仪器分析:第六章 原子光谱法
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《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。
仪器分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析技术,用于测定物质中特定金属元素的含量。
该方法基于原子在特定波长的光下吸收特定能量的现象,通过测量所吸收的光的强度,可以确定样品中目标金属元素的浓度。
原子吸收光谱法主要包括石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GF-AAS)和火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)。
两种方法的原理基本相同,只是在光源和样品的处理上有所不同。
在GF-AAS中,样品首先转化为气态原子,并通过石墨炉中的加热将其浓缩。
然后,通过光源产生的特定波长的光照射样品,在特定波长的光作用下,样品中的目标金属元素发生原子态到激发态的跃迁,吸收特定的能量。
通过测量光源透射光的强度变化,可以得到样品中目标金属元素的浓度。
在FAAS中,样品通过喷射到火焰中所产生的高温环境下转化为气态原子。
然后,通过特定波长的光照射样品,样品中的目标金属元素吸收特定能量,发生原子态到激发态的跃迁。
同样,通过测量光源透射光的强度变化,可以测定样品中目标金属元素的浓度。
原子吸收光谱法具有以下优点:1. 灵敏度高:原子吸收光谱法可以测定微量金属元素的含量,其灵敏度在ppb(亿分之一)到ppm(百万分之一)的水平上。
2.选择性好:由于每种金属元素吸收特定波长的光,因此不同金属元素之间相互干扰较小。
通过选择不同的光源波长,可以测定多种金属元素的含量。
3.准确性高:原子吸收光谱法经过多年的发展,仪器的准确性和重复性得到大幅提高。
同时,该方法具有较低的标准偏差和高的精密度。
4.快速分析:原子吸收光谱法具有快速分析的特点,一个样品一般只需几分钟即可完成分析,适用于大批量样品的分析。
除了优点之外1.需要样品前处理:样品的前处理会影响到分析结果的准确性和检测灵敏度。
例如,在GF-AAS中,样品需要进行湿氧化处理,其中可能会引入外源性污染物。