土壤全铁测定方法
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实验十三土壤和植物中铁的测定(邻菲罗啉比色法)植物中铁的测定一、方法原理先用盐酸羟胺(或对苯二酚、亚硫酸钠等)将溶液中的Fe3+还原为Fe2+,然后在pH2 ~ 9范围内与邻菲罗啉作用生成红色络合物,在0.1~ 6ppm范围内,含铁量与色深成4Fe3+Fe2+1.102.0.23.4.5.16. 铁标准溶液:取纯铁粉0.1000g(或优级纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H20]0.7022g),溶于20ml 1mol/LHCl,移入1000ml容量瓶,水定容,此为含Fe 100ppm的铁标准溶液。
取10ml此液,稀释定容为100ml,此为10ppmFe标准溶液。
三、实验仪器分光光度计、振荡机。
四、操作步骤4.1样品前处理:植物组织样品的采集、制备和保存植物组织样品的采集首先是选定有代表性的株样。
如同土壤样品的采集方法,在田间按照一定的路线多点采取组成平均样品。
株样数目应视植物的种类、株间变异程度、种植密度、株样大小或生育期以及所要求的准确度而定,一般为10-50株。
一般测定不容易起变化的组分用干燥样品较方便。
新鲜样品应该立即干燥,减少体内呼吸作用和霉菌活动引起的生化变化。
植株样品的干燥通常分两部分:先将鲜样在80-90℃烘箱中鼓风烘15-30min(松软组织15min,致密组织烘30min),然后降温到60-70℃,逐尽水分。
干样品可用研钵或带柄刀片或齿状(用于种子样品)的磨碎机粉碎,并过筛。
分析样品的细度应视称量的多少而定,通常可用圆孔直径为0.5-1mm筛,称量少于1g 的样品最好过0.25mm甚至0.1mm筛。
过筛后应充分混匀,保存于磨口的广口瓶中,内外各贴一样的标签。
样品瓶应置于洁净、干燥处。
若样品可能需要保存很常时间,应进行灭菌(如γ射线),然后置于聚乙烯或袋中封口保存。
样品在粉碎和储藏过程中,又会吸收空气中的水分。
所以,在精密分析称样前,4.2硝酸溶液5ml4-6h,称取样品0.5-1.0000g加入盐酸溶液(浓度为1:50)的量按照1:50的含量. 方法三湿消化法:用蒸馏水将正常叶片洗干净,在105°下“杀青”,然后放在室内晾干,用瓷研钵或不锈钢粉磨机磨碎过0.5mm筛。
土壤中铁的提取方法有多种,包括传统的草酸-草酸铵浸提法、高氯酸提取法、DTPA混合液提取法等。
其中,高氯酸提取法是一种常用的提取方法,通过加入高氯酸溶液,在振荡器中恒温震荡,提取土壤中的铁,然后用比色法或原子吸收光谱法测定铁的含量。
DTPA混合液提取法也是一种常用的提取方法,适用于中性-石灰性土壤,能提取土壤中的螯合态铁,同时可测定锌、铜和锰等微量元素。
在提取土壤中的铁时,需要注意以下几点:
1.根据不同的土壤类型和铁的存在形式,选择适合的提取方法。
2.在提取过程中要避免铁的损失和污染,保证测定的准确性。
3.在测定铁的含量时,需要消除其他离子的干扰,提高测定精度。
总之,土壤中铁的提取方法需要根据具体情况选择,并遵循一定的实验操作规范,以保证结果的准确性和可靠性。
土壤中铁的测定方法土壤是植物生长的重要基质之一,其中含有丰富的营养元素。
铁是土壤中不可或缺的微量元素之一,对于植物的正常生长和发育具有重要作用。
因此,准确测定土壤中铁的含量对于植物的健康生长和土壤肥力的评估具有重要意义。
测定土壤中铁的方法有多种,下面将介绍几种常用的方法。
一、铁蓝法铁蓝法是一种常用的测定土壤中铁含量的方法。
该方法利用硫氰酸盐与铁形成的深蓝色络合物,通过比色法来测定土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,并进行干燥和研磨处理,使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品,加入一定体积的盐酸和硫氰酸盐溶液,进行浸提。
3. 将浸提液与显色剂混合,并进行充分搅拌。
4. 过滤混合液,得到溶液,利用比色法测定其吸光度。
5. 根据铁与硫氰酸盐络合物的吸光度与铁的浓度之间的线性关系,计算土壤中铁的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪测定土壤溶液中铁原子的吸收光谱,根据吸收峰的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,并进行干燥和研磨处理,使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品,加入一定体积的酸溶液,进行浸提。
3. 过滤浸提液,得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于原子吸收光谱仪中进行测定,记录吸收峰的强度。
