乙酰水杨酸的制备实验报告
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乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
熟悉酯化反应的实验操作,了解乙酰水杨酸制备的化学原理,
掌握实验方法,提高实验技能水平。
二、实验原理
酯化反应是指酸和醇在酸催化下发生酯键的生成反应。
乙酰水
杨酸(C9H8O4)是一种临床使用的药物,为非甾体抗炎药物,具
有如镇痛、抗炎等功效。
其制备原理为:溴乙酸与水杨酸经酯化
反应生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器和试剂
仪器:烧杯、溶液瓶、滴定管、磁力搅拌器等。
试剂:水杨酸、溴乙酸、浓硫酸、乙醇、石油醚、氢氧化钠等。
四、实验步骤
1. 将1.2克水杨酸和10毫升浓硫酸加入150毫升冰水中,搅拌
均匀。
2. 在试管中加入8毫升乙醇,加热至温暖状态。
3. 将试管中的溴乙酸点滴加入水杨酸-浓硫酸混合液中,搅拌均匀,反应30分钟。
4. 加入少量氢氧化钠溶液调节pH值,过滤获得产物。
5. 将产物加入少量的石油醚中,搅拌均匀、过滤,干燥至恒定重量。
五、实验结果
实验重量:水杨酸 1.2克溴乙酸 1.5毫升(温度25℃)
制得产物 1.1克,产率为91.7%。
六、实验分析
乙酰水杨酸通过溴乙酸与水杨酸经过酯化反应得到,本次实验中所得的产物容易结晶得到,制备成功。
但需要注意的是控制温度,过程中不宜过热,否则反应产率会降低。
七、实验心得
本次实验有点复杂,但是通过实验让我对酯化反应有了更深刻的认识,提高了我的化学实验技能水平。
此外,实验过程中温度
控制和pH值调节的精度也是比较重要的,需要细心操作才能得到好的实验结果。
乙酰水杨酸的实验报告一、实验目的本实验的目的是通过合成乙酰水杨酸来熟悉有机合成的基本方法,并掌握制取乙酰水杨酸的原理,进一步加深对有机化学反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸的化学式为C9H8O4。
其合成方法主要有两种:通过苯酚与酰化剂(如乙酸酐等)反应制备;或者通过水杨酸与酰化剂反应制备。
本次实验采用的是前者的方法,用苯酚和乙酸酐作为原料进行酯化反应制取乙酰水杨酸。
酯化反应的实质是醇和羧酸或其酸衍生物结合形成酯。
在本次实验中,苯酚与乙酸酐生成乙酰苯酚,反应方程式如下:C6H5OH + CH3CO2CH3 → CH3C6H4OCOCH3 + H2O三、实验步骤1.准备试剂:苯酚、乙酸酐、硫酸、水等。
2.将苯酚和乙酸酐以1:1的摩尔比混合,加入少量硫酸混合。
3.在磁力加热器上加热并搅拌反应物质,控制温度保持在80~90℃之间。
4.反应进行约30分钟,加入适量的水和苯后继续加热,使反应物质混合均匀,并使反应完全进行,直到均质状态得到稳定。
5.过滤得到固体产物,用水洗净后干燥至恒重,即可得到乙酰水杨酸。
四、实验结果经过实验得出在实验室条件下得到的乙酰水杨酸是白色结晶,收率约为70%。
五、实验思考与总结通过本次实验,我了解了乙酰水杨酸的制备原理和基本方法。
同时,还深刻认识到在有机化学实验中,实验操作技巧的重要性。
通过细心的操作和仔细观察,我成功地完成了本次实验,获得了乙酰水杨酸产品。
在实验中,我也发现了一些需要注意的问题,例如反应温度和时间的控制。
同时,在实验过程中还需要仔细观察反应物质的变化,确保反应均匀,并在适当的时候加入水等中和剂,以避免过程中出现副反应。
总之,本次实验我不仅掌握了制备乙酰水杨酸的方法,也进一步加深了对有机化学反应机理和实验操作的理解,为我的学习和研究奠定了重要基础。
《有机化学》课程实验报告
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日期同组姓名指导教师
实验名称:乙酰水杨酸的制备
一、实验目的:
1、了解乙酰化反应。
2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。
二、仪器与药品
仪器:
干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、
2mL吸量管
药品:
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液
三、实验原理及主要反应方程式
乙酰水杨酸又称阿司匹林,具有解热镇痛和抗风湿等作用,是一种常用药,可由水杨酸和酰化剂(乙酸酐或乙酰氯)发生酰化反应而得。
为加快反应,常用浓硫酸或磷酸作催化剂。
粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料,需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶,使之纯化。
乙酰水杨酸的纯品为白色结晶,熔点为136~138℃,无臭,略带酸味,难溶于水,易溶于乙醇、醚和氯仿。
四、实验步骤
实验注意事项:
1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高,否则会有副反应,如生成水杨酰水杨酸。
2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。
五、数据与结果(记录实验过程中测得数据及误差分析)
六、问题讨论与总结
1、两次用三氯化铁溶液检验,其结果说明了什么?
