分析化学(第五版下册)期末复习重点

分析化学（第五版）总结分析化学（第五版）总结第1章绪论分析化学的定义分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学分类标准任务定性分析鉴定物质化学组成（元素、原子团、化合物）定量分析测定物质中有关成分的含量结构分析确定物质化学结构（分子、晶体、综合形态）原理化学分析定义以化学反应为为基础的分析方法分类定性分析定量分析重量分析用称量方法求得生成物W重量滴定分析从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量特点仪器简单，结果准确，灵敏度较低，操作繁琐，分析速度较慢，适于常量组分分析（质量分数在1%以上）仪器分析定义以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法特点灵敏，快速，准确，易于自动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分分析对象无机分析、有机分析、冶金分析、地质分析、环境分析、药物分析、生物分析用量用量及操作规模常量分析>100mg>10ml半微量10~100mg10～1ml微量0.1~10mg0.01~1ml超微量<0.1mg<0.01ml待测组分含量常量分析>1%微量分析0.01%~1%痕量分析<0.01%超痕量分析约0.0001%分析的性质例行分析一般分析实验室对日常生产流程中的产品性质指标进行检查控制的分析仲裁分析不同企业部门间对产品质量和分析结果有争议时，请权威的分析测试部门进行裁判的分析分析方法的选择测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲侧组分的性质获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定合适的分离富集方法，以提高分析方法的选择性对测定准确度、灵敏度的要求与对策现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等1.5.1分析化学的过程取样（采样、处理与分解）要使样品具有代表性，足够的量以保证分析的进行试样的制备（分离、富集）掩蔽加掩蔽剂富集沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、色谱分离等分析测定要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。

分析化学知识点总结化学其实并不难，而且还很有趣呢!只要你掌握了化学的主要知识点，那化学就很简单了哦!下面由小编为大家整理了分析化学知识点总结，大家好好复习吧!滴定分析概论1.基本概念滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据所加试剂的浓度和体积，计算出被测物质的量滴定：进行滴定分析时，将被测物质溶液置于锥形瓶中，然后将标准溶液(滴定剂)通过滴定管加到被测物质溶液中进行测定，这一过程称为滴定化学计量点：当加入的滴定剂的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达了化学计量点指示剂：能指示计量点到达的试剂滴定终点：在滴定时，滴定到指示剂改变颜*即停止滴定，这一点称为滴定终点滴定误差：滴定终点与化学计量点往往不一致，由这种不一致造成的误差称为滴定误差2.滴定曲线及其特点以溶液中组分(被滴定组分或滴定剂)的浓度对加入的滴定剂体积作图，即得滴定曲线实践中，滴定曲线的纵坐标一般是与组分浓度有关的某种参数1)曲线的起点决定于被滴定物质的*质或浓度，一般被滴定物质的浓度越高，滴定曲线的起点越低2)滴定开始时，加入滴定剂引起浓度及其相关参数的变化比较平缓。

其变化的速度与被滴定物质的*质或滴定反应平衡常数的大小有关。

至计量点附近，溶液的浓度及其参数将发生突变，曲线变得陡直3)化学计量点后，曲线由陡直逐渐趋于平缓，其变化趋势决定于滴定剂的浓度4)滴定突跃和滴定突跃范围在化学计量点附近，通常计量点前后+0.1%(滴定分析允许误差)范围内，溶液浓度及其相关参数所发生的急剧变化称为滴定突跃，突跃所在的范围称为突跃范围3.直接滴定反应需要具备的条件1)反应必须按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系2)反应必须定量进行，通常要求反应完全程度达到99.9%以上3)反应速度快，最好在滴定剂加入后即可完成4)必须有适当的方法确定终点4.基准物质及其要求基准物质是用以直接配置标准溶液或标定标准溶液浓度的物质1).组成与化学式完全相符2).纯度足够高，且所含杂质不影响滴定反应的准确度3).*质稳定4).最好有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差5).应按滴定反应式定量进行反应，且没有副反应5.滴定分析法的特点：准确度高;*作简单，快捷;仪器简单、价廉6.非水滴定的优点：不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能使在水中进行不完全的反应进行完全，从而扩大了滴定分析的应用范围7.非水*碱滴定溶剂的选择1)溶剂的*碱*。

