奥氏气体测定、检查测定详解

高含量氧的测定方法
气相色谱法 是一种相对定量法,需要用标准气体来定标, 实验室用检测设备,可选择TCD检测器,不可 携带。一般用气量<1L,可用于低压气体管 道或液体罐的采样后实验室检测。 原理：气相色谱法利用各种物质在色谱柱 内的保留时间来定性,利用响应值来定量,由 此可测定气体中氧含量。
苯特量管法
奥氏气体分析仪操作步骤
• 打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞，将 吸收CO2后的余气压入，同上操作，直至吸 收后之余气体积（V2）恒定为止。 • 先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活 塞，将吸收O2后之余气压入，同上操作， 吸收6-7次后，再用新的一瓶氯化亚铜氨溶 液吸收余气体积恒定。最后用装有1+9硫酸 溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后，读 取余气体积（V3）
奥氏气体测定仪原理
相关反应方程： CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（ OK）2+H2O Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（ NH4）2C2O4 2H2+O2=2H2O CH4+2O2=CO2+2H2O
奥氏气体分析仪操作注意事项
吸收顺序不能颠倒，转动活塞不能过猛。 取样应有人监护，置换气和最后的余气应排除室 外； 举起水准瓶时量气管内液面不得超过刻度100处 ，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至倒入吸气球管 内，不但影响测定准确性，还会冲淡吸收剂造成 误差。液面也不能过低，应以吸收剂不超出旋塞 为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器 举起水准瓶时动作不宜太快，以免气样因受压过 大冲入吸收剂成气泡状漏出，一旦发生这种现象 ，要重新测定。
量气管的类别 和结构
直式量气管： 100ml，分度0.2ml 单球式量气管、双球式量气管 总体积100ml，分度0.1ml 双臂式量气管 球和臂的体积均为20ml 分度0.05ml
奥氏气体测定仪原理
奥氏气体分析仪的原理： 用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶 液吸收O2（每毫升可吸收8—12毫升氧气） ，氨性氯化亚铜溶液吸收CO（每毫升可吸 收16毫升CO），用爆炸法测定H2、CH4， 余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积 和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积 计算各组分的体积百分含量。
调节装置 接触式吸收瓶
高含量氧的测定
高含量氧测定的常见方法有： 化学容量法 是一种绝对定量法,不需要校对,只要量气管 定期检定即可。主要应用于工业氧含量的 测定,测定范围为50%～100%O2,为工业氧 含量检测国家标准规定的方法,实验室必备, 也可携带到现场检测,但由于玻璃系统易碎, 吸收液易流出,携带不是很方便。一般用气 量>10L。
苯特量管法
计算分析结果
式中：V—取样体积ml； V1—残气体积ml。
苯特量管法
注意事项 新的测定管使用前一定要校正。 吸收氧后的吸收液再倒入原试剂瓶中，可重 复使用。 采取样品时，测定管的内部不能挂水珠。 采样后，一定要平压。 采样时，样气流速不宜太大，一般为100～ 200毫升/分。
高含量氧的测定方法
氧化锆浓差电池法
是一种相对定量法,需要用标准气体来校对,适用 于工厂在线测定,同时也便于携带至现场检测。用 于测定非还原性气体中的氧含量,测定范围为0～ 100%O2。一般用气量>10L。
原理：由氧化锆陶瓷材料制成传感器,在高温下,
氧化锆具有氧离子传导特性,当氧化锆管壁两侧的 氧分压不同时,产生电势E,由此测定氧含量。 E=f(P0/P)式中,P0为参比气氧分压;P为样品气氧 分压
奥氏气体分析仪操作注意事项
如果仪器短期不使用，应经常转动碱性吸 收瓶活塞以免粘住，长期不使用应清洗干 净，干燥保存。 前后读数时间间隔一致。 爆炸时应用手固定爆炸瓶旋塞，防止爆炸 时将旋塞冲开。
奥氏气体分析仪
奥氏气体分析仪
爆炸瓶 鼓泡式吸收瓶和密封
奥氏气体分析仪
三通考克 旋塞
奥氏气体分析仪
奥氏气体测定仪气密性检查
一、减压检查法 于量管中吸取约10mL空气，使量管与梳 形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水 准瓶置于最低处，使管内形成尽量大的 负压，如果3min后量管内液面保持稳定 ，表明气密性好。如果液面下降，则表 示存在漏点，应分别检查，将漏点修好 。