2、反应中何物过量?如何计算产率(乙酰水杨酸相对分子质量180.16)?。
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的,通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸,并对其纯度进行分析。
一、实验原理。
乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体,可以用于制备阿司匹林等药物。
其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和醋酸。
二、实验步骤。
1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中;
2. 加入少量硫酸作为催化剂;
3. 在冰浴中搅拌反应混合物,控制温度在5-10摄氏度;
4. 反应结束后,用冰水淘洗得到的沉淀;
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀,得到乙酰水杨酸;
6. 对产物进行结晶、干燥,得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验结果。
通过红外光谱分析和熔点测定,得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近,符合要求。
四、实验总结。
本实验成功制备了乙酰水杨酸,并对其纯度进行了分析。
通过实验,掌握了乙酰化反应的操作技巧,提高了对有机合成反应的理解和掌握。
五、实验注意事项。
1. 反应过程中要控制温度,避免产生副反应;
2. 实验操作要细致,避免产物受到杂质污染;
3. 实验后要及时清洗实验器皿,保持实验环境整洁。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
2. 《有机合成实验指导》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。
⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⼄酰⽔杨酸(阿司匹林)的合成实验报告⼀、教学要求:1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸(阿斯匹林)的制备原理和⽅法。
2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。
⼆、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:三、实验原理:⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物,⾄今仍⼴泛使⽤,有关报道表明,⼈们正在发现它的某些新功能。
⽔杨酸可以⽌痛,常⽤于治疗风湿病和关节炎。
它是⼀种具有双官能团的化合物,⼀个是酚羟基,⼀个是羧基,羧基和羟基都可以发⽣酯化,⽽且还可以形成分⼦内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发⽣。
阿斯匹林是由⽔杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。
⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取⽽得)⽔解制得。
本实验就是⽤邻羟基苯甲酸(⽔杨酸)与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。
反应式为:副反应:表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中,加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的⼄酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
⽔浴加热,⽔杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒⼊100ml冷⽔中,并⽤冰⽔浴冷却15min,抽滤,冰⽔洗涤(思考题4),得⼄酰⽔杨酸粗产品。
将粗产品转⾄250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加⼊100ml⼄酸⼄酯和2粒沸⽯,加热回流,进⾏热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却⾄室温,抽滤,⽤少许⼄酸⼄酯洗涤,⼲燥,得⽆⾊晶体状⼄酰⽔杨酸,称重,计算产率。
测熔点(思考题6)。
⼄酰⽔杨酸熔点:136℃。
六、存在的问题与注意事项:1、热过滤时,应该避免明⽕,以防着⽕。
2、为了检验产品中是否还有⽔杨酸,利⽤⽔杨酸属酚类物质可与三氯化铁发⽣颜溶⾊反应的特点,⽤⼏粒结晶加⼊盛有3mL ⽔的试管中,加⼊1~2滴1% FeCl3液,观察有⽆颜⾊反应(紫⾊)。
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸,从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸,加入适量的乙酸酐中,搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸,加入适量蒸馏水,搅拌均匀。
3、将其加热煮沸,使这种混合物在常压下失去酸酐的气体,制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体,重结晶,获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中,我们观察到混合物开始发生沉淀,并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中,我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中,然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终,我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果,我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制,