5. 根据标准曲线以及吸收峰的强度,计算土壤中铁的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,广泛应用于土壤中微量元素的测定。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤溶液中铁原子的发射光谱,通过光谱的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,并进行干燥和研磨处理,使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品,加入一定体积的酸溶液,进行浸提。
3. 过滤浸提液,得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定,记录发射光谱的强度。
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定主要包括以下步骤:
1.采集土壤样品:在具有代表性的地块上采集土壤样品,尽量保证样品具有代表性。
2.测定总铁含量:将采集的土壤样品进行处理,去除其中的有机质和其他杂质,测定样品中总铁的含量。
3.提取生物可利用铁:采用适当的提取剂,如盐酸羟胺、对苯二酚、2,4-二硝基酚等,将土壤样品中的生物可利用铁提取出来。
4.测定提取液中的铁含量:通过比色法、原子吸收光谱法等方法测定提取液中的铁含量,即可得到生物可利用铁的含量。
5.结果分析:根据测定的结果,分析土壤中生物可利用铁的含量,并与其他指标进行比较,评估其对植物生长的影响。
在实际操作中,还需要注意以下几点:
1.选择合适的提取剂:根据实际情况选择合适的提取剂,以保证提取效果和准确度。
2.控制提取条件:如温度、时间等,以保证提取过程的稳定和准确性。
3.排除干扰因素:在测定过程中,应排除其他离子的干扰,以确保测定的准确性。
4.规范操作过程:严格按照操作规程进行测定,避免误差的产生。
5.结果处理:对测定结果进行统计和处理,得出生物可利用铁的含量及分布情况。
通过以上步骤可以实现对土壤中生物可利用铁的有效测定。
对于缺乏有效铁的土壤,可以通过施肥等措施提高土壤中生物可利用铁的含量,促进植物的生长。
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要,植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点,所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后,采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便,线性范围大,同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤;铁;原子吸收分光光度法;DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本,现代农业发展的基础,其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素,土壤中的微量元素虽然含量不高,但对于农作物的生长不可或缺,如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁,其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能:一是某些酶和辅酶的重要组成部分;二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用;三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白(细胞色素和细胞色素氧化酶)和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分,在生物固氮中起着非常重要的作用,对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法,其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始,1953年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)博士发明锐性光源(空心阴极灯),1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生,在1955年瓦尔西(A. Walsh)博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器,发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法,其非常适用于土壤提取液的测定,提取液可直接喷雾,灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,有良好的稳定性和重现性,仪器操作简便,应用广泛。
森林土壤有效铁的测定一、引言森林是地球上最重要的生态系统之一,而森林土壤的有效铁含量对于森林的生长和生态系统的健康至关重要。
因此,测定森林土壤有效铁含量对于了解森林生态系统的健康状况具有重要意义。
二、有效铁的定义和作用1. 有效铁的定义:指土壤中可以被植物吸收利用的铁元素。
