MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则
1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明
编号JY/T 023—1996
名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则
(英文) General rules for graphite furnace atomic absorption
spectrophotometry
归口单位国家教育委员会
起草单位国家教育委员会
主要起草人邓 勃
批准日期 1997年1月22日
实施日期 1997年4月1日
替代规程号无
适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在
用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
方法原理
主要技术要求 1.
2. 试剂和材料
3. 仪器
4. 样品分析步骤
5. 分析结果的表述
是否分级无
检定周期(年)
附录数目无
出版单位科学技术文献出版社
检定用标准物质
相关技术文件
备注
2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要
本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
3 方法原理
原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共
振吸收。石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。原子吸收的大小以吸光度表示，吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系，遵循光吸收定律：
A ＝ lg － I I
－
＝KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A)
I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数
c ——试样中被测组分的浓度
L ——光通过石墨炉原子化器的光程
4 试剂和材料
实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。
5 仪器
石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源，石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。 5.1 锐线光源
锐线光源是发射被测元素特征的锐线辐射。常用的锐线光源是空心阴极灯与无极放电灯。
5.2 石墨炉原子化系统
石墨炉原子化系统应有石墨炉原子化器、冷却水箱、内外保护气气路与供电电路。石墨炉原子化器是提供能量，使被测元素化合物解离与实现原子化。石墨炉电热原子化器有管式原子化器和杯式原子化器及组合式原子化器。石墨炉电热原子化系统应设有慢速斜坡升温与快速升温两种方式。在实际工作中，采用何种升温方式取决于试样的性质。 5.3 光学系统
光学系统应有入射狭缝，准光镜，色散元件，成像物镜与出射狭缝，分光系统的核心部件是光栅。光栅应具有中等分辨能力，190nm ～900nm 光谱范围。 5.4 检测器
广泛使用的检测器是光电倍增管，光电倍增管的增益应达到106倍，暗电流小到10－
10A 。 5.5 背景校正系统
背景校正系统应有连续光源、或塞曼效应、或自吸效应校正背景装置。 5.5.1 连续光源校正背景是先用锐线光源测得分析线与背景吸收的总吸光度，再用连续光源(在紫外区用氘灯，在可见区用碘钨灯)在同一波长测量背景吸收的吸收值，两次测得的吸光度值相减，得到校正背景后的分析线的吸光度值。它测得的背景是光谱带宽范围内的平均背景，只能校正低背景吸收，不能校正精细结构与光谱干扰引起的背景。 5.5.3 塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性。目前在商品仪器中采用吸收线调制法，调制方式有恒定磁场与可变磁场调制两种方式。
5.5.4 自吸效应校正背景是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。 5.5.5 5.6 数据处理系统
由检测器阳极输出的信号经前置放大器放大，阻抗转换，锁相放大器滤波，对数变换等，
最后用检流计指示出来，或用记录仪记录，或在CRT上显示。现代化的仪器还设有自动调零、自动曲线校直、背景校正，数据统计处理及数据库等多种多样的功能，整个仪器的操作由计算机控制与管理。
6 样品
实验室供分析用的试样与试料，应具有充分的代表性。
6.1.1在预处理过程中，要防止玷污试样和试料与丢失被测组分。
6.1.2在样品、试样或试料的保存过程中，要采取必要的措施，防止其特性发生变化。易挥发性样品，应低温密封保存；光敏样品要避光保存；容易发生水解的样品，应在一定酸度下保存样品。
6.1.3鉴于实验室样品种类的多样性，应根据实验室样品的特性选择合适的预处理方法。取样量的大小应根据分析方法的精度和所要求的分析精度确定。
7 分析步骤
7.1开机
严格按照仪器操作说明书的要求和规定程序启动仪器。
7.2工作条件的选择
7.2.1在痕量分析中，一般选用共振吸收线作为分析线。所选择的分析线不得受到其它谱线的干扰。
7.2.2在痕量分析中，通常要选择获得最大吸收值的光谱带宽，当可能有其它光谱干扰时，则应选择较窄的光谱带宽。
7.2.3应选用空心阴极灯上所标示的最佳工作电流。若空心阴极灯上只标有最大允许使用电流，则用空心阴极灯上所示的最大电流的1/2～1/3作为工作电流。或者根据实验确定最佳工作电流。
7.2.4原子化条件的选择包括干燥温度与时间、灰化温度与时间、原子化温度与时间、空烧清洗温度与时间以及保护气体流量。
——干燥的目的是蒸发去除溶剂，选用的干燥温度应略低于溶剂的沸点，适于选择斜坡升温方式。干燥时间的选择要与干燥温度相配合，且随样品性质不同而不同，应由实验决定。
——灰化的目的是破坏与除去试样的基体以及有机物。在保证被测元素没有损失的前提下，应尽量使用较高的灰化的温度。灰化时间要根据灰化曲线决定。当被测元素与基体挥发性接近时，要考虑使用基体改进剂。
——原子化的目的是使被测元素完全原子化。最佳的原子化温度应根据原子化曲线来决定。要综合考虑灵敏度和石墨炉原子化器使用寿命的要求。
7.2.5空烧清洗温度与时间空烧的目的是除掉残留在原子化器内的被分析物，消除记忆效应，空烧温度要高于原子化温度，合适的空烧时间由实验确定。
7.3分析方法
7.3.1标准曲线法，配制4～6个标准溶液样品，用微量进样器吸取一定量(通常为10μl～20μl)的标准溶液注入石墨炉原子化器中，在所选择的最佳分析条件下，用峰高或峰面积法(国际上推荐用峰面积法)测定各标准溶液的吸光度值A，用最小二乘法按线性回归拟合标准工作曲线，求出标准工作曲线的截距a与斜率b。