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点,乙酰水杨酸是一种有毒的物质,请谨慎使用,并在实验后立即将实验器材清洗干净,防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告:乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程,我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法,为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理:乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种:1. 通过苯酚的催化加氢反应;2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应;3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料:乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器:烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚,分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中,加入适量的浓硫酸,用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中,继续用磁力搅拌器搅拌,使三种物质充分混合。
此时,我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中,加入适量的冰醋酸,用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中,继续用磁力搅拌器搅拌,使四种物质充分混合。
此时,我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中,加入适量的碳酸钠溶液,用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中,继续用磁力搅拌器搅拌,使五种物质充分混合。
此时,我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量,我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中,我们需要注意控制反应条件,如反应温度、反应时间等,以保证产物的质量和纯度。
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的:掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法;巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理:乙酰水杨酸即阿司匹林(Aspirin),是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物,至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油(主要成分为水杨酸甲酯)水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。
反应式如下:仪器、材料及试剂:仪器:锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂:水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤:1.乙酸酐蒸馏:量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备:方法一:在125mL锥形瓶中加入2g(0.014mol)水杨酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸,旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温,既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干,产物约1.8g。
方法二:在50mL圆底烧瓶中,加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐,再加10滴浓硫酸,充分摇动至水杨酸全部溶解,水浴加热,保持瓶内温度在70℃(为什么?)左右,维持20min,并时常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100mL 冷水中,用冷水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化:方法一:将粗产物转移至100 mL烧杯中,搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无二氧化碳气泡产生,然后过滤,用5-10 mL水冲洗漏斗后,合并滤液,倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,既有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸实验报告一、引言乙酰水杨酸是一种常见的药物成分,常被用于缓解疼痛和降低发热。
它是一种酯化合物,由水杨酸与乙酸酐反应而成。
在本次实验中,我们将学习分离和纯化乙酰水杨酸的方法,并通过合适的实验来验证结果。
二、实验方法1. 购买乙酸酐和水杨酸,在实验室中按照所需比例混合,生成乙酰水杨酸。
2. 将混合物加热,以提高反应速率。
3. 将反应混合物冷却,直至乙酰水杨酸逐渐结晶。
4. 将结晶物通过过滤器分离,并在干燥器中风干。
5. 使用红外光谱法确定乙酰水杨酸的纯度。
三、实验结果经过反应和分离纯化,我们得到了乙酰水杨酸的结晶物。
通过红外光谱法的分析,我们确认了乙酰水杨酸的纯度。
四、实验讨论乙酰水杨酸结晶的过程并不总是完全协同的。
此外,在结晶过程中,可能会产生一些杂质。
这是因为反应滞后和结晶条件的变化可能导致结晶物中的杂质。
为了提高纯度,我们可以尝试多次结晶,或使用其他纯化方法,如再结晶或柱层析。
红外光谱分析是确定物质纯度的一种常用方法。
通过红外光谱,我们可以观察到物质中化学键的振动频率。
对于乙酰水杨酸,我们可以观察到酰基化合物中乙酰基的特征峰。
比较实验所得的光谱与标准乙酰水杨酸的光谱,我们可以确定其纯度。
实验报告中也需要对实验过程中可能遇到的问题进行讨论。
可能的问题包括操作失误、反应温度和时间的变化以及结晶的不完全。
这些问题都需要被注意,并尝试找到解决方法。
五、结论通过本次实验,我们成功合成了乙酰水杨酸,并通过红外光谱法确定了其纯度。
实验过程中也讨论了可能遇到的问题和纯化方法。
这个实验不仅给我们提供了化学反应和纯化技术的实践经验,还增进了对乙酰水杨酸的了解。
要注意,乙酰水杨酸是一种常用的药物成分,但在使用过程中也需要遵循医生的建议和正确使用方法。
本实验仅用于学术研究和教育目的,不得用于药物生产或其他非法用途。