奥氏气体测定仪气密性检查
二、加压检查法 于量管中吸取约80mL空气，操作方法同减 压法，差异在于将水准瓶置于量管上部尽 量高处，使管内形成正压，如果3min后量 管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定， 表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需 处理。
奥氏气体测定仪原理
CH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生 成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于 2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气 体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减 体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2
爆炸瓶
缓燃管
氧化铜燃烧管
奥氏气体测定仪试剂
试剂 KOH溶液：300g/L NaOH溶液：300g/L 焦性没食子酸钾溶液：250g/L 称取250g焦性没食子酸，溶液于750mL热 水中，摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾 溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾 溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收 15mL氧气。
奥氏气体测定法和 高含量氧测定
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工业气体分类
工业气体可以大致分为： 气体燃料：天然气、焦炉煤气、石油气、 水煤气 化工原料气：黄铁矿焙烧炉气、石灰焙烧 窑气 气体产品：氢气、氮气、氧气、氦气、乙 炔等 废气：CO、CO2、氮氧化物等 厂房空气：一般含有生产用气体
奥氏气体测定仪组成及特点
苯特量管法测氧属于化学容量法，适用于 高含量氧的测定 原理：样气中的氧与氨性氯化亚铜溶液中 的Cu+作用被吸收，根据吸收前后体积变化 测出样气中的氧含量。 吸收反应方程式： 4Cu［（NH2）］ 2C1+O2+4NH3· H2O+ 4NH4C1=4Cu［（NH3）］4C12+6H2O
苯特量管法
仪器
苯特量管法
试剂
4.1 25×10-2（V）氨水（CP） 4.2 吸收剂的制备 铜丝卷：将直径1mm左右纯铜丝卷，去油污(可用有机溶 剂)，以稀硝酸(1+1)除锈，以水冲洗干净，或以砂纸清洁 铜丝。接着绕在直径5毫米的棒上，剪成10毫米长小段。 稀氨水洗净。（若铜丝干净，用1：5的盐酸或去离子水洗 净即可） 氨性氯化亚铜溶液：称取250g氯化铵溶于750ml热水中（ 即稀释至1000ml），待冷却后加入250g氯化亚铜，溶解 后加入750ml25×10-2w氨水（原装氨水），混匀后倒入 盛满铜丝的下口瓶中，溶液为无色，振荡混匀放置数天呈 蓝色即可使用。
奥氏气体测定仪安装
‚4‛、‚5‛、‚6‛的承受部内加5mL液 体石蜡油使吸收液与空气隔绝。 按图示安装好仪器（图示如下）： 图示中 1-气量管；2-气量管外套；3-爆炸 瓶；4、5-接触式吸收器；6、7、8-鼓泡式 吸收器；9-水准瓶；10-梳形管；11-旋塞 ；12-可调高低的托架。
奥氏气体测定仪安装图示
苯特量管法
准备工作 洗净苯特量管，并检查活塞是否灵活，试 漏。 用纯氮气吹干测定管，并关闭考克3和4备 用。
苯特量管法
分析步骤
采样：用球胆到现场采样或拿测定管直接到现场 采样。打开考克3、4，样气由考克4进入测定管， 充分置换3-4分钟。 置换结束后，先关闭考克3，后立即关闭考克4， 并转动考克3平压。 采样平压后，将测定管竖立固定于滴定管架上， 取吸收剂60ml，倒入测定管盛液瓶中，打开考克3 ，吸收液入量气管中，等3-4分钟读数（吸收液不 再流入量气管）。
奥氏气体分析仪操作步骤
计算结果
分别将读取的上述体积代入下式计算： CO2%=（100-V1）/100×100=100- V1 O2%=（V1 –V2）/100×100= V1 –V2 CO%=（V2–V3）/100×100= V2–V3 H2%={[（100- V4）-2（V4–V5） ] ×2/3×V3/V}/100×100 CH4%=（V4–V5）×V3/V /100×100 （N2+Ar）%=100-（CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%）
奥氏气体分析仪操作步骤