2. 有效铁对植物的作用:铁是植物所必需的微量元素之一,参与植物体内许多重要酶系和代谢过程,如光合作用、呼吸作用等。
因此,缺乏有效铁会严重影响植物体内代谢过程和生长发育。
三、测定方法1. 铁蓝法:该方法基于Fe3+离子与硫氰酸根离子(CNS-)在弱酸性条件下形成稳定复合物,复合物呈蓝色。
通过比色法测定样品溶液中复合物产生的颜色深浅来计算出样品中Fe3+离子含量。
2. 原子吸收光谱法:该方法利用原子吸收光谱仪测定样品中Fe3+离子的含量。
该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法:该方法是一种高灵敏度的测定方法,能够同时测定多种元素的含量。
但是,该方法设备成本高,操作复杂。
四、样品处理1. 样品采集:应选择代表性的样品进行采集。
一般来说,应在森林土壤中选取与植物根系深度相同的土样进行采集。
2. 样品处理:将采集到的样品进行干燥和研磨处理,使其达到均匀细粉末状态。
然后,将细粉末过筛,取出筛分后的0.25-0.5g土壤样品。
五、实验步骤1. 铁蓝法:(1) 取约0.25-0.5g土壤样品加入50mL锰盐缓冲液中,并将其振荡30min。
(2) 用滤纸过滤出悬浮液,并将滤液稀释至100mL。
(3) 取10mL稀释液加入试管中,并加入2mL硫氰酸钾溶液和2mL盐酸溶液,振荡10min。
(4) 加入1mL铁标准溶液,振荡5min。
(5) 用分光光度计测定试管中复合物的吸光度,通过标准曲线计算出样品中Fe3+离子的含量。
2. 原子吸收光谱法:(1) 取约0.25-0.5g土壤样品加入50mL盐酸-硝酸混合溶液中,并将其加热至干燥。
土壤中铁的测定方法一、引言铁是土壤中的重要元素之一,对植物的生长和发育具有重要影响。
因此,准确测定土壤中的铁含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤中铁的测定方法。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤中铁的测定方法。
该方法基于原子吸收光谱的原理,通过测量样品中铁原子吸收特定波长的光线的强度来确定样品中铁的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种广泛应用于土壤中铁测定的方法。
该方法利用高温等离子体激发土壤样品中的铁元素,使其发射特定波长的光线,通过测量光线的强度来确定样品中铁的含量。
ICP-OES方法具有高灵敏度、宽线性范围、多元素同时测定等优点。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种敏感度高、选择性好的土壤中铁的测定方法。
该方法利用荧光分析仪测量铁元素发射的特定波长的荧光光线的强度,从而确定土壤样品中铁的含量。
该方法具有样品处理简单、分析速度快等优点。
五、颜色反应法颜色反应法是一种简便易行的土壤中铁的测定方法。
该方法基于铁与某些化学试剂反应生成有色产物的原理,通过比色法来测定土壤样品中铁的含量。
该方法操作简单、成本低廉,适用于快速测定大量土壤样品。
六、电化学法电化学法是一种准确测定土壤中铁含量的方法。
该方法基于电化学原理,通过测量样品溶液中铁离子的电流或电势来确定土壤样品中铁的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好等优点,适用于复杂土壤样品的测定。
七、总结本文介绍了几种常用的土壤中铁的测定方法,包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、颜色反应法和电化学法。
这些方法各具特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤中铁的测定。
在实际应用中,需要注意样品的采集和处理,仪器的校准和操作规范,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对于土壤中铁的测定方法有所帮助。
货号:MS2923 规格:100管/96样土壤全铁试剂盒说明书微量法注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义:铁元素是一种十分重要的植物营养元素,土壤中铁含量直接影响着植物吸收利用以及生长代谢。
测定原理:在pH2-9范围内,盐酸羟胺将三价铁转化为二价铁,与邻菲罗琳反应生成橙红色配合物,在510nm有特征吸收峰。
自备实验用品及仪器:天平、常温离心机、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板。
试剂组成和配制:提取剂:粉剂×1瓶,4℃保存。
提取液:液体100mL×4瓶,4℃保存。
试剂一:液体2mL×1瓶,4℃避光保存。
试剂二:液体6mL×1瓶,4℃保存。
试剂三:液体4mL×1瓶,4℃避光保存。
样本处理:新鲜土样风干,过100目筛,按照土壤质量(g):提取剂质量(g)为1:4的比例(建议称取约0.1g土样,加入0.4g提取剂)缓慢加入提取剂于坩埚中,边加边搅拌均匀,然后在马弗炉中550℃熔融10min,然后在920℃熔融30min,趁热取出坩埚,将熔融物转入烧杯,边搅拌边加4mL提取液,必要时加盖,从烧杯口加入,防止溶液溅出,溶解30min后,5000g ,25℃离心10min,取上清液待测。