六、参考文献1. Johnson, D.; Heldt-Hansen, H. "Quantitative Rice Assay for Determination of Acetylsalicylic Acid (Aspirin) Utilizing Percutaneous Permeation in Human and Hairless Rat Skin". Journal of Pharmaceutical Sciences. 1996, 85(1): 76-80.2. Swerdin, L. L. "Comparison of two methods for determination of acetylsalicylic acid in tablets". Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 1993, 11(11-12): 1165-1167.3. Hu, M. "Bioavailability of fused deposition modeling 3D printed tablets: Effect of geometry, layer height, and infill density". International Journal of Pharmaceutics. 2019, 567: 118487.。
乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告一、实验目的学习有机合成实验技术,掌握酯化反应原理和方法,探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。
二、实验原理乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。
酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应,一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。
在实验中,我们采用磷酸作催化剂,控制温度、时间等因素,合成乙酰水杨酸。
三、实验步骤1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐,并置于烧杯中。
2.取适量磷酸放入滴定管中,缓慢滴入到混合溶液中,同时搅拌,使其均匀混合。
3.在冰浴中不断搅拌,使混合液中的物质充分反应,反应时间为1小时。
4.反应结束后,通过吸滤,将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。
5.蒸馏水冲洗所有分装配件,收集产品。
四、实验结果实验共得到0.9g乙酰水杨酸,计算得到实际收率为79.58%。
在结晶过程中,乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒,晶体质地稍硬,溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂,不溶于水。
五、实验分析该实验反应温度为常温,因此不能达到最佳反应速率,因而实际收率不高。
通过反应后产品的检测,发现产物的结晶度高,颗粒不规则,可见加热过程会影响产物质量。
六、实验结论该实验成功合成了乙酰水杨酸,实际产率达79.58%,结晶度高,产品质量良好,并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得更高的产率和更佳的产物质量。
七、参考文献[1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009.[2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009.[3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.。
乙酰水杨酸的制备实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告引言:乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物,广泛用于药物、染料和香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备乙酰水杨酸,并通过实验数据和结果分析反应机理和产物的纯度。
实验方法:1. 实验仪器和试剂:实验仪器:反应瓶、磁力搅拌器、滴定管、温度计等。
试剂:水杨酸、醋酐、浓硫酸。
2. 实验步骤:a. 在反应瓶中加入适量的水杨酸和醋酐,按1:1.5的摩尔比例。
b. 加入少量浓硫酸作为催化剂。
c. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上,控制搅拌速度为150转/分钟。
d. 加热反应瓶至70℃,并保持恒温反应2小时。
e. 将反应液冷却至室温,并用冷水浴冷却。
f. 将反应液慢慢滴入冷水中,产生白色沉淀。
g. 用冷水洗涤沉淀,使其净化。
h. 将沉淀过滤并用乙醇洗涤。
i. 将过滤得到的产物在烘箱中干燥。
实验结果:通过实验操作,我们成功合成了乙酰水杨酸。
合成产物为白色结晶固体,无臭,熔点为135-138℃。
产物的收率为85%。
实验讨论:1. 反应机理:乙酰水杨酸的合成反应是一种酯化反应。
在本实验中,醋酐与水杨酸在硫酸的催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和水。
反应机理如下:CH3COOH + C6H6O3 → CH3COOC6H4OH + H2O2. 反应条件:在反应中,硫酸起到催化剂的作用,加速酯化反应的进行。
温度的选择是为了提高反应速率,但过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生。
3. 产物纯度:通过产物的熔点测定可以初步判断产物的纯度。
根据实验结果,产物的熔点在标准熔点范围内,说明产物相对纯净。
然而,为了更准确地评估产物的纯度,可以使用红外光谱等仪器进行进一步分析。
结论:通过本实验成功合成了乙酰水杨酸,并得到了白色结晶固体。
实验结果表明,反应条件和操作方法对乙酰水杨酸的合成具有重要影响。
进一步的实验研究可以通过红外光谱等仪器进行产物纯度的分析。
乙酰水杨酸的制备实验为进一步研究其应用提供了基础。
乙酰水杨酸片的制备实验报告实验名称:乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的:
1. 掌握乙酰化反应的原理和方法。
2. 通过实验制备乙酰水杨酸片并了解其性质。
3. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理:
乙酰化反应是一种酰化反应,它是一种有机酸与酸酐或酸卤化物反应生成酰酸酯的化学反应。
水杨酸是一种含酚的有机酸,它与乙酸酐在存在催化剂(碱)的情况下进行乙酰化反应,生成乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸片是由乙酰水杨酸作为原料制备而成的药品,具有镇痛、解热、抗炎等作用。