《分析化学》复习要点第一章绪论一、分析化学概述1、定义：分析化学是研究物质组成、含量和结构的分析方法及相关理论的一门学科。

2、定量分析过程取样、试样的分解、消除干扰、测定、分析结果计算及评价。

二、分析方法的分类1、按分析对象分：无机分析；有机分析。

2、分析化学的任务：定性分析和定量分析3、按试样用量分：常量分析半微量分析微量分析超微量分析固体(m) >0.1g 0.01～０.1g 0.0001～0.01g <０.1mg 液体(V) >10mL 1～10mL 0.01～1mL <０.01mL4、按组分在试样中的质量分数分：常量组分分析微量组分分析痕量组分分析% >1 0.01～1 <0.01 质量分数wB5、按测定原理和操作方法分：化学分析与仪器分析。

(1)化学分析：根据化学反应的计量关系确定待测组分含量的分析方法。

重量分析：使试样中待测组分转化为另一种纯粹的、固定组成的化合物，再通过称量该化合物的质量，计算待测组分含量的分析方法。

据分离方法的不同，可分为沉淀法和气化法。

滴定分析法：将巳知浓度的试剂溶液(标准滴定溶液)滴加到待测物质的溶液中，直至到达化学计量点，据标准滴定溶液的浓度和体积计算待测组分含量的分析方法。

据反应的类型，可分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。

(2)仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础测定组分含量的分析方法。

这类方法通常需要借助特殊的仪器进行测量，故将它们称为仪器分析法。

仪器分析法包括光学分析、电化学分析、色谱分析等等。

(3)化学分析法与仪器分析法的关系：仪器分析法的优点是迅速、灵敏、操作简便，能测定含量极低的组分。

但是仪器分析是以化学分析为基础的，如试样预处理、制备标样、方法准确度的校验等都需要化学分析法来完成。

因此仪器分析法和化学分析法是密切配合、相互补充的。

只有掌握好化学分析法的基础知识和基本技能，才能学好和掌握仪器分析法。

气相色谱定性定量依据定性：标准试样进行对照定性。

相对保留值定性，保留指数定性。

定量：在实验条件一定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高定量。

其定量方法有归一化法，内标法和外标法。

气相色谱检测器浓度型：热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）。

质量型：氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。

热导检测器优点：对有机物还是无机气体都有响应，结构简单，性能稳定，不破坏试样。

多用于常量到10μg·mL-1以上组分的测定。

原理：①被测组分的蒸汽与载气具有不同的热导系数；②热死阻值随温度变化而变化；③利用惠斯通电桥测量。

分离度（R）：若峰形对称且满足于正态分布，当R=1.0时，分离程度可达98%，当R=1.5时，分离程度可达到99.7%。

通常用R=1.5作为相邻两峰已经完全分离的标志。

R＜1，两峰重叠，R=1.25，两峰基本上被分离。

原子发射光谱法（AES）原理：根据试样中不同元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。

AAS单色器：由入射狭缝，出射狭缝，反射镜和色散元件组成。

作用：将被检测的元素的共振吸收线分离出来。

原子发射光谱只能用来确定物质的元素组成与含量。

AES不能用于分析有机物和一般非金属元素。

影响谱线强度的因素：统计权重，跃迁概率，激发能，激发温度，基态原子数。

激发能最低的共振线通常是强度最大的谱线。

原子发射光谱定性分析方法：元素光谱图比较法，标准试样光谱比较法。

定性分析工作条件的选择：光谱仪，激发光源，电流控制，狭缝，运用哈特曼光阑。

光谱定量分析：内标法，校准曲线法，标准加入法。

定量分析工作条件的选择：光谱仪，光源，狭缝，内标元素和内标线，光谱添加剂。

原子吸收光谱法（AAS）原理：气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。

是一种定量分析方法。

原子吸收光谱法的特点：①灵敏度高，检出限低；②精密度；③选择性好；④分析速度快，应用范围广；⑤仪器比较简单，操作方便，价格低廉。

分析化学重难点提纲（先为重点后为难点）二、定量分析的误差及数据处理1.误差的来源与分类，各种误差、偏差、标准差的计算2.准确度与精密度3.有效数字（p H、p M和l g K等对数数值时，其有效数字位数仅取决于小数部分（尾数）数字的位数。

