实验四__苯甲酸钠的含量测定
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实验四 苯甲酸钠的含量测定
一、实验目的
1、掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、实验原理
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。
C O O N a
+
HCl
COOH
+
NaCl
在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显,故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。含量(%)%100⨯⨯⨯=m
F
T V 三、实验仪器和试剂 1. 仪器:
分液漏斗、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、烧杯、量筒、 2. 试剂:
苯甲酸钠、乙醚、甲基橙、盐酸(0.5mol/L)、蒸馏水 四、实验内容
取本品1.5g ,精密称定,置分液漏斗中,加水约25ml ,乙醚50ml 与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml 洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20ml ,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1ml 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。
本品按干燥品计算,含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0%。 五、实验结果与讨论
六、注意事项
1、滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。
2、在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
七、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?