合肥荣事达三洋电器股份有限公司
企业标准
HSQB-JB56.07-2011 环戊烷发泡剂技术规范
2011-10-10发布 2011-10-15实施合肥荣事达三洋电器股份有限公司
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合肥荣事达三洋电器股份有限公司企业标准
HSQB-JB56.07-2011
环戊烷发泡剂技术规范
1 范围
本标准规定了冰箱产品环戊烷发泡剂的技术规范、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于冰箱产品聚氨酯发泡剂环戊烷。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvI SO 760:1978)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 危险化学品标签编写导则
SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)
质技监局锅发「1999]154号文《压力容器安全技术监察规程》
3 技术要求
3.1 特征
分子式：C5H10
相对分子质量：70.134 （按1999年国际相对原子质量）。
3.2 性状
环戊烷应为无色透明液体，无可见杂质，无悬浮物，无异臭。
3.3 冰箱、冰柜（硬质聚氨酯发泡）用环戊烷的应符合表1要求。
4 试验方法
试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。
4.1 性状
取试样约10ml于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜
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色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样慢慢加热，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。
4.2 环戊烷含量和其他C 6及C 6以下烃类含量的测定 a) 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，用面积归一化法计算环戊烷的含量和其他C 6及C 6以下烃类的含量。 b) 试剂和材料
4.2.1 氮气：体积分数大于99.995%。 4.2.2 氢气：体积分数大于99.995%。 4.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 c) 仪器、设备
4.2.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数为0.001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2。
4.2.2 进样器：1ul 微量进样器或自动进样器。
4.2.3 色谱数据处理机或工作站。 d) 色谱分析条件
推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A 中图A1和表A1。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。
e) 分析步骤
待仪器操作条件稳定后进液体试样1uL ，以面积归一化法定量。 f) 分析结果的表述
以质量分数表示的环戊烷含量W 1按式1计算：
W 1=100A/∑Ai (1)
式中：
A ——环戊烷的峰面积； ∑Ai ——各组分峰面积之和。
以质量分数表示的其他C 6及C 6以下烃类含量W2按式2计算：
W2=100AC 6/∑Ai (2)
式中：
AC 6——除环戊烷、正己烷和苯以外的其他C 6及C 6以下烃类峰面积之和； ∑Ai ——各组分峰面积之和。
其他C6及C6以下烃类质量分数的报告结果精确至0.01%。
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果之差不得大于0.01% 4.3 正己烷、苯含量的测定
a) 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测 器(FID)检测，外标法定量计算环戊烷中杂质正己烷、苯的含量。本方法对苯的最低检测浓度为0.2ug/g 。 b) 试剂和材料
HSQB-JB56.07-2011
4.3.1 氮气：体积分数大于99.995%。
4.3.2 氢气：体积分数大于99.995%。
4.3.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.4 苯：标准品，色谱纯或质量相当的苯。
4.3.5 正己烷：标准品，色谱纯或质量相当的正己烷。
4.3.6 环戊烷：质量分数≥95%。
c)仪器、设备
4.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数为0.0001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2；
4.3.2 进样器：1uL微量进样器或自动进样器；
4.3.3 色谱数据处理机或工作站。
d)色谱分析条件
推荐的色谱条件见表3。典型色谱图和相对保留时间见附录B中图B1和表Bl。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。
表3 推荐的色谱条件
4.3.1 标准样品溶液的制备
4.3.e.1.1.1 不含正己烷、苯的环戊烷：取500ml质量分数不低于95%的环戊烷，水浴加热重蒸两次，每次蒸馏切割47℃～51℃的馏分。该馏分按本标准规定的色谱操作条件检验，正己烷和苯应不出峰。
4.3.e.1.1.2 标准样品溶液的配制
a)标准样品溶液的储备液：含正己烷约0.1%(质量分数)，含苯约0.01% (质量分数)。
用微量注射器先取苯约0.004g，加人到预先称量的清洁、干燥的50ml容量瓶中，称量苯的质量，精确至0.0002 g；用微量注射器取正己烷约0.04g，加人到同一容量瓶中，称量正己烷的质量，精确至0.0002g；
用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度，称量加人的环戊烷质量，精确至0.0002g。混匀，备用。标准样品溶液储备液两周配制一次。
储备液中各标准样品的质量分数w si按式3计算：
w si=m si*p i*100/ m环+∑m si (3)
式中：
m si——标准样品的质量，g；
p i——标准样品的纯度，%；
m环——环戊烷的质量，g。
b)标准样品溶液含正己烷的质量分数约0.001% ，含苯的质量分数约0.0001% 。
吸取标准样品溶液储备液0.1ml于10ml清洁、干燥的容量瓶中，用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度。标准样品溶液应在使用前配制。
4.3.2 测定
待仪器操作条件稳定后进1uL标准样品溶液。在同样的色谱操作条件下，准确吸取与做标准样品溶液相
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