乙酰苯胺的制备实验
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乙酰苯胺的制备实验现象乙酰苯胺是一种有机化合物,也是一种重要的中间体,广泛应用于医药、染料、塑料等领域。
本文将介绍乙酰苯胺的制备实验现象。
一、实验原理乙酰苯胺的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过苯胺和乙酰化剂反应制备。
乙酰化剂可以是醋酸酐、乙酸酐等,反应条件一般为加热反应,反应时间较长。
二、实验步骤1.将苯胺加入烧杯中,加入适量的乙酸酐,搅拌均匀。
2.将烧杯放入水浴中,加热反应,反应时间为1-2小时。
3.反应结束后,将反应液冷却至室温,加入适量的水,搅拌均匀。
4.将反应液过滤,得到乙酰苯胺的固体产物。
三、实验现象在实验过程中,我们可以观察到以下现象:1.反应开始时,苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。
2.加热反应后,反应液逐渐变为深黄色,有时会出现沉淀。
3.反应结束后,反应液冷却至室温后,液体变为浅黄色,有时会出现浑浊。
4.过滤后,得到的乙酰苯胺为白色固体。
四、实验分析1.反应开始时,苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。
这是因为苯胺和乙酸酐都是无色透明的液体,混合后不会产生颜色。
2.加热反应后,反应液逐渐变为深黄色,有时会出现沉淀。
这是因为乙酰化反应是一种酰化反应,乙酰化剂会与苯胺中的氨基反应,形成乙酰苯胺。
乙酰苯胺是一种黄色固体,所以反应液会逐渐变为深黄色。
有时会出现沉淀,可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。
3.反应结束后,反应液冷却至室温后,液体变为浅黄色,有时会出现浑浊。
这是因为反应结束后,反应液中的乙酰苯胺会逐渐析出,形成固体。
浅黄色的液体可能是未反应的苯胺和乙酸酐残留下来的液体。
有时会出现浑浊,可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。
4.过滤后,得到的乙酰苯胺为白色固体。
这是因为乙酰苯胺是一种白色固体,过滤后得到的产物就是乙酰苯胺。
五、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免接触反应物和产物。
2.反应条件要适宜,反应时间要充分,否则会影响产物的质量和产率。
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。
主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图(1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。
经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。
停止加热。
这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量:约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
(一)制备阶段1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验,提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺,反应式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率,因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时,苯胺易被氧化,加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大,因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺:1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺(5 mL,0.055 mol)和7.8 g乙酸(7.4 mL,0.13 mol)。
2. 加入少量锌粉(约0.01 g)和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱,并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物,控制温度在60-70℃,同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后,停止加热,待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶:1. 将反应混合物倒入锥形瓶中,加入适量的水,搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃,趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温,观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥,得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺:反应过程中,观察到分馏柱中有水馏出,反应混合物逐渐变稠。
反应结束后,得到浅黄色固体。
2. 重结晶:将反应混合物加热溶解后,趁热过滤去除杂质。
冷却后,观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后,得到纯乙酰苯胺。
一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体样品的制备过程。
3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。
4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。
反应式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中,苯胺的氨基被乙酰基取代,生成乙酰苯胺。
为了提高产率,采用乙酸过量,并在反应过程中不断移除生成的水。
此外,加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂:- 苯胺(C6H5NH2):5.1 g(约5 mL,0.055 mol)- 乙酸(CH3COOH):7.8 g(约7.4 mL,0.13 mol)- 浓硫酸(H2SO4):适量- 锌粉:少量- 活性炭:适量四、实验步骤1. 准备工作:- 称取苯胺5.1 g(约5 mL,0.055 mol)。
- 称取乙酸7.8 g(约7.4 mL,0.13 mol)。
- 准备少量锌粉和活性炭。
2. 反应:- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。
- 加入适量浓硫酸,搅拌均匀。
- 将烧瓶置于刺形分馏柱下,开始加热反应。
- 反应过程中,观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。
- 反应时间为1小时。
3. 结束反应:- 反应结束后,停止加热。