计算公式:a.用微量石英比色皿测定的计算公式如下标准曲线:y = 0.1569x -0.0173,R2 = 0.9992全铁含量(mg/kg)=(△A+0.0173)÷ 0.1569×V反总÷(W×V样÷V样总)第1页,共2页= 254.94×(△A+0.0173)÷WV反总:反应总体积,0.2mL;V样:反应体系中加入样本体积,0.02mL;V样总:加入提取液体积,4mL,W:样本质量,gb.用96孔板测定的计算公式如下标准曲线:y = 0.0785x -0.0173,R2 = 0.9992全铁含量(mg/kg)=(△A+0.0173)÷ 0.0785×V反总÷(W×V样÷V样总)= 509.55×(△A+0.0173)÷WV反总:反应总体积,0.2mL;V样:反应体系中加入样本体积,0.02mL;V样总:加入提取液体积,4mL,W:样本质量,g第2页,共2页。
土壤总铁的监测方法【知识】土壤总铁的监测方法1. 引言土壤是生态系统中最重要的组成部分之一,它包含了大量的营养物质和微量元素,其中总铁是土壤中的关键元素之一。
了解土壤中总铁的含量和分布对于农业、环境保护以及生态系统的管理都至关重要。
本文将介绍土壤总铁的监测方法,探讨其原理、应用和发展前景。
2. 原理及方法2.1 原理:土壤中的总铁是指土壤中存在的所有形态的铁的总量。
一般来说,土壤中的铁主要以两种形式存在,即可交换态铁和不可交换态铁。
可交换态铁主要存在于土壤颗粒表面,并能够被植物根系吸收利用;而不可交换态铁则存在于土壤颗粒内部,难以被植物吸收利用。
测量土壤中总铁的含量可以为土壤养分状况的评估提供重要参考。
2.2 方法:目前,常用的土壤总铁监测方法主要包括原子吸收光谱法(AAS)、感应耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和X射线荧光光谱法(XRF)等。
其中,AAS是最常见和常用的分析方法之一,通过测量铁原子吸收不同波长的光线来确定土壤中总铁的含量。
ICP-OES和XRF则利用光谱分析的原理,对土壤样品中的元素进行快速、准确的分析。
3. 应用领域3.1 农业:土壤中的总铁含量对农作物的生长和发育起着重要作用。
适量的铁能够促进农作物的叶绿素合成和光合作用,提高养分吸收效率。
监测土壤中总铁的含量可以帮助合理施肥,提高农作物的产量和品质。
3.2 环境保护:土壤中的总铁也与环境保护息息相关。
土壤中的铁能够促进有机物的分解和降解,减少有毒物质的残留。
另过量的铁会导致土壤酸化、毒性物质的积累和水体污染。
及时准确地监测土壤中的总铁含量,对于保护环境和生态系统至关重要。
4. 发展前景土壤总铁的监测方法在过去几十年中得到了长足的发展。
随着技术的进步和仪器设备的更新,监测土壤总铁的速度和准确度得到了极大提高。
未来,随着新的分析技术的出现,如激光诱导击穿光谱(LIBS)和红外光谱(IR)等,将进一步提高土壤总铁监测的效率和精度。
土壤铁元素的测定1 土壤铁元素的重要性土壤铁元素是植物生长必需的微量元素之一,它能够促进叶绿素的合成和光合作用的顺利进行。
同时,铁元素还能调节植物体内氮、磷等元素的吸收,促进植物维持生长发育所需的各种代谢过程。
因此,在农业生产中,正确评价土壤中的铁含量对于植物产量和质量的提高具有重要意义。
2 土壤铁元素的检测方法土壤铁元素的检测方法主要有物理、化学和生物学等多种方法。
其中,化学测定法是土壤铁元素检测中最常用的方法之一。
常用的化学分析方法包括原子吸收光谱法、光度法、电感耦合等离子质谱法等。
这些方法的原理都是通过利用化学反应将土壤中的铁元素转变成易于检测的化合物,进而测定土壤中铁元素的含量。
3 土壤铁元素的影响因素土壤中的铁元素含量受到多种因素的影响,主要包括土壤pH值、土壤有机质含量、土壤微生物活动和土壤水分等。
一般来说,土壤pH值会影响铁元素的可溶性, pH 值越低,土壤中可溶性铁元素含量越高;土壤微生物活动也能影响铁元素的形态和可利用性,微生物的代谢过程会使土壤中的铁元素发生变化,从而影响植物的吸收利用。
4 如何提高土壤中铁元素含量在种植作物的过程中,提高土壤中的铁元素含量是关键问题之一。
为了提高土壤中铁元素的含量,可以通过多种方式实现,例如添加含铁的有机肥料、加入石灰或草灰调节土壤pH值等。
此外,还可以增施一些铁元素复合肥料,或者通过生物技术手段改善土壤微生物的作用,促进铁元素的形态和可利用性的提高。
另外,在种植作物过程中要注意及时施足铁元素肥料,避免因为缺铁而导致作物品质下降。
5 结尾综合来看,铁元素是作物生长过程中不可或缺的微量元素。
因此,科学确立土壤中铁元素的含量,了解其影响因素,以及采取合适的措施提高铁元素含量,都是提高农业产量和质量的重要一环。
4实验4土壤有效铁含量的测定实验四土壤有效铁含量的测定一、实验目的掌握原子光谱法测定土壤中有效铁的含量。
二、实验原理土壤样品经DTPA- TEA- CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的铁。
