仪器分析第四版期末复习知识点比较全

仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学，涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科，用于测定和分析物质样品的成分和性质。

仪器分析在各个领域都有广泛的应用，包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。

本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。

一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备，用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。

基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。

在实际应用中，可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。

2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。

取样是从样品中获取代表性的部分；制备是指针对样品的物理或化学处理，以适应分析仪器的要求；分析是使用仪器进行测定，获取样品的性质和组分信息；数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。

3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。

例如，质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用；光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用；色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。

二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器，利用物质吸收或发射光的特性进行分析。

分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等，广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。

2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器，用于测定物质的分子结构和质量。

质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类，可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。

3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。

常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪，广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。

仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一，它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。

仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点，已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。

本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结，以便于同学们在期末复习时进行复习。

一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质，如质量、电子结构、核磁共振等，间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。

一般包括以下几个基本原理：（1）光学原理：利用物质与光的相互作用，通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。

（2）电化学原理：通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。

（3）质谱原理：利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律，测定物质的成分、结构。

（4）色谱原理：利用物质在固、液、气相中的分配系数差异，通过色谱柱分离、检测来分析物质。

2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。

具体可以分为以下几个步骤：（1）样品的前处理：首先需要对样品进行前处理，包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等，以便于后续的仪器操作。

（2）仪器的操作和测量：根据仪器的不同，进行样品的操作和测量，包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。

（3）数据的处理与分析：对测得的数据进行处理、分析，得出结论和结果。

二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器，可用于测量物质的吸收、散射等光学性质，对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。

其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。

其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动，吸收特定频率的红外辐射，从而得到物质的光谱信息。

CH1 绪论仪器分析常用方法分为三大类：光学分析法、电学分析法、色谱分离法CH2 光学分析法导论光学分析法是基于物质发射的电磁辐射(光）[或电磁辐射（光）与待测物质相互作用]所建立起来的一类分析方法。

原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。

荧光法灵敏度比吸收、发射高是因为荧光是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射。

CH3 原子发射光谱1.AES：根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

定性原理：不同元素的原子具有不同的结构，因而受激时就能发射出不同波长的谱线。

定量原理：I=aC b罗马金公式。

真正应用是内标法（相对强度法）一个元素的“最后线”，往往也是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”2. 原子发射光谱仪由三大件组成：光源、光谱仪、检测系统3. 发射光谱分析的光源有：火焰、直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合等离子体。

其中，电感耦合等离子体要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发，它具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的优点.4.常用的定量方法：三标准试样法CH4 原子吸收1.AAS: 原子吸收光谱的产生是由于原子对待测元素特征谱线的吸收，或者说原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的。

在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量积分吸收有困难, 所以用测量峰值吸收系数来代替.原子谱线会有一定的宽度是因为原子本性（自然宽度）和外界因素（热变宽-多普勒变宽、压变宽-劳伦兹变宽）所致。

原子吸收定量原理：在一定条件下，A=KLC2.原子吸收分光光度计由四大件组成：光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管)。

光源(空心阴极灯)作用：提供待测元素的特征谱线；原子化器作用：①提供能量使试样解离成基态原子；②把基态原子引入光层内原子化方法：火焰法、无火焰法。

1.光谱法—基于物质与辐射能作用时，分子或原子发生能级跃迁而产生的发射、吸收的波长或强度进行分析的方法。

2.光分析法：根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁幅射的相互作用来进行分析的一类仪器分析方法；2.光分析的基本过程：（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的相互作用；（3）产生信号。

3.基本特点：（1）所有光分析法均包含三个基本过程；2）选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；（3）涉及大量光学元器件。

4.A=lg I0/I =abc a比例常数称为吸光系数b 液层厚度，单位cmc 浓度。

当浓度c以g·L-1为单位，液层厚度b以cm为单位时，吸光系数的单位为：L·g-1·cm-15.生色团能产生紫外-可见吸收的官能团，是含有非键轨道和π分子轨道的电子体系。

能引起ｎ→π* 和π→π*跃迁6.助色团是能使生色团吸收峰向长波方向位移并增强其强度的官能团，是带有非键电子对的基团。

含有孤电子对，能与生色团中π电子相互作用，使π→π*跃迁能量降低并引起吸收峰位移。

7.红移：某些有机化合物经取代反应引入某些基团后，吸收峰的波长λmax向长波方向移动。

蓝移(紫移)：吸收峰的波长λmax向短波方向移动。

8.显色反应条件的选择1、显色剂的用量2溶液酸度3、温度4、时间5、溶剂6、共存干扰离子的影响及消除9.测量条件的选择1、选择合适波长的入射光。

( 最大) 2、控制吸光度在适宜的范围内(A = 0.2-0.7)。

3、选择适当的参比溶液。

4、控制试样的量或溶液的稀释程度来控制溶液浓度。

5、选择不同厚度的比色皿。

10. 原子吸收光谱法概述•原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的方法。

•它是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

特点溶液中的金属离子化合物在高温下能够解离成原子蒸气，两种形态间存在定量关系。

定量分析方法评价指标：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等。

标准曲线：又称校准曲线，是指被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。

标准曲线的直线部分所对应的被检测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

一般来说，分析方法的线性范围越宽越好。

灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化一起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度。

