron)或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread)要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
扫描电镜成像原理及其基本操作1 简介扫描电镜(SEM)如图1所示,是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。
图1 扫描电镜2电子束与固体样品的相互作用扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得对是试样表面性貌的观察。
具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后,可产生多种物理信号如下图2所示。
图2 电子束与物质表面作用2.1 背射电子背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
从数量上看,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
2.2 二次电子二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
扫描电镜的工作原理与应用扫描电镜是一种高分辨率、高清晰度的显微镜,主要用于观察各种微观物体的形态、结构和组成。
其工作原理相比传统的光学显微镜要复杂得多。
在本文中,我将详细介绍扫描电镜的工作原理和应用。
一、扫描电镜的基本原理扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)采用电子束而非光束照射样品,因此它具有高于光学显微镜的空间分辨率和深度清晰度。
SEM 使用高能电子束扫描样品表面,并探测所产生的次级电子、后向散射电子或荧光X射线等信号信号。
通过对这些信号的分析和数字处理,可以产生像素级的扫描图像,并确定样品的组成和结构。
扫描电子显微镜采用的主要原理是:将样品表面上的电子自主子级电子转换为信号,再将此信号放大、处理和记录。
SEM 中大多数扫描电子必须通过所用的样品形成的电荷屏障,否则将被折回光子元件中。
样品的电子子级电子外激发过程产生的信号,即次级电子,是包含有样品表面信息的电流信号,探针数据采集设备可将其转换成像素级图像。
SEM 所存在的分解能力是电子束在样品表面的扩散、散射和返回时波长的比值决定的。
二、扫描电镜的应用1.生物学:扫描电镜可帮助生物学家观察细胞和细胞器在微观尺度上的结构以及病毒的形态和特征。
它是研究生物体的材料性质、微观形态和结构,解析其细节显微解剖形态以及结构的最佳选择,对于肿瘤、心血管疾病、神经退行性疾病等疾病的发病机理及防治研究都有重要的应用价值。
2.物理学:扫描电镜可以测量微观物体的形态和结构,被广泛应用于材料凝聚态物理、力学和地质学等领域。
在材料科学领域中,它用于研究新材料的结构和形态,以及材料性能的变化。
3.化学:因其高分辨率和高清晰度,扫描电镜是研究化学领域中的重要工具。
它可以用于观察表面结构和相互作用,包括材料的结构、质量分析和表面成像。
此外,扫描电镜也可以用于探测微细结构和纳米级结构。
4.电子学:扫描电镜可以被用于测试电子元件的性能和结构,以及电路板等电子产品的质量控制。
扫描电镜培训简介扫描电镜是一种使用电子束而非光线的显微镜,能够提供更高的分辨率和更详细的样品表面信息。
扫描电镜在材料科学、生物学、医学和工程等领域都有广泛的应用。
为了确保正确有效地操作扫描电镜,进行培训是必要的。
本文档将介绍扫描电镜的基本原理、操作步骤以及常见问题解答,以帮助您快速上手和使用扫描电镜。
内容1. 基本原理扫描电镜通过以极小的电子束来照射样品,并检测电子束与样品之间的相互作用来获取样品表面的信息。
与光学显微镜不同,扫描电镜可以提供更高的分辨率和更详细的样品表面特征。
2. 操作步骤在使用扫描电镜之前,务必了解并遵循以下操作步骤:2.1 准备工作•确保扫描电镜处于正常工作状态,并接通电源。
•根据样品类型和要求选择合适的样品支架。
•将样品放置在样品支架上,并确保样品表面平整且干净。
2.2 调整扫描电镜参数•选择合适的放大倍数和扫描模式。
•调整电子束的亮度和对比度。
•设置扫描区域和扫描速度。
2.3 开始扫描•点击开始扫描按钮,启动电子束照射。
•观察样品表面的图像,并根据需要进行调整和优化。
•可以进行局部放大和缩小来观察不同细节。
2.4 结束使用•扫描结束后,关闭电子束照射。
•将样品从样品支架上取下并妥善保存。
•关闭扫描电镜并断开电源。
3. 常见问题解答以下是一些常见问题的解答,可供参考:3.1 为什么我的样品表面特征不清晰?•可能是样品表面不干净,请去除表面的杂质和污渍。
•检查电子束的亮度和对比度,如果需要请进行适当调整。
3.2 如何缩小扫描区域?•在调整扫描参数时,可以选择较小的扫描区域来获取更高的分辨率。
3.3 如何保存扫描图像?•扫描电镜通常具有保存图像的功能,在扫描结束后,您可以选择保存图像到计算机或其他存储设备。
结论通过本文档的阅读,您应该对扫描电镜的基本原理和操作流程有了基本的了解。
使用扫描电镜时,请确保遵循正确的操作步骤,以确保安全和获得高质量的扫描结果。
如遇到问题,请参考常见问题解答或咨询相关专业人员。
1.扫描电镜的工作原理。
从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。
⏹故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。
应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A′点即“物点”A与“像点” A′在时间上和空间上一一对应。
通常称“像点” A′为图像单元。
显然,一幅图像是由很多图像单元构成的。
⏹扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。
其成像原理与二次电子像相同。
2.扫描电镜及配套设备的用途。
⏹扫描电镜除了能做电子图像分析以外,配上其它设备,还可做显微化学成份分析,显微晶体结构分析,显微阴极发光图像分析。
扫描电镜配套设备主要有:x射线波谱仪、x射线能谱仪、结晶学分析仪、阴极发光图像分析仪。
⏹第一节x射线波谱仪(WDS)⏹一、波谱仪工作原理:具有一定能量、聚焦很细的电子束轰击样品时,样品受轰击微区内的物质会发射出多种电子信息、x射线。
扫描电镜测试相关知识点总结扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束扫描物体表面并获取显微图像的仪器。
相比于传统光学显微镜,扫描电镜可以提供更高的分辨率和放大倍率,可以观察到更为详细的细节结构。
以下是与扫描电镜测试相关的一些知识点总结:1.SEM的工作原理:扫描电镜利用电子枪产生的高速电子束照射样品表面,样品与电子束发生相互作用后产生的不同信号被探测器接收并转化为电信号,进而生成二维或三维显微图像。
2.SEM的分辨率:扫描电镜的分辨率受到电子束的精细程度、样品的尺寸和形状、探测器的性能等因素的影响。
一般情况下,扫描电镜的分辨率可达到亚纳米级别。
3.SEM的样品制备:由于扫描电镜对样品的表面必须是导电性的,并且要求样品表面干净,因此在进行SEM观察前需要对样品进行适当的处理。
常见的制备方法包括金属喷镀、碳喷镀、薄层沉积、低温冷冻破碎等。