三、仪器与设备自己总结。
四、实验试剂1、 DTPA 浸提剂:其成分为 0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和 0.10mol /L TEA。
称取 1.967g 二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于 14.92g 三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L 容量瓶中,加水至约 950mL;在酸度计上用 6mol/ L 盐酸溶液调节 pH 至 7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。
2、标准贮备液铁标准贮备液称取 1.00g金属铁(优级纯),溶解于 40mL1:2 盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1000ug/mL铁标准贮备液。
分取此液 5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。
五、实验步骤1、称取过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g(精确至0.01g)于200mL 塑料瓶中,加入 DTPA 浸提剂 20mL,盖好瓶盖,在25±2℃下,以 180r/min 的速度振荡 2h,过滤。
滤液直接上原子吸收分光光度计测定。
同时做空白实验。
2、标准曲线的绘制:分别吸取50ug/ ml铁标准溶液0、2、4、6、8、10ml于 6 个 50ml容量瓶中,这样6个容量瓶中铁标准溶液浓度分别为()、()、()、()、()、()ug/ml,用DTPA 浸提剂定容,即为铁标准系列溶液。
与样品同条件上机测定,读取吸光值和浓度值,绘制标准曲线。
五、结果计算(自己计算)土壤有效铁含量=六、注意事项(最少5条)。
土壤中重金属全量测定方法土壤中的重金属含量是评估土壤质量和环境污染程度的重要参数,因此需要准确测定土壤中各种重金属的全量。
下面介绍几种常用的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种基于原子的分析方法,可用于测定土壤中重金属元素的含量。
该方法利用了金属原子对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
首先,通过化学分析将土壤中的重金属元素提取出来,然后使用火焰或电感耦合等方式将提取样品中的重金属元素转化为气态原子,最后使用AAS仪器测定吸收的光量。
这种方法具有灵敏度高、测量误差小等特点。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法也是一种常用的土壤中重金属全量测定方法。
该方法通过离子化、激发和发射等过程,利用等离子体的辐射特性来确定样品中重金属元素的含量。
首先,将土壤样品溶解成溶液,然后利用ICP-OES仪器将样品喷入等离子体,激发重金属元素,最后通过分析仪器测定发射的光谱。
该方法具有分析速度快、准确度高的优点。
3.原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种利用金属原子荧光来测定元素含量的方法,可以用于土壤中重金属元素的全量测定。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液,然后利用原子荧光光谱仪器测定金属元素的特征荧光强度,从而确定其含量。
与AAS和ICP-OES相比,原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和准确度。
4.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种比较敏感的土壤中重金属全量测定方法。
该方法将土壤样品溶解成溶液,然后将溶液中的重金属元素转化为气态原子,并利用石墨炉将气态原子浓缩到石墨管中,最后使用原子吸收光谱仪测定吸收的光量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等特点。
5.感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)感应耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的土壤中重金属全量测定方法。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液,然后利用感应耦合等离子体质谱仪器将溶液中的重金属元素离子化并定性测定。
FHZDZTR0089 土壤 矿质全量元素铁的测定 原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0089土壤—矿质全量元素(铁)的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素(铁)的测定。