精密度：指使用统一方法对同一式样进行多次测定所得测定结果的一致程度。

检出限：某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓度或最小质量为这种方法对该物质的检出限。

电磁波通常用频率（ν）、波长（λ）和波数（σ）等波参数来表征。

C=νλ（c为光速，ν表示频率，λ表示波长）σ=1/λ（波数表示1cm内波的数目，单位cm-1）E=hv=hc/λ(h=6.626×10-34J·S)可见光区：400—780nm分子光谱：分子在不同的能级之间跃迁，产生分子光谱。

根据跃迁类型，分子光谱可分为电子光谱、振动光谱和转动光谱三类。

电子光谱：分子在电子能级间跃迁产生分子光谱。

振动光谱：分子在振动能级间跃迁产生振动光谱。

转动光谱：分子在不同的转动能级间跃迁产生转动光谱。

自吸：元素的原子或离子从光源中心部位的辐被光源边缘处于基态或较低能态的同类原子吸收，使发射线强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。

自蚀：当元素含量很小，即原子密度低时，谱线不呈现自吸现象，当原子密度增大时，谱线便产生自吸，当元素含量增大到一定程度时，由于自吸现象严重谱线的峰值强度会完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。

光栅光谱仪的光学特性：色散率：它表示将不同波长的光谱线色散开来的能力，dl/dλ(mm/nm)和倒线色散率dλ/dl(nm/mm)表示。

Dl/dλ=kf/d或dl/dλ=kfb在实际工作中，光栅光谱仪的色散率习惯用倒线色散率表示，即：dλ/dl=d/kfd=1/b(d:光栅常数，k光谱级数，f物镜焦距单位mm，b光栅刻痕密度）分辨率：光谱仪的分辨率R是根据Rayleigh准则分辨清楚两条相邻光谱线的能力。

仪器剖析要点知识点整理一，名词解说。

汲取光谱：指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度（ A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg（ I0/It ）透光率 (T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε )：物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度（mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义：溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度（g/100ml), 则 A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团：有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生汲取助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动，并使汲取强度增添的基团红移（长移）：由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移（短移）：由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应（添色效应 )：使化合物汲取强度增添的效应浅色效应（减色效应）：使化合物汲取强度减弱的效应汲取带：紫外 -可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带： Radikal(基团 ) ，是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带： Konjugation( 共轭作用 )，是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带： benzenoid( 苯的 )，是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带，芬芳族化合物特点汲取带E 带：也是芬芳族化合物特点汲取带，分为E1、E2紫外汲取曲线（紫外汲取光谱）：最大汲取波长λmax：汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取：汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白：指在同样条件下不过不加入试样溶液，而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白：指在与显色同样条件下取同样量试样溶液，不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有汲取，而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取，但所惹起的测定偏差在同意范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子汲取光子能量而被激发，而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽：因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，汲取线应是很尖利的，但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度，必定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（ K0/2）时所对应的频次范围峰值汲取系数：汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数？共振汲取线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线，最敏捷的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为比较物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对照，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱：主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱，前方光谱扰乱中已详尽介绍，它主要包含分子汲取、光的散射及折射等，是光谱扰乱的主要原由物理扰乱：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱：因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳固的配合物，防备被测元素与扰乱组分反响开释剂：作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物，以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子汲取光谱。

化学仪器分析期末考试知识点总结（全面）分子光谱法：UV-VIS 、IR 、F原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS 、NRS1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时，将产生吸收光谱。

M+hv T M*2、带光谱和线光谱带光谱：是分子光谱法的表现形式。

分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱：是原子光谱法的表现形式。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。

2、原子吸收定量原理：频率为v的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。

3、谱线变宽的因素（P-131）：⑴多普勒（Doppler）宽度Au D：由原子在空间作无规热运动所致。

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。

灵敏度也就是标准曲线的斜率。

斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。

光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。

原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。

分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。

多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。

洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。

助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。

根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。

原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。

使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。

光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。

《仪器分析》考前复习提纲第一篇：《仪器分析》考前复习提纲—1—仪器分析5.原子发射光谱特点优点：1.多元素同时检测能力强；2.分析速度快；3.选择性好；4.检测限比较低；5.耗品少；缺点：1.影响谱线强度因素多，参比样品要求高；2.浓度C误差大，不能做高浓度分析；3.只能用于元素分析，不能测结构；4.不适于有机物和大部分非金属元素：第八章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱产生的原理：首先，测量前将样品用原子化器原子化，原子化温度在200K-300K，此时大多数化合物可解离为原子状态，其中包括被测元素的基态原子和激发态原子，在一定温度下，体系处于热力学平衡时，满足Nigi-Ei/kT，在300K一下，认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。

=eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的，但实际有一定的宽度，其影响谱线宽度因素：①多普勒展宽（热展宽）：原子在空间中做无规则热运动；被测元素的原子量越小，温度越高，谱线的波长越长，多普勒展宽越大；②压力展宽（碰撞展宽）：由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。

③自吸展宽:灯的电流越大，自吸展宽越严重。

3.光源（空心阴极灯）的作用：辐射待测元素的特征光谱，供测量使用。

4.原子化器的作用：使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽，并辐射光程产生共振吸收的装置。

5.原子吸收光谱的特点：优点：①灵敏度高；②检测限低；③选择性好；④重现性好：⑤速度快；缺点：①不能同时测几种元素；②难熔金属，易形成稳定化合物元素，原子化效率低；③非火焰原子化器，重现性差。

6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点：相同点：①均为原子光谱，对应原子外层的电子跃迁；②均为线性光谱，共振辐射，且灵敏度高；Made by ZhangLun —2—不同点：①AAS：基态→激发态；AES：激发态→基态；AFS：核外电子受光能激发。

②AAS：测吸收强度；AES：测吸收光度；AFS：测荧光强度；③分析公式。

《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。

气相色谱根根源理： 借在两相间分配原理而使混杂物中各组分分别。

气相色谱就是依照组分与固定相与流动相的亲和力不相同而实现分别。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发〔气液色谱〕 ，或吸附、解吸过程而相互分离，尔后进入检测器进行检测。

载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据办理系统。

气相色谱仪拥有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置平和化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前刹时气化，尔后迅速定量地转入到色谱柱中．固定液：是一些高沸点的有机化合物，比方，角鲨烷，作为固定相被平均地涂抹在担体上。

担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来担当固定液的物质。

比方：硅藻土。

气相色谱法的特点： 高选择性 〔复杂混杂物， 有机同系物、 异构体。

手性异构体〕 高矫捷度〔能够检测出μ g.g-1(10-6)级至 (10-9)级的物质量〕高效能、迅速、应用范围广 (气 :沸点低于 400℃的各种有机或无机试样的解析)(液:高沸点、热不牢固、生物试样的分别解析〕缺：被分别组分的定性较为困难。

分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程分配系数：在必然温度下，组分在两相间分配到达平衡时的浓度〔单位：g / mL 〕比， K组分在固定相中的浓度c s k组分在固定相中的质量m sKc Mm M组分在流动相中的浓度 组分在流动相中的质量分配比 :在必然温度下，组分在两相间分配到达平衡时的质量比(容量因子 容量比 )k m SmSV SV S Kt R t Mt R 'k 容量因子越大，保存时间越长。

V Sc Skm Mc M V Mkt Mt Mβ为对照。

β = VM/VSm MβVM 为流动相体积 ,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;VSV M V Mr21 = t ′R2 / t ′R1= V ′R2 / V ′R1= α为固定相体积 ,气 -液色谱柱 (为固定液体积 );气 -固色谱柱 :为吸附剂表面貌量u Sus ：组分在色谱柱内的线速度；u ：流动相在色谱柱内的线速度R S滞留因子 =质量分数 ω：u塔板理论的假设 : 在每一个平衡过程间隔内，平衡能够迅速到达；将载气看作成脉动〔间歇〕过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。

GC 特点（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。

（2） 灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。

（3） 分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

（4） 应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

不足之处：不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。

被分离组分的定性较为困难。

1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；（图中1-6）2. 进样系统：进样器及气化室；3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。

常用的载气有：氢气、氮气、氦气色谱柱：色谱仪的核心部件。

检测系统 广普型 专属型色谱仪的眼睛。

通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。

基线反映仪器及操作条件的稳定性标准偏差色谱高0.607处峰宽度的一半；r 21 = t R2 ′/ t R1 ′= V R2 ′/ V R1 ′相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。

区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

（2）半峰宽(Y 1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y 1/2 =2.354 σ（3）峰底宽(Y 或W b)：Y =4 σ组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。

分配系数是色谱分离的依据分配比k 容量因子 或 容量比1.2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长。

3. 分配比可以由实验测得。

仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。

它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。

1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步，它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。

样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。

样品的预处理主要是对样品进行处理，使其适合于仪器分析。

前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。

样品的标定主要是对仪器进行标定，使其保持准确的分析结果。

2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容，它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。

这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析，从而获得样品的基本信息。

3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步，它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。

数据采集主要是对样品的分析数据进行采集，数据处理主要是对数据进行处理，数据解释主要是对数据的结论进行解释。

二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用，主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。

1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备，它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。

原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。

2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备，它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。

质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。

3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备，它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。

色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。

4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备，它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。