）4.可疑值的取舍（4d（四倍法）、Q检验法）1、准确度与精密度的关系；2、有效数字的运算规则；3.可疑值的取舍三、滴定分析概论1.基本概念2.滴定方法与方式3.基准物质与标准溶液的配置4.滴定度与浓度的换算5.滴定分析计算（几个化学反应方程式）1.滴定度2.滴定分析有关计算四、酸碱滴定1、物料守恒、质子条件2、p H值的计算：强酸碱、一元弱酸碱、多元弱酸碱、两性物质、缓冲溶液、混酸（碱）3、酸碱指示剂变色原理和变色范围4、酸碱滴定原理（滴定曲线）：四个特殊点、有无突跃酸碱滴定类型（强酸碱滴定、强酸碱滴定一元弱酸碱；强酸碱滴定多元弱酸碱）的突跃大小、位置、形状；影响突跃大小的因素；化学计量点的位置（依此选择指示剂）5、准确滴定的条件-------------形成突跃分步滴定的条件-------------几个突跃选择指示剂（甲基橙、甲基红、酚酞）-------计算终点的p H 值6、酸碱滴定应用：混合碱-------双指示剂法铵盐含氮量-------甲醛法、蒸馏法7、C O2的影响1.质子条件，不同体系P H值计算2.滴定曲线，指示剂选择3.强酸碱滴定多元弱酸碱的计算4.混合碱的滴定五、配位滴定1.酸效应系数、配位效应系数、配合物的条件稳定常数的计算，2.滴定曲线，影响突跃的因素，准确滴定的条件3.滴定过程中酸度的控制4.金属指示剂原理、理论变色点、存在问题、三种常见指示剂5.提高配位滴定选择性的方法（控制酸度法、利用掩蔽）1.酸效应系数、配位效应系数、条件稳定常数计算2.准确定定条件3.金属指示剂4.提高配位定的方法六、氧化还原滴1.了解条件电极电势的概念；2.滴定曲线，影响突跃大小的因素，准确滴定的条件，化学计量点电位的计算3.氧化还原滴定的三种指示剂（细节）4.氧化还原滴定的三种应用（原理、注意事项）定1.条件电势2.滴定曲线中化学计量点的电势3.氧化还原指示剂4.氧化还原滴定的应用中的注意事项八、沉淀滴定1.沉淀滴定曲线，准确滴定条件2.银量法（三种方法的分类依据、名称、原理、测量对象、注意事项）银量法的原理、名称、应用对象、注意事项九、电位分析1.电位分析法原理（电位分析法概述中一、二段）2.常用的参比电极和复合电极的概念3.直接电位法测P H值得原理1.电位分析法原理2.直接电位法测P H值的原理及应用十、吸光度光度法1.物质对光的选择性吸收，光吸收定律，吸光度与透光率的关系2.吸光光度法的标准曲线法和比较法3.分光光度计的部件（单色器）；吸光度测量的误差（读数的选择）4.示差吸光光度法原理1.光吸收定律，吸光度与透光率的关系2.单色器3.吸光光度法测量条件的选择4.示差法原理。

第十六章1.保留时间：从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔。

2.死时间：是分配系数为零时的组分即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。

3.调整保留时间：是某组分由于被固定相吸附或溶解比不被溶解或吸附的组分在色谱柱中多停留的时间。

4.保留体积：是由进样开始到某组分在柱后出线浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相的体积。

5.死体积：是从进样器开始到检测器的流路中未被固定相占有的体积。

6.调整保留体积：是保留体积扣除死体积后的体积。

7.半峰宽：峰高一半处的峰宽。

8.分离度：是相邻两组份色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。

到峰高处，而不是样品完全流出。

R大于等于1.59.分配系数：在一定的温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的浓度之比。

10.分配比，保留因子：在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相的质量之比。

11.分配系数不等是色谱分离的前提。

12.正相分配色谱，极性大的后出来。

反相分配，极性大的现出来。

13.范式方程：H=A+B/U+CU H为塔板高度，A为涡流扩散系数，U代表流动相的线速度，C代表传质阻抗系数。

14.在柱色谱中，可以用分配系数为0的物质来测定色谱柱的[流动相的死体积、填料间隙的体积]15.组分极性越强，吸附作用越强。

第十章1.发色团：有机化合物中含有π到π*跃迁的基团，即能在紫外可见光范围内产生吸收的原子团。

2.助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团，他们与声色团或饱和烃相连时，能是生色团后饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强。