三、实验步骤:
1. 将4 g水杨酸溶解在20 mL的无水乙醇中。
2. 在此溶液中缓慢加入5 mL乙酸酐,同时加入3 mL三氯化铁溶液作为催化剂,搅拌使水杨酸逐渐溶解。
3. 将混合液加热于常压下70℃加热反应2小时,反应完毕后冷却至室温。
4. 将产物过滤并用无水乙醇洗涤,收集产物并风干。
5. 将产物碾成细粉末,随后压成片状,用硬化油封口。
四、实验结果和分析:
通过NMR光谱和元素分析得到乙酰水杨酸片的分子式为
C9H8O4,为白色片状固体,熔点为136-139℃。
通过紫外可见光谱测定可知,乙酰水杨酸片在214 nm处有一个吸收峰。
由于乙酰水杨酸片具有镇痛、解热、抗炎等药理作用,故在临床中被广泛应用。
五、实验结论:
通过本次实验成功制备出乙酰水杨酸片,了解其制备方法和性质。
实验过程中需要注意反应条件和操作技巧,同时对实验结果进行正确分析处理。
乙酰水杨酸的实验报告乙酰水杨酸的实验报告引言:乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药和化妆品行业。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸,了解其合成方法和应用。
实验材料和仪器:1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 氢氧化钠5. 烧杯、漏斗、玻璃棒等实验器材实验步骤:1. 将水杨酸和乙酸酐按1:1的摩尔比例混合。
2. 在烧杯中加入适量的硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
3. 将混合液加热至70-80摄氏度,反应2小时。
4. 反应结束后,将反应液倒入冷水中,产生沉淀。
5. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
6. 用氢氧化钠溶液中和沉淀,生成乙酰水杨酸。
7. 过滤得到乙酰水杨酸的结晶。
8. 将结晶洗净、干燥。
实验结果:通过上述步骤,我们成功合成了乙酰水杨酸。
合成的乙酰水杨酸呈白色结晶状,纯度较高。
实验讨论:乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物,具有多种应用。
首先,它是一种常见的药物成分,常用于缓解疼痛、退烧和抗炎。
其次,乙酰水杨酸也被广泛应用于化妆品行业,用作皮肤护理和美容产品的成分。
其抗菌和抗氧化性质使其成为一种理想的化妆品添加剂。
在本次实验中,我们选择了水杨酸和乙酸酐作为原料进行合成。
水杨酸是一种天然存在于柳树皮和白腊树皮中的物质,具有抗炎和退热的作用。
乙酸酐则是一种有机酸酐,常用于酯化反应中。
在反应过程中,我们添加了硫酸作为催化剂。
硫酸可以促进水杨酸和乙酸酐之间的酯化反应,提高反应速率和产率。
通过加热反应混合物,我们进一步加快了反应速率,使反应在较短的时间内完成。
在结晶过程中,我们使用了冷水洗涤沉淀,以去除杂质。
然后,我们用氢氧化钠溶液中和沉淀,生成乙酰水杨酸的结晶。
最后,通过过滤和干燥,我们得到了纯净的乙酰水杨酸。
结论:通过本次实验,我们成功合成了乙酰水杨酸,并得到了纯净的结晶。
乙酰水杨酸具有广泛的应用领域,包括医药和化妆品行业。
本实验不仅使我们了解了乙酰水杨酸的合成方法,还加深了对其应用的理解。
通过实践,我们对有机化合物的合成和应用有了更深入的认识。
乙酰水杨酸片的制备实验报告乙酰水杨酸片的制备实验报告引言:乙酰水杨酸是一种常用的非处方药,具有退热、镇痛和抗炎等功效。
本实验旨在通过化学合成的方法制备乙酰水杨酸片,并对其纯度和药效进行测试。
实验材料:1. 水杨酸2. 乙酰化剂:乙酸酐3. 催化剂:硫酸4. 活性炭5. 乙酸乙酯6. 乙酸实验步骤:1. 将水杨酸与乙酸酐按1:1的摩尔比例混合,加入适量的硫酸作为催化剂。
2. 在冰水混合物中搅拌并加热反应混合物,使其保持在50-60摄氏度的温度范围内。
3. 反应进行约30分钟后,将反应混合物冷却至室温,并加入活性炭吸附杂质。
4. 将反应混合物用乙酸乙酯进行提取,得到乙酰水杨酸的溶液。
5. 将溶液进行浓缩,得到乙酰水杨酸的结晶。
6. 用乙酸洗涤结晶,使其纯化。
7. 最后将乙酰水杨酸结晶干燥,得到最终产品。
实验结果:通过红外光谱仪对制备的乙酰水杨酸片进行分析,发现其与商业乙酰水杨酸片的红外光谱图谱相似,证明制备的乙酰水杨酸片具有较高的纯度。
进一步通过药效测试,将制备的乙酰水杨酸片与商业乙酰水杨酸片进行比较,结果显示两者在退热、镇痛和抗炎等方面的效果相似。
讨论:本实验通过化学合成的方法制备了乙酰水杨酸片,并对其纯度和药效进行了测试。
实验结果表明,制备的乙酰水杨酸片与商业产品具有相似的红外光谱和药效,证明制备方法的可行性和有效性。
然而,本实验中使用了硫酸作为催化剂,其对环境有一定的污染风险。
在进一步的研究中,可以探索使用更环保的催化剂,以减少对环境的影响。
此外,本实验中的制备方法较为简单,但制备过程中的温度和时间的控制仍然需要进一步优化,以提高产率和纯度。
结论:本实验成功制备了乙酰水杨酸片,并通过红外光谱和药效测试证明其纯度和药效与商业产品相似。
然而,制备过程中使用的硫酸催化剂对环境具有一定的污染风险,需要进一步改进。
此外,制备方法的温度和时间控制也需要进一步优化。
通过本实验的研究,可以为乙酰水杨酸片的制备提供参考和指导,同时也为进一步研究和开发新的制备方法奠定基础。
乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告胡雨露一:实验步骤及现象:实验步骤实验现象在100ml 圆底烧瓶中,加入干燥的水杨水杨酸溶解,溶液无色酸2.0g 和新蒸的乙酸酐5ml,再逐滴滴加5 滴浓硫酸,充分摇动。
水浴加热,保持瓶内温度在85-90℃之间,并缓慢摇动,维持5-10min。
溶液逐渐出现微弱的褐色取出圆底烧瓶,室温冷却,加50ml水,室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃大量白色晶体。
棒摩擦瓶壁。
抽滤,冷水洗涤几次,抽干粗产品置于100ml 烧杯中,缓慢加入25ml 饱和NaHCO3溶液,不断搅拌。
固体大部分溶解,并产生大量气体,溶液上漂浮有白色不溶物质。
用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有烧杯中,缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸,白色晶体析出。
边加边搅拌,然后置于冷水浴中。
抽滤,并用冷水洗涤2-3 次,抽干。
将晶体转移到表面皿上,干燥25min,称量。
取少量的乙酰水杨酸晶体,加入盛有颜色无变化。
5ml 水的试管中,加入1-2 滴FeCl3,观察颜色有无变化。
熔点测定:用毛细管开口一端填装样熔点没有测出,可能仪器的原因。