• 将吸收了CO2、O2、CO后的残气压入 1+9H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取VmL残气 和一定量空气混合均匀，使总体积为 100.0mL。打开爆炸瓶活塞，将混合气体压 入爆炸瓶内，关闭活塞，引爆。待瓶内液 面稳定后，打开活塞，将气体抽回量管中 ，读取爆炸后的余气体积（V4）。 • 打开KOH溶液吸收瓶活塞，再将量管中爆 炸后之余气压入吸收生成的CO2，直至吸收 后的余气体体积恒定，读取其体积（V5）
a) 管3注入浓度为30％的KOH溶液 (因NaOH与CO 2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道，故 以KOH为好）作吸收CO2用。 b) 管5、6中都装入氨性氯化亚铜，因为煤气中CO 的含量很大，为了保证吸收充分。
Βιβλιοθήκη Baidu氏气体分析仪操作步骤
C）在液瓶中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将 取样孔接上待测气样。 逐一调整所有吸收液面到达管口。 2.洗气 并取样 通过反复吸入和排出气样，置换量气管路中的原 有气体。然后准确量取100ml气样。 3.吸收 • 打开KOH溶液吸收瓶活塞，使其与量管相通。操 作水准瓶，使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸 收6-7次，直至吸收后余气体积（V1）恒定为止 。
奥氏气体分析仪操作注意事项
焦性食子酸的碱性液在15—20℃时吸氧效 能最大，吸收效果随温度下降而减弱，O℃ 时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低 于15℃。 多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂 的吸收性能减弱，需重新配制吸收剂。 爆炸前应根据气体中H2及CH4大致含量确定 送去爆炸的残气体积和添加空气量。初次 测定成分不明的气体，最好先用CuO燃烧 法，日常分析再用爆炸法；
相关体积的标定
梳形管体积的标定
通过计算可知，在测定H2含量为75%的样气时， 梳形管容积每1 ml可产生3.8%的误差。
• 利用纯氧
将梳形管静空间充入纯氧，量取50ml N2，用吸 收器吸收氧后，读取吸收后体积算出
• 利用空气或标气
通过吸收并对照相应气体比例算出
奥氏气体分析仪操作步骤
1.洗涤与调整： 将仪器的所有玻璃部分洗净，磨口活塞涂 上凡士林，并按图装配好。 在各吸气球管中注入吸收剂。
奥氏气体分析仪 其是由一支量气管、四个吸收瓶、一个 爆炸片瓶组成，适用于半水煤气中CO2、 O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合 测定。 其优点是构造简单，轻便，操作容易， 分析速度快，缺点是精度不高，不能适 应更复杂的混合气体分析。
奥氏气体测定仪结构
奥氏气体测定仪结构
吸收瓶结构
奥氏气体测定仪结构
相关体积的标定
量管体积标定：
在量管中装满水，准确称量其质量和温度，通过V=m/ρ求 得量管体积。
量管上部‘0’至活塞间体积的标定：
用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（吸收 瓶中，然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH 吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积， 超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由‚0‛至活塞的 体积数。梳形管容积对分析结果有影响，尤其是对爆炸法 的影响比较大；
奥氏气体测定仪试剂
硫酸溶液：1+9 硫酸溶液；1+19 氨性氯化亚铜溶液 称取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯 化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶 解。
吸收顺序的确定
吸收顺序的确定
吸收顺序的确定
奥氏气体测定仪安装
仪器安装 将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞 涂好真空脂。 按如图所示的各部件中加入相应的溶液 ‚3‛中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液 ‚4‛中加入焦性没食子酸钾溶液； ‚5‛和‚6‛中加入氨性氯化亚铜溶液； ‚7‛中加入1+9硫酸溶液
高含量氧的测定方法
磁氧分析法 是一种相对定量法,需要用标准气体来校对, 用于工厂在线测定。测定范围为98%～ 100%O2。 原理：含氧气体进入被加热的磁场,氧的磁 化率随温度的升高而降低,变热的氧分子被 冷的氧分子挤出磁场,形成热磁对流。热磁 对流使敏感元件产生不同程度的冷却,改变 了敏感元件的电阻值。热磁对流的大小与 氧含量成正比。