7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训ppt课件

Agilent GC7890A气相色谱仪
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第一部分 气相色谱简介
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后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
电源开关 炉箱门栓 系列号
进样口流量模块（盖下） 检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
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第二部分 进样口
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分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换
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第四部分 检测器
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检测器类别
热导检测器(TCD） 氢火焰离子化检测器（FID) 电子捕获检测器（ECD) 氮磷检测器（NPD) 火焰光度检测器（FPD) 质谱检测器（MSD) 硫化学发光检测器（SCD) 氮化学发光检测器（NCD) 电导检测器（ELCD,HALL) 光离子化检测器（PID) 红外检测器（IRD) 原子发射检测器（AED)
➢ 设置问题
点火补偿值设置不正确 温度设置不正确 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭
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FID的维护
FID收集极的清洗
将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min 用尼龙刷子清洗每一部分 再超声清洗5min 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量色
谱纯的甲醇冲洗。 把部件放在纸巾上晾干，
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色谱柱的维护 正确老化色谱柱
➢色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； ➢老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减 少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 ➢按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 ➢色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温 度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。
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氢火焰离子化检测器（FID)
是一种破坏性，质量型检测器。氢火焰中燃烧产生大量碳正离子，被收 集后形成检测器信号。是有机化合物检测常用的检测器。
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FID操作——参数的设置
• 推荐流量
气体类型 氢气 空气 柱流量与尾吹气加和
推荐的流量范围 24-60ml/min 200-600ml/min 10-60ml/min
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Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点：
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。
当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
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如何提高柱效
▪使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。 ▪减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 ▪减小进样量。 ▪选用更长的柱子。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
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第三部分 色谱柱
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色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
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毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱
极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互
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GC检测器灵敏度范围的比较
TCD FID
ECD AED
PID NPD (N)
NPD (P)
IRD FPD (S)
MSD
ELCD ELCD
10-15
10-12
fg
pg
pptrillion
ppb
(SIM) (X)
(SCAN) (S or N)
10-9
ng ppm
10-6
mg ppthousand
10-3 mg percent
作用） 柱长（15，30，60，150m）
组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
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柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力
优
优
1.18 ( RT2 - RT1)
R=
(W1 + W2)
R = 1.5 认为可以实现基线分离
6
W1=化合物1的半峰宽
W2=化合物2的半峰宽
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柱温操作
恒温
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
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FID的维护
FID喷嘴的清洗
将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可以平滑抽 拉。 小心不对喷嘴造成划痕。 (不要强迫用太粗的丝通过喷嘴开口， 否则会损坏喷嘴。 如果喷嘴被损坏，就可能造成灵敏度下降、峰形变 差、和/或点火困难。)
在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 再次超声5分钟。
差
差
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源自文库 计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
L
每块理论塔板高度 (HETP) = L
n
时间
t
' R
=
t R - tm
t R ' = 调整保留时间
n = 5.545
t
' R
2
Wh
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
典型流量 30ml/min 300ml/min 25ml/min
• 推荐的检测器温度 250℃
• 如果检测器温度＜150 ℃，火焰将无法点燃 • 检测器温度应高于炉温50℃
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FID点火故障
➢ 气体问题
空气氢气比例不合适 氢气纯度不够 尾吹气或载气流量过大
➢ 硬件问题
点火线圈故障 喷嘴或线圈堵塞 检测器积水 安装错误
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分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
6.0E5 5.0E5 4.0E5 3.0E5 2.0E5 1.0E5
4
4.5
5
5.5
时间 ( Min.)
分离度是柱将两个相邻峰分开能力的 反映。
通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算 分离度。一般我们选择两个最难分开的
峰，如果它们被成功分开，那么其它的也 就解决了。