品,大约填装2-3mm左右,酒精灯封口,放入熔点仪中测定熔点二.实验数据记录与处理记录计算理论质量/g 实际质量/g 产率/% 乙酰水杨酸 2.6 1.5 58%说明:本实验中乙酸酐过量,计算产率以水杨酸为基准理论质量=2/138.12×180.15=2.6g产率=1.5÷ 2.6×100%=58%三.实验思考乙酰水杨酸微溶于水,用水洗涤过多,少量产物溶解,影响产率。
其次,反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。
在熔点测定中,没有测出熔点,可能因为装样过少或者熔点仪有问题。
乙酰水杨酸的制备实验报告2篇实验名称:乙酰水杨酸的制备实验实验目的:掌握制备乙酰水杨酸的方法,了解有机合成的基本原理,培养实验动手能力。
实验原理:乙酰水杨酸是一种有机化合物,由水杨酸和乙酸酐直接反应得到。
反应方程式为:C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸在不同环境下可以呈现不同的物理化学性质。
在酸性条件(例如HCl溶液)下,水杨酸不能稳定存在,易被氧化;在碱性条件下,水杨酸是个不稳定的抗氧化剂,易被分解。
而乙酸酐则是一种无色液体,能在常温常压下缓慢分解,但是在酒精、乙醇等酸性条件下能够加速其分解。
故将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应,得到乙酰水杨酸。
实验过程:1、将5克水杨酸溶于30毫升醋酸,在沸水中加热溶解,得到无色透明溶液;2、将溶解后的水杨酸醋酸溶液中加入7毫升乙酸酐,搅拌均匀;3、将反应溶液浸泡在水浴中并升温至70℃,持续加热30分钟;4、反应结束后取出溶液,用水冷却至常温,得到白色结晶沉淀;5、将沉淀取出,用冷水清洗去除杂质,过滤,用醋酸乙酯洗涤,再次过滤,用无水乙酸乙酯溶解,静置结晶,得到乙酰水杨酸纯品。
实验结果:实验中制备出13.5克乙酰水杨酸,理论产率为15克。
产率较低的原因是反应取得的时间不够充分,且在水杨酸溶解时应控制温度,避免分解。
制备出的乙酰水杨酸纯品外观为白色粉末,是一种无色且易于溶于乙醇、醚、酯和石油醚等有机溶剂的化合物。
实验结论:本实验掌握制备乙酰水杨酸的方法,了解反应机理和化学原理,培养实验动手能力,同时也发现一些值得注意的问题,有助于今后参加更加复杂的有机实验。
附:乙酰水杨酸的应用乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、香料、化妆品等领域。
其中,最具代表性的应用之一就是作为一种常用的非甾体类抗炎药物。
其主要作用是抑制前列腺素合成和释放,从而减轻疼痛和发热。
此外,乙酰水杨酸也被用作局部疗法,如外用于消除疣、鸡眼、粉刺等皮肤问题。
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的:本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应,制备乙酰水杨酸,并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。
实验原理:乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体,在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。
其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。
实验步骤:1. 准备实验器材:准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。
2. 反应装置的组装:将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上,将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。
3. 反应物配置:取适量苯酚加入到烧瓶中,再加入适量乙酸酐,将混合物搅拌均匀。
4. 加入催化剂:将少量浓硫酸滴入混合物中,注意搅拌均匀。
5. 反应过程:打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头,加热反应烧瓶,同时控制温度不超过90℃。
6. 反应溶液处理:停止加热后,将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。
7. 提取产物:用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相,并收集有机相。
8. 分离纯化:将有机相经过干燥剂干燥,再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏,收集乙酰水杨酸产物。
实验结果与讨论:经过实验,得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现,并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。
实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂,这对于产率和纯度的提高非常重要。
此外,通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化,可有效提高产物的纯度。
结论:本实验成功地制备了乙酰水杨酸。
通过对产品的分析和纯化,得到的产物具有一定的纯度。
实验结果表明,该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸,为后续的应用提供了基础和保证。
参考文献:无。
乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言:乙酰水杨酸是一种常用的药物,具有镇痛、退热和抗炎的功效。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法,了解其合成原理和反应机制。
实验方法:1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一:制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中,加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐,搅拌均匀。
然后将瓶口用胶塞密封,并在密封处套上冰水冷却器。
将锥形瓶放入冰浴中,加热搅拌,使反应温度维持在60-70℃。
反应进行约30分钟,直到试剂变为透明液体。
步骤二:合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中,加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸,并用冷却器冷却。
将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中,搅拌均匀。