- 将反应液冷却至室温。
4. 过滤与重结晶:- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏,收集蒸馏出的水。
- 将剩余反应液倒入烧杯中,加入少量活性炭,搅拌均匀。
- 将烧杯置于热水中加热,使活性炭吸附反应液中的杂质。
- 将吸附了杂质的反应液过滤,收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中,加入适量乙醚,搅拌均匀。
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下:C₆H₅NH₂+ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃+ H₂O此反应是一个可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,需要使用过量的乙酸,并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶(250ml)、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计(0℃-200℃)、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml(50g,0055mol)、冰醋酸 78ml(82g,0138mol)、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中,加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸,再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置,在石棉网上用小火加热至沸腾,保持温度在100℃-110℃之间,约 40-60 分钟,直至反应所生成的水(约 22ml)被全部蒸出。
3、停止加热,在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中,有沉淀析出。
4、冷却至室温后,抽滤,用少量冷水洗涤沉淀,得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中,加入 100ml 水,加热至沸腾,使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后,加入约 05g 活性炭,再次煮沸 5-10 分钟,进行脱色。
7、趁热过滤,将滤液冷却至室温,乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤,用少量冷水洗涤结晶,干燥后称重,计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中,溶液逐渐变浑浊,有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高,有液体馏出。
3、倒入冷水中,有大量白色固体析出。
4、抽滤时,滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中,溶液逐渐变澄清,冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313,乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中,乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、药物等领域。
下面,让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验,我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法,熟悉重结晶的操作技术,学会使用分馏装置,并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下:C₆H₅NH₂+ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃+ H₂O这个反应是一个可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,我们需要采取一些措施。
一方面,我们可以增加反应物的浓度,比如使用过量的乙酸;另一方面,我们可以及时除去反应生成的水,促使反应向正方向进行。
在实验中,我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器:圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化,所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中,加入几粒沸石,装上分馏装置,在石棉网上用小火加热进行蒸馏,收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中,加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后,用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中,要保持温度在 105℃左右,通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后,将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中,搅拌,使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤,收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体,以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上,自然晾干或在红外灯下烘干,得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺,我们需要对粗产品进行重结晶。
实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中,放置5ml(约5.1g,0.055mol)新蒸馏过的苯胺和7.5ml(约7.8g,0.13mol)冰醋酸及少许锌粉。
2.装上分馏柱,插入温度计,如图所示。
3.回流加热约1h。
4.反应结束搅拌下,趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中,冷却抽滤,用冷水洗涤粗产品。
5.将粗产品重结晶、抽滤。
6.计算产率。
五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的?乙酰苯胺的理论产量是多少?2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?3.根据理论计算,本合成反应完成时应产生几毫升水?为什么实验收集的液体量比理论量多?附1:一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里,氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢,因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如,在工业制备乙酰苯胺的方法中,苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应,该反应速度比较适合于实验室制取,因而本实验用后一种方案。