4.SEM观察模式:扫描电镜观察样品时可采用不同的观察模式,包括二次电子显微镜(SEI)模式和反射电子显微镜(BEI)模式。
SEI模式观察到的图像反映了样品表面的形貌特征,而BEI模式则主要反映了样品的晶体结构信息。
5.SEM的探测器:SEM内常配备有不同类型的探测器,常见的有二次电子探测器(SE)和反射电子探测器(BSE)。
SE探测器主要用于观察样品表面形貌特征,BSE探测器则用于获得样品的元素分布和晶体结构信息。
6.SEM的配套设备:SEM通常还配备有能量散射谱仪(EDS)和电子背散射衍射仪(EBSD)等附属设备。
EDS可用于分析样品中不同元素的含量和分布情况,而EBSD则可用于分析样品的晶体取向和晶界性质。
7.SEM在材料科学领域的应用:扫描电镜在材料科学领域广泛应用于材料的微观表征和分析。
通过SEM可以观察到材料的孔隙结构、晶格形貌、晶粒尺寸和形态、裂纹和缺陷等细节结构信息,为材料设计和性能优化提供重要参考。
扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope)基础知识一、扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为5 ~35keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
二、扫描电镜具有以下的特点(1) 可以观察直径为0 ~30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径),制样方法简单。
(2) 场深大、三百倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。
(3) 放大倍数变化范围大,一般为15 ~200000 倍,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
(4) 具有相当高的分辨率,一般为3.5 ~6nm。
(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。
采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。
(6) 可进行多种功能的分析。
与X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析;配有光学显微镜和单色仪等附件时,可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。
(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。
三、扫描电镜的主要结构1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜);物镜光阑。
扫描电子显微镜成像原理及基本操作一、基本结构组成:1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜);物镜光阑。
2.扫描系统:扫描信号发生器;扫描放大控制器;扫描偏转线圈。
3.信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等电子信号。
4.图象显示和记录系统:SEM 采用电脑系统进行图象显示和记录。
5.真空系统:常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵等使真空度高于10 -4 Torr。
6.电源系统:高压发生装置、高压油箱。
二、扫描电子显微镜成像原理扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为 5 ~ 35keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
三、扫描电镜具有以下的特点(1)制样方法简单,对试样的尺寸、形态等无严格要求,可以观察直径为的大块试样以及粉末等。
(2)场深大,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。
(3)放大倍数变化范围大,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
(4)具有相当高的分辨率,可达到为 3.5 ~ 6nm。
(5)可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。
(6)可进行多种功能的分析。
与 X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析。
(7)可使用,观察在不同环境条件下(加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验)的相变及形态变化等。
扫描电镜入门1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论,电子的波长仅与加速电压有关:λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?)在 10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为0.12?,远低于可见光的4000 - 7000?,所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间,电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),约为光学显微镜的300倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture ) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
7. 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为4.5eV,钨灯丝系一直径约100μm,弯曲成V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80小时。
8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
但因LaB6在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。
9. 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出10 - 100 倍,同时电子能量散布仅为0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪,其分辨率可高达 1nm 以下。
10. 场发射电子枪可细分成三种:冷场发射式(cold field emission , FE),热场发射式(thermal field emission ,TF),及萧基发射式(Schottky emission ,SE)11. 当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。
场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。