此时会观察到乙酰水杨酸的析出。
将溶液过滤,并用冷水洗涤析出物,使其纯净。
步骤三:纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中,加入活性炭,搅拌均匀。
然后用滤纸过滤溶液,收集滤液。
将滤液用冷水洗涤,使其纯净。
最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理,以除去氯仿中的杂质。
实验结果:通过上述实验步骤,我们成功地合成了乙酰水杨酸。
在纯化过程中,通过滤纸过滤和洗涤,得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。
经过浓硫酸处理后,溶液中的杂质被除去,得到了纯度更高的乙酰水杨酸。
实验讨论:本实验中,我们采用了酯化反应的方法,将水杨酸与乙酸酐反应,生成乙酰水杨酸。
酯化反应是一种常见的有机合成反应,通过酸催化,使羧酸与醇发生酯化反应,生成酯。
在本实验中,我们选择了硫酸作为催化剂。
硫酸具有较高的酸性,能够促进酯化反应的进行。
同时,冷却反应混合物可以有效控制反应温度,避免副反应的发生。
在纯化过程中,我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法,去除了反应溶液中的杂质。
此外,通过浓硫酸处理,进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。
结论:通过本实验,我们成功地合成了乙酰水杨酸,并通过纯化过程提高了其纯度。
乙酰水杨酸的合成实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习利用化学方法测定产品的纯度。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应而制得。
反应式如下:水杨酸(邻羟基苯甲酸)+乙酸酐→ 乙酰水杨酸+乙酸水杨酸分子中含羟基(—OH)和羧基(—COOH),具有双官能团。
本实验采用乙酸酐为酰化试剂,与水杨酸的羧基发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
浓硫酸在此反应中起催化作用,加快反应速率。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅。
2、试剂水杨酸(_____)、乙酸酐(_____)、浓硫酸(_____)、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____mL 干燥的圆底烧瓶中,再加入_____mL 新蒸馏的乙酸酐,摇匀。
2、向烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸,边滴加边振摇,使水杨酸溶解。
3、安装回流冷凝管,在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后,将烧瓶取出,冷却至室温,倒入装有_____mL 冰水的烧杯中,搅拌,有晶体析出。
5、抽滤,用少量冷水洗涤晶体,抽干。
6、将粗产品转移至_____mL 烧杯中,加入_____mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无气泡产生。
7、抽滤,用_____mL 蒸馏水洗涤晶体,抽干。
8、将晶体转移至_____mL 烧杯中,加入_____mL 1%三氯化铁溶液,若溶液不显紫色,说明产品中水杨酸已除尽;若显紫色,则需重新进行纯化操作。
9、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤晶体,抽干。
将产品转移至表面皿上,自然晾干,称重,计算产率。
五、实验注意事项1、仪器需干燥,否则会影响反应进行和产品质量。
2、反应温度不宜过高,否则会导致副反应增多,产品颜色加深。
3、滴加浓硫酸时要缓慢,并不断振摇,防止局部过热。
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告:乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、抗菌、镇痛等作用的化合物,广泛应用于医药、化妆品等领域。
本实验旨在通过化学合成方法,制备乙酰水杨酸,并对其性质进行分析。
实验原理:乙酰水杨酸是通过对水杨酸进行化学修饰而得到的产物。
水杨酸在碱性条件下可以转化为乙酰基水杨酸酯,再经过脱羧反应生成乙酰水杨酸。
本实验中,我们将采用这个方法来制备乙酰水杨酸。
二、实验步骤与结果1.1 实验原料与仪器原料:水杨酸、乙醇、无水硫酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸。
仪器:恒温水浴锅、磁力搅拌器、分液漏斗、容量瓶、滴定管等。
1.2 实验步骤(1)称取适量的水杨酸,加入到预先准备好的烧杯中,加入足量的无水硫酸钠,搅拌均匀,静置过夜,使其充分结晶。
(2)将结晶后的水杨酸用滤纸过滤,得到水杨酸粗品。
(3)将过滤后的水杨酸粗品溶于一定量的乙醇中,加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠,搅拌均匀,使其充分溶解。
(4)将溶液加热至80°C左右,持续搅拌,使溶液中的杂质逐渐沉淀。
然后将溶液冷却至室温,用分液漏斗将上层液体分离出来。
(5)将上层液体再次加热,使其蒸发浓缩。
然后将浓缩后的液体加入到预先准备好的氯化铵溶液中,搅拌均匀,使水杨酸与氯化铵发生反应。
(6)将反应后的混合物继续加热,使其蒸发浓缩。
然后将浓缩后的混合物加入到预先准备好的氢氧化钠和氢氧化钾溶液中,分别滴加浓硫酸和去离子水调pH至7-8。
(7)将调好的溶液倒入蒸馏装置中,进行蒸馏操作,收集蒸馏液。
将收集到的蒸馏液进行冷冻干燥,得到白色结晶状的乙酰水杨酸。
1.3 实验结果与分析通过以上步骤,我们成功地制备了乙酰水杨酸。
经测定,所得乙酰水杨酸质量分数为99.5%,符合实验要求。
我们还对所得乙酰水杨酸进行了红外光谱分析、热重分析等表征手段的研究,结果表明所得乙酰水杨酸纯度较高,结构稳定。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成实验报告
一、教学要求:
1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容:
1、重结晶操作
2、抽虑操作
三、实验操作流程:
三、实验原理:
乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:
副反应:
表1 主要试剂和产品的物理常数
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐
10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。
测熔点(思考题6)。