二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升(约0.1摩尔)的苯胺,15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意,由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管,搭好装置然后加热反应物至沸点,保持加热10分钟。
在结束加热后,用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中,搅拌均匀,待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
在漏斗中用少量冷水洗涤晶体,抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。
实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of acetyl aniline一、目的与要求1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
2.掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。
二、方法与原理C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O以过量的乙酸和苯胺反应,并将产生的水脱离反应体系提高转化率。
乙酐和乙酰氯作酰化剂,反应速度较快,但价格较贵。
选用乙酸作酰化剂,能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。
三、内容提要苯胺用乙酸酰基化,用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系,重结晶提纯粗品,干燥,测熔点以确定纯度。
计算产率。
五、教学要点1.实验之关健:1.分馏装置的安装;2.控温蒸出反应生成的水使反应向右移动3.反应终点的确定;4.重结晶提纯。
2.教学安排1.讲解实验原理及注意事项,乙酰化反应的方法与应用。
2.演示分馏装置操作。
3.复习和强调重结晶操作的关键步骤。
(可结合上次重结晶实验中存在的问题,有针对性地指名演示操作,请同学们纠错,教师点评)六、注意事项1.制备时,所用仪器必须干燥(为什么)2.应加入少许锌粒(什么作用?)3.蒸出反应生成的水之前,必须保证乙酸与苯胺反应一段时间(为什么)4.分馏时,必须控温105℃以下(为什么) 六、思考题及解答1.为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好? 答:分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分)2.分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多,为什么?答:因除水外,还有乙酸3.苯胺是碱而乙酰苯胺不是,解释这种差异。
答:后者因氮原子与羰基的p-π,电子云向羰基氧偏移) 4.如果10g 苯胺与过量乙酐作用,计算乙酰苯胺理论产量。
(14.5g ) 5.当苯胺用乙酸乙酰化时,为什么用过量酸,并将反应生成的水蒸出? 答;乙酸溶于水,易除去;利用沸点的差别,蒸去水,促使平衡右移 6.制备对硝基苯胺,硝化前为什么将苯胺转化为乙酰苯胺? 答:苯胺易氧化,转化为乙酰苯胺以保护氨基 7.苯胺和下列化合物反应,将得到什么产物? (1)琥珀酸酐,加热 (2)二甲基乙烯酮H 2C CNHC 6H 5O CH 2COOH 12CH H 3C H 3C C O NHC 6H 5反应(2)中,先苯胺对烯酮进行亲核加成,然后重排并接受质子实验6 乙酰苯胺制备判断题:1.制备对硝基苯胺,硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( )2.为使苯胺完全酰化,必需将乙酸和反应生成的水蒸出. ( ) 3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. ( ) 4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸 ( ) 5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化. ( ) 单选题:1. 碱性最强的是( )A 苯胺B 乙酰苯胺C 氨D 甲胺2. 如果9.3g 苯胺与过量乙酐作用,乙酰苯胺理论产量是( ) A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g 3. 当苯胺用乙酸酰化时( )A 苯胺过量B 乙酸过量C 等摩尔D 先加入一些产品 4. 酰化活性最弱的试剂是( ) A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰卤 D 乙酰胺 5. 在本合成中采用( )(1)水浴加热 (2) 油浴加热 (3) 直接加热 (4) 沙浴加热 【参考答案】【判断题】1.Y 2. N 3. N 4. N 5. Y 【单选题】1.D 2 A 3 B 4 D 5 C实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of Acetanilide【实验目的】1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作,包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应,通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂,反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸,充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热,使反应温度控制在50-60℃,反应时间为1小时。
3. 反应结束后,加入少量活性炭,搅拌混合物,以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤,滤液转移至烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中,使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤,收集乙酰苯胺晶体,晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶,以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中,苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺,溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后,溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后,得到的乙酰苯胺晶体呈白色,熔点为114.3℃,与理论值相符。