2 原理取碱熔脱硅后的溶液,以原子吸收分光光度法进行测定。
对于一般土壤,仅铝、磷和高含量钛对铁的测定有影响,加入氯化锶可消除干扰。
大量钠离子存在对测定有一定影响,通过稀释和在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。
3 试剂3.1 铁标准溶液:称取0.1000g 纯铁丝(先用盐酸(1+3)溶液洗去表面氧化物,再用水洗净,用滤纸吸干后置于干燥器中干燥),精确至0.0001g ,置于250mL 烧杯中,加入20mL 盐酸(1+1)溶液和几滴硝酸(ρ1.42g/mL),加热溶解后,移入1000mL 容量瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL 含100µg 铁。
3.2 氯化锶溶液:称取30g 氯化锶(SrCl 2·6H 2O)溶于水,再加水稀释至1000mL 。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铁空心阴极灯。
4.3 容量瓶,50mL 。
5 操作步骤5.1 试样测定:吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素(硅)的测定(动物胶凝聚质量法)6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素(硅)的测定(聚环氧乙烷凝聚质量法)6.3]置于50mL 容量瓶中,加入5mL 氯化锶溶液,加水稀释至刻度,摇匀。
在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于248.3nm 波长处测定吸收值,从工作曲线上查得相应的铁量。
5.2 工作曲线:分别取0、100、200、400、600、800、1000µg 铁标准溶液置于50mL 容量瓶中,加入2mL 盐酸(1+4)溶液和1mL 100g/L 氯化钠溶液,再加入5mL 氯化锶溶液,加水稀释至刻度,摇匀。
铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10- 邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm 处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L ;盐酸羟胺溶液,50 g/L ;盐酸溶液,3mol/L ;氨水溶液, 2.5% ;1,1 0-邻菲啰啉溶液, 2.5 g/L :称量 2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约 l00ml 水中,加 lml 浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml ,储于阴凉处备用;醋酸 -醋酸钠缓冲溶液:称量272g 醋酸钠( NaCH3· CO2·3H2O )于约 500m1 水中,加入冰醋酸 240ml ,加水稀释至1000ml ;Fe2+标准溶液,lmg/ml :称量7.024g 硫酸亚铁铵于约500ml 水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液, 20?g/ml :吸取 lmg/ml 的亚铁标准溶液 20ml 于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm 比色皿。
三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取 20?g/ml 的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1 、5 .00ml 、10.00ml 、20.00ml( 相当于分别含0、50、 100、 200、 400?g/ Fe2+)分别加入 l00ml 烧杯中,用水稀释至 50ml ,加入 150g/L 柠檬酸三钠溶液 5m1,用 3mol/L 盐酸或 2.5%氨水溶液调节溶液 pH 为 2.4~2.6 ,加入 50 g/L 盐酸羟胺溶液 5ml 混匀,加入 1,10- 邻菲罗琳溶液 5m1,加入醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 l0ml ,将溶液移入到 l00 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min 。
用分光光度计在波长 506nm 处用 lcm 比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度( ?g/100ml )为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
土壤有效态铁、锰含量的测定方法确认报告一、方法依据NY/T 890-2004 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态铁、锰。
用原子吸收分光光度计测定浸提液中铁、锰的含量。