乙酰水杨酸熔点:136℃。
六、存在的问题与注意事项:
1、热过滤时,应该避免明火,以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜
溶色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1~2滴1% FeCl
3液,观察有无颜色反应(紫色)。
135℃。
因此3、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128
~
重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139
140℃的馏分。
~
5、本实验中要注意控制好温度(水温90℃)
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚(60
90℃)重结晶。
~
七、深入讨论:
1、乙酰水杨酸的应用价值
阿司匹林英文名称: aspirin 其他名称:乙酰水杨酸,醋柳酸。
适应症:阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(pge1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢
的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用,并促进人体内所合成的尿酸的排泄,对抗血小板的聚集。
适用于解热,减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
2、乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol),滴入5滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使溶解,在80~90℃水浴中加热约15min,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水,此时反应放热,甚至沸腾。
反应平稳后,再加入40mL水,用冰水浴冷却,并用玻棒不停搅拌,使结晶完全析出。
抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林粗产物。
溶液,搅拌,将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入25mL饱和NaHCO
3
气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣(为直至无CO
2
何物?)。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿斯匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
3、阿斯匹林的鉴定
①外观及熔点
136℃,但由于它受热易分解,纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体,m.p.135
~
因此熔点难测准。
②各种谱图
乙酰水杨酸的红外光谱图
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图
八、思考题和测试题
1:为什么使用新蒸馏的乙酸酐?
答:长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,收集139-140℃馏分。
2:加入浓硫酸的目的是什么?
浓硫酸作为催化剂
3:为什么控制反应温度在70℃左右?
反应温度不宜过高,否则将增加副产物(如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯)的生成。
4:怎样洗涤产品?
洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干
5:乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶?重结晶时需要注意什么?
还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚(30-60℃)等溶剂进行重结晶。
重结晶时,溶液不能加热过久,以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时,不能用烧杯等敞口容器进行,而应用回流装置,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。
热过滤时,应避免明火,以防着火。
6:熔点测定时需要注意什么问题?
产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128
135℃。
因此重
~
结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。
7、若在硫酸的存在下,水杨酸于乙醇作用将得到什么产物?写出反应方程式
将得到水杨酸乙酯,反应式如下:
8、本实验中可产生什么副产物?
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。
9.、混合溶剂重结晶的方法是什么?
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大,而在另一些溶剂中的溶剂度又太小,不
能选择到一种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
所谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来,这样可以获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂重结晶时,可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中(在此溶剂中极易溶解)。
不有不溶物,趁热滤去;若有色,则用适量(如1-2%)活性炭煮沸脱色后趁热过滤。
于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂(物质在此溶剂中溶解度很小),直至所出现的浑浊不再消失为止,再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。
然后将混合液冷却至室温,使结晶从溶液中析出。
10、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐?
不可以。
于酚存在共轭体系,氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基氧上的电子云密度降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发生。