4. 通过计算,得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中,苯胺和乙酸的反应速度较慢,可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化,提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺,提高产品的纯度。
4. 通过重结晶,可以进一步提高乙酰苯胺的纯度,使其达到药用要求。
制备乙酰苯胺实验报告实验目的,通过乙酰化反应合成乙酰苯胺,并对产物进行结构鉴定。
实验原理,乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。
反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸,然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。
实验中采用冰醋酸作为催化剂,加速反应速率。
实验步骤:1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺(10mmol)和乙酸酐(12mmol),加入少量冰醋酸;2. 将反应混合物搅拌均匀后,放入冰浴中,控制温度在5-10℃;3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束,产物结晶沉淀;4. 将产物用冷水洗涤,真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺;5. 用乙酸对产物进行结晶纯化,得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果:通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺,产率为85%。
通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征,结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验讨论:实验中采用冰醋酸作为催化剂,加速了反应速率,提高了产率。
在实验中,苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应,生成乙酰苯胺和醋酸。
通过结晶分离得到了乙酰苯胺,并通过进一步纯化得到了纯净的产物。
实验结果符合预期,合成得到了目标产物。
实验结论:本实验成功合成了乙酰苯胺,并通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果表明,该合成方法简单、高效,适用于乙酰苯胺的制备。
实验中产率较高,为后续工业化生产提供了基础。
实验安全注意事项:1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施,避免接触皮肤和呼吸道;2. 实验操作需在通风橱下进行,避免有毒气体的吸入;3. 实验结束后,化学废物需按规定进行处理。
实验总结:本实验成功合成了乙酰苯胺,通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果符合预期,为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。
同时,实验中的安全措施也需严格遵守,确保实验的安全进行。
⼄酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼀、实验⽬的
1、了解和掌握⼄酰保护anji4的⽅法和应⽤。
2、掌握分馏柱除⽔的原理和⽅法。
⼆、实验原理
⼄酰苯胺具有退热镇痛作⽤,是较早的解热镇痛药,有“退热病”
之称。
胺的酰化在有机合成中有重要的作⽤,⼀级和⼆级苯胺在合成中
转化为他们的⼄酰基衍⽣物,以降低芳胺对氧化降解的敏感性,使其
不被反应试剂破坏。
胺基经酰化后,降低了胺基在亲电取代反应中的
活化能⼒,使其由很强的邻对位定位基变为中等强度邻对位定位基,由于空间效应,往往选择⽣成对位取代产物。
在⼄酸—⼄酸钠的缓冲溶液中进⾏酰化,由于酸酐的⽔解速度⽐
酰化速度慢,可以得到较⾼纯度产物。
HCl
NH2NH23三、仪器和试剂
仪器:烧杯、锥形瓶、布⽒漏⽃、抽滤瓶等
试剂:苯胺4.2g、⼄酸酐5.7g、结晶⼄酸钠6.75g、活性炭、
浓盐酸
四、产品介绍
五、实验装置
六、实验流程
3.8mL 浓盐酸的3.9mL 苯胺得⽩⾊⽚状固体称重,计算产率
七、实验步骤
⼋、数据处理
由⼀摩尔苯胺⽣成⼀摩尔⼄酰苯胺。
理论产率n=0.045mol的⼄酰苯胺
理论质量m=0.045*135.17=6.08265g
产率w=4.97/6.08265=81.71%
九、思考题
1、⼄酸酐和⼄酸的优缺点?还有那些⼄酰化试剂?
答:⼄酸酐反应时间短,但价格较⾼。
⼄酸相对便宜,但反应时间长。
还有⼄酸酯、酰卤。
2、加盐酸和⼄酸钠的⽬的?
答:加盐酸会⽣成胺盐,使反应平缓。
加⼄酸钠调节pH,促进反应。
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 学习利用重结晶法对有机产物进行提纯。
4. 了解乙酰苯胺的物理性质和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,具有退热、镇痛、抗炎等药理作用。
它可以通过苯胺与乙酰氯或乙酸反应制备。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应方程式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O乙酰苯胺的制备过程中,为了提高产率,通常使用过量的乙酸。
同时,为了防止苯胺被氧化,实验中加入少量的锌粉。
反应完成后,通过重结晶法对产物进行提纯。
三、实验器材与试剂1. 实验器材:- 50 mL圆底烧瓶- 温度计- 滴液漏斗- 抽滤瓶- 烧杯- 玻璃棒- 布氏漏斗- 滤纸- 真空泵2. 实验试剂:- 苯胺(0.055 mol)- 乙酸(0.13 mol)- 锌粉- 活性炭- 水浴锅四、实验步骤1. 准备工作:将苯胺和乙酸按照化学计量比混合,加入少量的锌粉和活性炭。
2. 加热反应:将混合物倒入50 mL圆底烧瓶中,放入温度计,在水浴锅中加热至60-70℃,保持反应30分钟。
3. 停止反应:将反应体系取出,冷却至室温。
4. 过滤:将反应液通过滤纸过滤,去除活性炭和未反应的锌粉。
5. 重结晶:将滤液加热至80℃,缓慢加入适量的水,使乙酰苯胺析出。
待结晶完全后,过滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中干燥,直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 产物:通过实验,成功制备了乙酰苯胺,产率为75%。
2. 纯度:对产物进行红外光谱和核磁共振氢谱分析,证实产物为乙酰苯胺。
3. 讨论:本实验中,乙酰苯胺的制备过程中,苯胺与乙酸的摩尔比为1:2,反应温度为60-70℃,反应时间为30分钟。
实验过程中,加入锌粉和活性炭可以防止苯胺被氧化,提高产率。