三、仪器原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯(铁、锰)。
采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。
恒温往复式或旋转式振荡器。
实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸(GR)、盐酸(GR);铁、锰标准溶液各1支(1000μg/mL);高纯乙炔(≥99%)二乙三胺五乙酸、氯化钙、三乙醇胺五、分析方法步骤1、样品预处理1.1去杂和风干`首先应剔除土壤以外的侵入体,之后将样品平铺在干净的纸上,摊成薄层,于室内阴凉通风处风干,风干过程中应经常翻动样品,加速其干燥。
风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
1.2磨细和过筛分取适量风干样品,用研钵研磨至样品全部通过2mm孔径的尼龙筛。
过筛后的土样应充分混匀,装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋中,备用。
1.3土壤有效铁、锰的浸提准确称取10.00g试样,置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中,加入25℃±2℃的DTPA浸提剂20.0mL,将瓶塞盖紧,于25℃±2℃的温度下,以180r/min±20r/min的振荡频率振荡2h后立即过滤,保留滤液,在48h内完成测定。
2、样品测定标准曲线绘制曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。
六、讨论1、适用范围:该标准适用于pH 大于6的土壤中有效态铁、锰含量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
土壤总铁的监测方法
土壤总铁的监测是评估土壤肥力和质量的重要指标之一。
过多或过少的土壤总
铁含量都会对植物生长和农作物产量产生负面影响。
因此,科学监测土壤中的总铁含量对于农业生产至关重要。
以下是几种常用的土壤总铁监测方法:
1. 原子吸收光谱法(AAS):原子吸收光谱法是目前最常用的土壤总铁监测方
法之一。
这种方法基于土壤样品中的总铁原子吸收特性。
首先,将土壤样品溶解或提取,然后使用特定的酸性溶液进行原子化处理,并通过测量样品中吸收的特定波长的光来确定总铁的含量。
2. 酞菁蓝法:酞菁蓝法是一种常用的土壤总铁分析方法。
这种方法使用酞菁蓝
作为指示剂,在酸性条件下,酞菁蓝与铁结合形成有色络合物。
通过测量该络合物的吸光度来确定土壤中总铁的含量。
3. 标记原子吸收光谱法:标记原子吸收光谱法是一种新兴的土壤总铁监测方法。
这种方法利用放射性同位素标记土壤样品中的铁,并通过原子吸收光谱法来测量同位素的活度,从而确定土壤中的总铁含量。
这种方法具有高灵敏度和准确性,但需要专业设备和技术支持。
4. 氢氧化铁法:氢氧化铁法是一种化学反应法,用于测定土壤样品中的总铁含量。
该方法基于土壤中的总铁能与氢氧化铁发生反应生成铁(II)络合物,通过测量
络合物的吸光度来确定土壤中总铁的含量。
需要注意的是,不同的土壤监测方法在准确性、灵敏度和适用范围方面可能存
在差异。
因此,在选择适合的土壤总铁监测方法时,需要考虑实际需求、样品特性和可用的实验设备。
同时,在进行土壤总铁监测之前,也需要正确采集和处理土壤样品,以确保监测结果的准确性与可靠性。
土壤全铁测定方法FHZDZTR0122 土壤全铁的测定邻菲啰啉光度法F-HZ-DZ-TR-0122土壤—全铁的测定—邻菲啰啉光度法1 范围本方法适用于土壤中全铁量的测定。
测定范围:质量分数为0.05%~2.5%铁。
2 原理土壤用氢氟酸-高氯酸-硝酸分解。
铁(Ⅲ)离子以盐酸羟胺还原为铁(Ⅱ),在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物,在波长510nm 处测量其吸光度。
3 试剂3.1 高氯酸(ρ 1.66g/mL),优级纯。
3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL),0.16mol/L。
优级纯。
3.3 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.4 盐酸(ρ 1.19g/mL),(1+1),优级纯。
3.5 盐酸羟胺溶液[ρ (NH2OH·HCl)=100g/L]:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL。
3.6 邻菲啰啉溶液[ρ (C12H8N2·H2O)=1g/L]:称取1g邻菲啰啉溶于水中,稀释至1L。
3.7 乙酸钠溶液[ρ (CH3COON·3H2O)=100g/L]:称取100g乙酸钠溶于水中,稀释至1L。
3.8 铁标准溶液3.8.1 铁标准贮备溶液:100.0μg/mL,称取0.1000g高纯金属铁丝,溶于50mL硝酸(1+1)中,稍加热(约60℃)溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL 含100.0μg 铁。