12. 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。
场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。
利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。
第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。
13. 要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。
由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子枪。
14. 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。
能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。
为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。
它的另一缺点是发射的总电流最小。
15. 热场发式电子枪是在1800K温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖flashing的需要。
热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。
虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大3~5倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。
16. 萧基发射式的操作温度为1800K,它系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层,ZrO将功函数从纯钨的4.5eV降至2.8eV,而外加高电场更使电位障壁变窄变低,使得电子很容易以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应),逃出针尖表面,所需真空度约10-8~10-9torr 。
其发射电流稳定度佳,而且发射的总电流也大。
而其电子能量散布很小,仅稍逊于冷场发射式电子枪。
其电子源直径比冷式大,所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。
17. 场发射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速电压15kV时,分辨率可达到1nm ,加速电压1kV时,分辨率可达到2.2nm。
一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍,实际操作时,大部份均在20000倍时影像便不清楚了,但如果样品的表面形貌及导电度合适,最大倍率650000倍是可以达成的。
18. 由于对真空的要求较高,有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ion pump),在样品室中,配置了2组扩散泵(diffusion pump),在机体外,以1组机械泵负责粗抽,所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求,另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap),协助保持样品室的真空度。
19. 平时操作,若要将样品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr),则抽真空的时间将变长而降低仪器的便利性,更增加仪器购置成本,因此一些仪器设计了阶段式真空( step vacuum),亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低,并分成三个部份来读取真空计读数,如此可将样品保持在真空度10-5pa的环境下即可操作。
平时待机或更换样品时,为防止电子枪污染,皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离,实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。
20. 场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系,其使用寿命也随真空度变差而急剧缩短,因此在样品制备上必须非常注意水气,或固定用的碳胶或银胶是否烤干,以免在观察的过程中,真空陡然变差而影响灯丝寿命,甚至系统当机。
21. 在电子显微镜中须考虑到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波长散布像差(即色散像差,chromatic aberration)。
22. 面像差为物镜中主要缺陷,不易校正,因偏离透镜光轴之电子束偏折较大,其成像点较沿轴电子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透镜为近。
23. 散光像差由透镜磁场不对称而来,使电子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同点上。
散光像差一般用散光像差补偿器(stigmator)产生与散光像差大小相同、方向相反的像差校正,目前电子显微镜其聚光镜及物镜各有一组散光像差补偿器。
24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于电子束通过小光圈电子束产生衍射现象,使用大光圈可以改善。
25. 色散像差(Chromatic aberration):因通过透镜电子束能量差异,使得电子束聚焦后并不在同一点上。
26.电子束和样品作用体积(interaction volume),作用体积约有数个微米(μm)深,其深度大过宽度而形状类似梨子。
此形状乃源于弹性和非弹性碰撞的结果。
低原子量的材料,非弹性碰撞较可能,电子较易穿进材料内部,较少向边侧碰撞,而形成梨子的颈部,当穿透的电子丧失能量变成较低能量时,弹性碰撞较可能,结果电子行进方向偏向侧边而形成较大的梨形区域。
27. 在固定电子能量时,作用体积和原子序成反比,乃因弹性碰撞之截面积和原子序成正比,以致电子较易偏离原来途径而不能深入样品。
28. 电子束能量越大,弹性碰撞截面积越小,电子行走路径倾向直线而可深入样品,作用体积变大。
29. 电子束和样品的作用有两类,一为弹性碰撞,几乎没有损失能量,另一为非弹性碰撞,入射电子束会将部份能量传给样品,而产生二次电子、背向散射电子、俄歇电子、X光、长波电磁放射、电子-空位对等。
这些信号可供SEM运用者有二次电子、背向散射电子、X光、阴极发光、吸收电子及电子束引起电流(EBIC)等。
30. 二次电子(Secondary Electrons):电子束和样品作用,可将传导能带(conduction band)的电子击出,此即为二次电子,其能量约 < 50eV。
由于是低能量电子,所以只有在距离样品表面约50~500?深度范围内所产生之二次电子,才有机会逃离样品表面而被侦测到。
由于二次电子产生的数量,会受到样品表面起伏状况影响,所以二次电子影像可以观察出样品表面之形貌特征。