HZHJSZ00115 水质铍的测定活性炭吸附铬天菁S光度法
HZ-HJ-SZ-0115
水质活性炭吸附
直接显色测定为0.001mg/L(A测定上限为0.028mg/L, 经活性炭富集, 方法的检出限可达0.0001mg/L(取水样量按500mL计)
ÔڲⶨÌõ¼þÏÂ镁(II)铅(II)镉(II)铜(II)36 mg氯离子用活性炭吸附分离锌(II)镍(II)10mg钙(II)II钼(VI)银(I)铝(III)2mg铬(III 1 mg汞(II)
0.05mg氟离子存在
氯化十六烷基吡啶(Cetyl pyridinium chloride
ÒÔEDTA作掩蔽剂热盐酸将铍由活性炭上解吸
铬天菁S
¸ÃÂçºÏÎïµÄ×î´óÎüÊÕ²¨³¤ÔÚ618nm处１０4
3.2 粉状活性炭(分析纯)
ÓÃÓż¶´¿ÑÎËáÏ¡ÊͶø³É
3.5 0.1mol/L Na2-EDTA溶液
50g/L
1g/L
2.5g/L
¾Æ¾«ÈÜÒº
3.10 氨缓冲溶液氯化铵83g(pH约为10)
È¡1 mol/L的六次甲基四胺溶液用盐酸调pH为5.0(酸度计校准)
ÔÚº¬ÓÐ2mL硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铍(BeSO44H2O)
ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß´ËÈÜҺÿºÁÉýº¬îë1.000mg
4 仪器
4.1 分光光度计
5 试样制备
含铍适量且无干扰的清洁水样直接显色测定
硫酸消解需按下法用活性炭分离富集后测定
如水样不够100mL
用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性ＣＡＳ溶液2mL CPC溶液1mLÈ»ºó¼ÓÈë150mg活性炭放置5~10min, 以大约10mL/min的速度抽气过滤将25mL比色管放入抽滤瓶中
少量水淋洗活性炭取出比色管
向管内加入酚酞溶液1滴以2mol/L盐酸回滴至红色刚消失
硫酸镁溶液0.5mL
六次甲基四胺缓冲液5mL沿比色管壁加水至刻度水浴中加热5min以相同步骤作空白试验用20mm比色皿在618nm 处测量吸光度
１．００３．００５．００分别置于250mL 烧杯中以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行
m由校准曲线查得的铍量(ìg)
8 精密度和准确度
由蒸馏水配制的含铍0.0140mg/L的统一样品得室内相对标准偏差为2.23%相对误差为0 5.1%
加标回收率范围为92.5~97.3%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ19.2%
注意事项
淋洗时如盐酸温度下降
(2) 大量强酸阴离子存在盐效应降低精密度
用盐酸淋洗活性炭时以滴管逐滴加入为好
当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时使游离氨挥发后(至pH8.5以下)
(4) 取样量达400mL时
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 134~136
±±¾©。