4 仪器分光光度计。
5 试样制备风干粉末土样,粒度应小于0.147mm。
在称样测定时,另称一份试样测定吸附水,最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤6.1 空白试验:随同试样的分析步骤进行空白试验。
6.2 试样的测定6.2.1 待测液的制备:称取0.50g风干土样,精确至0.0001g。
置于30mL聚四氟乙烯坩埚中,加2滴~3滴水湿润试样。
加8mL氢氟酸、10mL浓硝酸和1mL高氯酸,先低温消煮,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。
FHZDZTR0122 土壤全铁的测定邻菲啰啉光度法
F-HZ-DZ-TR-0122
土壤—全铁的测定—邻菲啰啉光度法
1 范围
本方法适用于土壤中全铁量的测定。
测定范围:质量分数为0.05%~2.5%铁。
2 原理
土壤用氢氟酸-高氯酸-硝酸分解。
铁(Ⅲ)离子以盐酸羟胺还原为铁(Ⅱ),在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物,在波长510nm处测量其吸光度。
3 试剂
3.1 高氯酸(ρ 1.66g/mL),优级纯。
3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL),0.16mol/L。
优级纯。
3.3 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.4 盐酸(ρ 1.19g/mL),(1+1),优级纯。
3.5 盐酸羟胺溶液[ρ (NH2OH·HCl)=100g/L]:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL。
3.6 邻菲啰啉溶液[ρ (C12H8N2·H2O)=1g/L]:称取1g邻菲啰啉溶于水中,稀释至1L。
3.7 乙酸钠溶液[ρ (CH3COON·3H2O)=100g/L]:称取100g乙酸钠溶于水中,稀释至1L。
3.8 铁标准溶液
3.8.1 铁标准贮备溶液:100.0µg/mL,称取0.1000g高纯金属铁丝,溶于50mL硝酸(1+1)中,稍加热(约60℃)溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL 含100.0µg铁。
4 仪器
分光光度计。
5 试样制备
风干粉末土样,粒度应小于0.147mm。
在称样测定时,另称一份试样测定吸附水,最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤
6.1 空白试验:随同试样的分析步骤进行空白试验。
6.2 试样的测定
6.2.1 待测液的制备:称取0.50g风干土样,精确至0.0001g。
置于30mL聚四氟乙烯坩埚中,加2滴~3滴水湿润试样。
加8mL氢氟酸、10mL浓硝酸和1mL高氯酸,先低温消煮,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。
用2mL盐酸(1+1)溶解残渣,将坩埚内容物移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
放置澄清或干过滤。
6.2.2 显色、测量吸光度:吸取部分清液(铁含量控制在1µg/mL ∼5µg/mL)于50mL容量瓶中,加少量水冲洗瓶颈,加1mL盐酸羟胺溶液(100g/L),摇匀后加8mL乙酸钠溶液(100g/L),使溶液的pH为5,再加10mL邻菲啰啉溶液(1g/L)进行显色,用水稀释至刻度,摇匀。
2h后在分光光度计上以试剂空白为参比。
于波长510nm处测量吸光度。
从工作曲线上查出相应的铁量。
6.3 工作曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铁标准溶液(100.0µg/mL)分别放入50mL容量瓶中,以下按第6.2.2条操和步骤进行显色测量吸光度。
制备成0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00µg/mL铁标准系列溶液。
并绘制工作曲线。
7 结果计算
按下式计算全铁的含量,以质量百分数表示:
w Fe =10010)(60×××××−−k
m t V s ρρ 式中:
w Fe ——全铁的质量百分数,%;
ρ——测定液中铁的质量浓度,µg/mL ;
ρ0——试样空白溶液中铁的质量浓度,µg/mL ;
V ——测定液(显色液)体积,mL ;
t s ——分取倍数;
m ——试样质量,g ;
k ——水分系数。
8 允许偏差
允许相对偏差≤5%。
9 参考文献
[1] 孙鸿烈,刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述[M]. 北京:中国标准出版社,1996,69.
[2] 中华人民共和国国家标准. GB/T14506.5-93硅酸盐岩石化学分析方法[S]. 北京:中国标
准出版社,1993,20.。