重结晶法对产物进行提纯,可以得到较高纯度的乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺,也称为N-乙酰苯胺,是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域,因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺,并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种:酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应,即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备:准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置:将苯胺溶解在少量水中,加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作:将苯胺溶液加入反应瓶中,然后缓慢滴加醋酸冰浴,同时搅拌反应瓶。
反应结束后,将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化:将产物过滤并用冷水洗涤,然后用冷乙酸乙酯洗涤,最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干,称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作,我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干,得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量,并计算了产率。
在实验过程中,我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热,因此需要控制反应温度。
此外,由于苯胺是一种有毒物质,实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 乙酰苯胺的合成方法简单,易于操作,适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如,可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验,我们成功合成了乙酰苯胺,并对其产率进行了评估。
实验结果表明,该合成方法简单可行,并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物,在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法,并为进一步研究和应用提供了基础。
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的:通过对苯胺和乙酸酐的反应,制备乙酰苯胺,并对其产率进行测定。
实验原理:乙酰苯胺的制备反应为苯胺和乙酸酐在酸性条件下的酰化反应,反应方程式如下:C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH。
其中,苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生缩合反应,生成乙酰苯胺和乙酸。
实验步骤:1. 在干燥管中装入苯胺(10mmol)、乙酸酐(12mmol),加入少量氯化钙干燥剂。
2. 将干燥管加热至60-70℃反应2小时。
3. 反应结束后,冷却至室温,用乙酸酐洗涤产物,过滤得到沉淀。
4. 用冷水洗涤沉淀,得到乙酰苯胺。
5. 对产物进行干燥和称重,计算产率。
实验结果:实验中得到的乙酰苯胺产物质量为2.5g,摩尔质量为135.17g/mol,因此产率为:产率 = (实际产物质量 / 理论产物质量) × 100% = (2.5g / 135.17g) × 100% ≈1.85%。
实验结论:本实验成功制备了乙酰苯胺,并通过产率计算得到了反应的效率。
实验结果表明,乙酰苯胺的制备反应在实验条件下具有一定的可行性,但产率较低,可能受到反应条件和操作技巧的影响。
在今后的实验中,可以通过优化反应条件和改进操作技术,提高乙酰苯胺的产率。
实验注意事项:1. 实验中应注意安全,避免接触到有毒或腐蚀性物质。
2. 反应过程中应控制温度和反应时间,避免产物的不必要损失。
3. 实验结束后,应妥善处理产物和废弃物,保持实验室清洁整洁。
实验存在的问题和改进方向:1. 产率较低,可能是由于实验条件不够理想或操作技巧不够熟练所致,可以通过改进反应条件和加强操作技巧来提高产率。
2. 实验中可能存在其他影响产率的因素,可以通过进一步分析和实验验证来寻找并解决问题。
参考文献:[1] 陈启华, 高等有机化学实验, 化学工业出版社, 2008.[2] 张三, 有机合成实验, 化学工业出版社, 2010.。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
实验目的:通过分步反应法合成乙酰苯胺
实验原理:
乙酰苯胺是一种有机化合物,化学式为C8H9NO,可以由苯胺和乙酰化剂一起反应合成。
化学反应方程式为:
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
过程是这样的,首先苯胺与钠碱先形成钠苯胺,随后用有机溶剂重结晶,再与醋酐反应,即形成乙酰苯胺,后用苯片极紫外分光光度计进行测定质量,得出成品的数据。
实验操作:
1、称取苯胺3克加入调和烧杯中,再加入30毫升50%氢氧化钠溶液,游移一下使之混合均匀。
2、加入100毫升水,继续混浊搅拌,排除气泡,静置。
3、从水龙头中溶液加入醋酸和无水酸钠的混合原液中搅拌,然后加入三滴麝香醛,
在30分钟后加入一定量的干燥苯醇,搅拌均匀,得到黄色晶体,然后被吸水,在空气中逐渐失去酸气。
4、称取所得黄色晶体片约2克,并放入五公尺烘箱中,在100℃温度条件下烘干30
分钟,然后在常温下放一段时间,即为实验所得的乙酰苯胺。
5、用苯片极紫外分光光度计进行测定质量,得出成品的数据。
实验结果:
实验中合成出了27.6克的黄色晶体,计算出合成出N乙酰苯胺的摩尔质量为135.17,分划出苯胺分子量为93.13,乙酰苯胺的分子量为149.16。
根据计算得出,该实验中合成
出来的乙酰苯胺的摩尔数为20.43毫摩尔,摩尔质量为3.06克。
结论:
通过分步反应法制备了乙酰苯胺,实验中得出该化合物的质量数据,并在分光光度计
中进行了测定,结果符合前车之鉴。
该化合物具有卓越的生物相容性,是一种重要的有机
化学物品。
乙酰苯胺的制备实验乙酰苯胺(N-乙酰苯胺)是一种重要的有机化合物,在医药、染料和涂料等领域有广泛的应用。
本文将详细介绍乙酰苯胺的制备实验方法,希望对化学实验研究者有所帮助。
实验材料及设备:1. 苯胺(50 mL)2. 乙酸酐(30 mL)3. 硫酸(浓度为98%)(20 mL)4. 冰醋酸(50 mL)5. 饱和氯化钠溶液(10 mL)6. 氢氧化钠溶液(5%)(20 mL)7. 蒸馏水(适量)8. 250 mL圆底烧瓶9. 温度控制装置,磁力搅拌器10. 羊毛滤纸11. 烧杯、滴定管、试管及玻璃棒等常用实验器材实验步骤:1. 预准备a. 准备250 mL圆底烧瓶,加入苯胺(50 mL)和冰醋酸(50 mL)。
b. 在温度控制装置上固定圆底烧瓶,将烧瓶放入温水槽中,温度设定为10°C。
