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布鲁克原理及谱图解析
布鲁克原理及谱图解析
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旁瓣
FT-IR: 基本原理 ...
切趾
旁瓣峰引起峰强度的变化,旁瓣峰削弱了主峰的强度
切趾来减小旁瓣峰的强度
牺牲
分辨率
这意味:切趾函数的选择取决于所需的分辨率
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
带宽
HeNe激光信号也用来控制干涉图数据的采集 波长: 632 nm
在激光正弦波过零点 时采集数据。
采用光圈
满足Nyquist 采样条件 谱图充零 相位校正
FT-IR: 基本原理 ...
谱图范围
谱图范围的选择,决定了仪器采用的光学组件
FT-IR: 基本原理 ...
分辨率
两个不同频率的单色光,得到的干涉图以及相应的谱图。
FT-IR: 基本原理 ...
分辨率
FT-IR: 基本原理 ...
切趾
检测器检测得到的干涉图是每一个波数的干涉图的矢量和。
I() =
B()cos2d
理论上,我们可以从 - 到 + 范围,得到一张 完整谱图,而且可以任何分辨率
相应的谱图 为了满足上述要求,我们必须做到: 1. 动镜的移动距离可以无限远; 2. 数据采样间隔无限小。
B() =
I()cos2d
或
设置参数
Check signal
调整附件,使得光通量最大
采集背景
采集样品信号
FT-IR: 基本原理 ...
问题:没有干涉图
Check signal 没有干涉图,只是一根直线
检查样品仓 :
光路是否有东西挡住了光路?
有 清理光路
FT-IR: 基本原理 ...
问题:没有干涉图
Check signal 没有干涉图,只是一根直线
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图(以单色光说明)
因为动镜以一定的速度()移动,检测器上得到的信号是正弦波信号。
I ' ( ) B( ){ 1 cos(2 / )}
I ' ( )
B ( )
光束强度
在波数 光源经过仪器调制后(分束器效率、检测 器和放大器的响应)的强度
检查动镜扫描灯 :
闪绿灯 ?
不,是红灯
关闭OPUS-NT,
仪器关闭, 几秒钟后,重新开启仪器, 启动 OPUS-NT.
频率是每秒光波通过的数目。
c
c:光在真空中的速度。
在红外中,经常使用的是波数。
1/
:cm-1
FT-IR: 基本原理 ...
红外光谱仪
每一台傅立叶变换红外光谱仪,由以下几部分构成:一个光源、一个干 涉仪(分束器是它的一部分)以及一个检测器。
FT-IR: 基本原理 ...
红外光谱仪
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
Nyquist采样条件 任何谱图数据的采集的采样频率必须等于或大于谱图带宽的两倍。
如果不满足上述条件,就会出现假峰。
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
尖桩篱栅效应
谱图是根据ADC得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。 在干涉图测试数据点之间,我们必须进行数学插值。
波数 光程差
1/
2vt
t
v
动镜移动速率(cm/sec) 时间(sec)
得到的AC组分I’():就是所谓的干涉图。
FT-IR: 基本原理 ...
动镜
HeNe激光用来控制动镜的位置。
单色光束
波长为632.8 nm
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图(非单色光) 多色光源(例如中红外的Globar光源或近红外的钨灯),许多连续波数(即频率 )的光同时发射
这个过程,透光率的准确度受到影响。
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
尖桩篱栅效应
为了避免尖桩篱栅效应,在FT变换之前必须在干涉图的尾部增加强度值 为0的数据点,这个过程就是所谓:充零。
FT-IR: 基本原理 ...
测试
打开测试窗口
或
Measure ...Measurement
调入实验参数文件
带宽: 31,600 cm-1
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
折叠
为了避免假峰,必须满足 Nyquist采样条件。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
Nyquist采样条件
任何谱图数据的采集的采样频率必须等于或大于谱图带宽的两倍。
我们是采用激光来控制采样间隔,因为激光的波长为632.8nm,最大测试 波长为31,600cm-1. 632.8nm/2=316.4nm 31,600cm-1
检查最大值(峰)的位置:
Optic Setup and Service
Interferometer/AQP
Absolute Peak Position
检查扫描范围 (Check signal 对话框): 显示在合适的范围内? 不 用箭头改变扫描范围,使得干涉图的最大值(峰)在显示范围内。
FT-IR: 基本原理 ...
FT-IR: 基本原理 ...
技术局限
事实上,分辨率、带宽以及采样间隔受到谱仪的限制
技术限制:
只是测试整个谱图范围的一 部分 分辨率受到限制
相应问题:
解决方案:
采用不同的光源、分 束器以及检测器
旁瓣峰
切趾函数
牺牲谱图的分辨率
采样间隔不能无限小 (基于 HeNe激光) 带宽限制 有折叠可能 尖桩篱栅效应 得到的干涉图不是对称的 相位问题
问题:没有干涉图
Check signal 没有干涉图,只是一根直线
检查 IR 光源参数:
Optic
Source Setting: MIR Source
OK ? 检查IR光源:
取出光源 (警告, 光源是热的): 发光吗? 不 关闭仪器,更换光源
FT-IR: 基本原理 ...
问题:没有干涉图
Check signal 没有信号
干涉仪是红外光谱仪的心脏部件
红外光 源发出 的光束
到样品
在干涉仪的出口,两束有光程差的光发生干涉,然后到样品。
FT-IR: 基本原理 ...
干涉仪(单色光说明)
干涉仪
动镜移动距离为n/2 ,即光程 差为n时
FT-IR: 基本原理 ...
干涉仪(单色光说明)
干涉仪
动镜移动距离为n/4 ,即光程 差为n/2 时
红外光谱简单介绍 ...
布鲁克光谱仪器公司
FT-IR: 基本原理 ...
红外光
当一束红外光射到物质上,可能发生:吸收、透过、反射、散射或者 激发荧光(即拉曼效应)。
FT-IR: 基本原理 ...
红外光
不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。
FT-IR: 基本原理 ...
红外光
光的辐射可以看作是波的运动,波长是两个连续峰之间的距离。
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