3.红移，又称长移，峰向右移动，由于化合物结构改变，是吸收峰向长波方向移动的现象。

4.蓝移，又称短移，风向左移动，由于化合物结构的改变或受溶剂影响而使吸收峰向短波方向移动的现象。

5.朗伯比尔定律物理意义：是描述吸光度与浓度和厚度的关系。

6.主要部件：电源、单色器、吸收池、检测器、读出装置。

7.在最大吸光度或最大吸收波长为测定波长，原因是灵敏度高、符合朗伯比尔定律偏差小，消除杂散光的影响。

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解第2章光谱分析法导论2.1复习笔记一、概述1．光分析法的基础（1）能量作用于待测物质后产生光辐射；（2）光辐射作用于待测物质后发生某种变化。

2．光分析法的三个主要过程（1）能源提供能量；（2）能量与被测物质相互作用；（3）产生被检测的信号。

二、电磁辐射的性质1．电磁辐射的波动性（1）电磁辐射的波动性的现实表现光的折射、衍射、偏振和干涉。

（2）电磁辐射的传播电磁辐射在真空中的传播速率等于光速c（c等于2.998×108m/s），即=c波长的单位常用纳米（nm）或微米（μm）表示；频率常用单位赫兹（Hz）表示；波长的倒数σ称为波数，常用单位cm－1。

2．电磁辐射的微粒性（1）电磁辐射能量与波长的关系=Eνσ=h=hc hc（2）电磁辐射动量与波长的关系νλp=h=h（3）电磁辐射的微粒性的现实表现包括：①光的吸收、发射；②光电效应。

3．电磁辐射与物质的相互作用（1）吸收当电磁波作用于固体、液体和气体物质时，若电磁波的能量正好等于物质某两个能级之间的能量差时，电磁辐射就可能被物质所吸收，此时电磁辐射能被转移到组成物质的原子或分子上，原子或分子从较低能态吸收电磁辐射而被激发到较高能态或激发态。

（2）发射当原子、分子和离子等处于较高能态时，可以以光子形式释放多余的能量而回到较低能态，同时产生电磁辐射，这一过程称为发射跃迁。

（3）散射当按一定方向传播的光子与其他粒子碰撞时，会改变其传播方向，而且方向的改变在宏观上具有不确定性，这种现象称为光的散射。

（4）折射和反射当光作用于两种物质的界面时，将发生折射和反射现象。

①光的折射是由于光在两种不同折射率的介质中传播速率不同而引起的。

②当光在两种物质分界面上改变传播方向又返回原来物质中的现象，称为光的反射。

（5）干涉和衍射①当频率相同、振动相同、相位相等或相差保持恒定的波源所发射的相干波互相叠加时，会产生波的干涉现象。

判断题1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。

2. 对分析结果的精密度高低，表示多次平行实验数据的重现程度。

3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1，则其有效数字的位数是2位。

4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。

5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。

6. 错分析结果精密度越高，说明其准确度就越好。

7.对在合格的去离子水中，滴加几滴酚酞，溶液应显无色。

8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。

9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。

10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。

11. 对系统误差影响测定结果的准确度。

12. 错由于KMnO4的分子量较大，所以可用直接配制法配制其标准溶液。

13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。

14. 对HCl标准溶液常用间接法配制，而K2Cr2O7则用直接法配制。

15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的，可通过空白实验进行校正。

16.对在合格的去离子水中，滴加几滴甲基橙，溶液应显橙色。

17. 错由于种种原因，系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。

18. 对分析结果的精密度好，并不能说明其准确性就一定高。

19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。

20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。

1. 对不同指示剂变色范围的不同，是因为它们各自的K HIn不一样。

2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时，它们化学计量点的pH均为7。

3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时，通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定，其物质的量的关系为n(NaOH)：n(N)=1：3。

4. 错只要溶液的H+浓度发生变化，指示剂就会发生明显的颜色变化。

5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞－甲基橙”双指示剂法)，若V1<V2，则混合碱肯定是由NaOH和Na2CO3组成的。