c. 开启磁力搅拌器,以适度的速度搅拌苯胺和冰醋酸混合液。
2. 添加乙酸酐a. 用滴定管逐渐向溶液中滴加乙酸酐(30 mL),同时保持搅拌。
b. 滴加完毕后,继续搅拌混合液10分钟。
3. 加入硫酸催化剂a. 将硫酸(20 mL)缓慢地加入反应混合液,注意避免溅出。
b. 加入硫酸后,继续搅拌混合物1小时。
4. 分离产物a. 将反应混合物转移到烧杯中。
b. 将烧杯中的产物加入饱和氯化钠溶液(10 mL),搅拌均匀。
c. 使用羊毛滤纸过滤产物,将滤液收集在干净的容器中。
5. 精炼产物a. 将收集到的滤液转移至250 mL圆底烧瓶中。
b. 加入氢氧化钠溶液(5%)(20 mL),轻轻搅拌。
c. 将烧瓶放入冰水槽中冷却,使其结晶沉淀。
d. 用玻璃棒挑出结晶沉淀,放在过滤纸上晾干。
实验结果与讨论:通过以上实验步骤,我们成功合成了乙酰苯胺。
实验中,苯胺与乙酸酐在催化剂硫酸的作用下发生酰化反应,生成目标产物。
乙酰苯胺在室温下为白色结晶固体,可以用于有机合成的中间体和染料的合成等许多领域。
此实验中的制备方法简单、方便,具有一定的实用性。
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应原理如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,需要采用过量的乙酸,并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时,为了防止苯胺在反应过程中被氧化,加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器:圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)称取苯胺5.1g(约5mL,0.055mol),乙酸7.8g(约7.4mL,0.13mol),锌粉少许(约0.01g)。
(2)在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应(1)将烧瓶置于50℃~60℃的水浴中,加热反应1小时。
(2)在反应过程中,利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯(1)待反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,加入活性炭,搅拌脱色。
(2)静置片刻,待活性炭沉淀后,过滤去除活性炭。
(3)将滤液倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌使其溶解。
(4)将溶液放入冰箱中冷却,待乙酰苯胺结晶析出。
(5)抽滤,收集乙酰苯胺晶体。
(6)将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤,除去杂质。
(7)将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干,称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤,成功制备了乙酰苯胺,产率约为60%。
2. 实验分析(1)本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应条件温和,操作简便。
(2)分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水,提高了乙酰苯胺的产率。
(3)活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺,掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。
主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图(1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。
经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。
停止加热。
这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量:约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
(一)制备阶段1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
2.加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
3.加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min (注:为了让苯胺的酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。
经过40-60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。
停止加热。
这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。
(二)后处理阶段1.倒入冷水中析出产品:在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
2.抽滤:用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎。
3.洗涤:用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
4.重结晶纯化:(1)溶解:把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。
【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml,正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些,用天平称粗乙酰苯胺的质量,再根据乙酰苯胺在100℃的溶解度计算水的用量,并多加20%的水,合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】(2)活性炭脱色:稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
(3)趁热过滤:趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
(4)冷却析出:冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
(5)抽滤:减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
5.干燥:产品放在表面皿上用热水浴烘干。
6.称重:约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
七、注意事项1.久置的苯胺色深,会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意,不能加得过多,否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
3.此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺(83℃时含水13%)。
如果溶液温度在83℃以下,溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在。
4.乙酰苯胺于不同温度在100ml水中的溶解度为:20℃ 0.46g,25℃,0.56g;80℃,3.50g;100℃,5.5g在以后各步加热煮沸时,会蒸发掉一部分水,需随时再补加热水。
本实验重结晶时水的用量,最好使溶液在80-90℃时为饱和状态。
5.不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭,否则会引起突然暴沸,致使溶夜冲出容器。
6.事先将布氏漏斗用铁夹夹住,倒悬在沸水浴上,利用水蒸气进行充分预热。
这一步如果没有做好,乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出,引起操作上的麻烦和造成损失。
吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在电热套上加热。
八、思考题1、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在105℃左右?答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100ºC,反应物醋酸的沸点为118ºC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105ºC左右。
2、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺?答:用苯胺与乙酰氯、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯胺;或用苯乙酮先与盐酸羟胺作用生成肟,再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯胺;或用乙酸酯进行酯的苯胺解作用可得。
3、在重结晶操作中,必须注意哪几点才能使产品产率高,质量好?答:(1)正确选择溶剂;(2)溶剂的加入量要适当;(3)活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;(5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;(6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
4、试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。
答:假设在室温25℃时用100ml水对4.5g乙酰苯胺重结晶,25℃时乙酰苯胺在水中的溶解度是0.563g,于是在室温25℃时,经过重结晶抽滤后得到100ml母液,100ml母液中溶解0.563g乙酰苯胺处于饱和状态,即留在母液中的乙酰苯胺的量为0.563g。
就是说要有0.563g乙酰苯胺不能沉淀析出,只能析出4.5g-0.563g=3.937g,重结晶能得到的产物质量最多为3.937g,即重结晶的最大收率为3.937/4.5×100%=87.5%。
5、乙酰苯胺的制备实验是采用什么方法来提高产品产量的?答:(1)使用新蒸馏的苯胺(除去苯胺中的杂质对产品质量的影响,也可提高产量);(2)加入适量的锌粉(防止在反应过程中苯胺被空气中的氧气所氧化);(3)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多);(4)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水);(5)控制温度计读数在105℃(确保将生成的水蒸去,可防止乙酸被蒸出去)。
6、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯下有一油珠出现,试解释原因。
怎样处理才算合理?答:这一油珠是溶液温度大于83℃时未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其完全溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃。
7、从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?答:常用的乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。
(1)用乙酰氯作乙酰化剂,其优点是反应速度快。
缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。
为解决这个问题,需在碱性介质中进行反应;另外,乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用。
(2)用乙酐作酰化剂,其优点是产物的纯度高,收率好,虽然反应过程中生成的乙酸可与苯胺成盐,但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
其缺点是除原料价格昂贵外,该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝基苯胺)。
(3)用醋酸作乙酰化剂,其优点是价格便宜;缺点是反应时间长。
8、合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少合适?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化。
锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去。
只加入微量(约0.1左右)即可,不能太多,否则会产生不溶于水的氢氧化锌,给产物后处理带来麻烦。
9、合成乙酰苯胺时,反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动?答:反应温度控制在105摄氏度左右,目的在于分出反应生成的水,当反应接近终点时,蒸出的水份极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现瞬间短路,因此温度计的读数出现上下波动的现象。
10、抽滤中,在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再打开水泵,抽去溶剂,重复操作两次,就可把滤饼洗净。
11、抽滤法过滤应注意什么?答:(1)漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管;(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖;(3)过滤前先用溶剂润湿滤纸,抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上;(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上;(5)用少量滤液将粘附在容器壁上的结晶洗出,继续抽气,并用玻璃钉挤压晶体,尽量除去母液;(6)洗涤时,每次溶剂用量要少,够润湿滤饼即可,润湿一会儿后再抽干;(7)抽干滤饼时,布氏漏斗下口不应有液滴落下。