实验一标准溶液的配制
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实验一标准溶液的配制
一目的要求
1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 初步掌握分光光度计测定标准溶液吸光度的方法。
二实验试剂
NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O 浓HCl(A.R) 乙醇(A.R) 0.15%邻二氮菲溶液(临用时配制) 10%盐酸羟胺溶液(临用时配制) 1mol/LNaAc 溶液
三实验仪器: 721 型分光光度计
容量瓶50mL 5 支100mL 3 支250mL 2 支500 mL 2 支吸量管10 mL 3 支
四实验步骤
1.2.0mol/L 的HCl 溶液的配制
用量筒量取浓盐酸84 mL 于500 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,加盖,摇匀。
2.0.15%邻二氮菲溶液的配制
准确称取0.375g 邻二氮菲固体于小烧杯中,加少许乙醇溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至250 mL,加盖,摇匀。
3. 10%盐酸羟胺溶液的配制
准确称取10.0g 盐酸羟胺固体于小烧杯中,加水溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至100 mL,加盖,摇匀。
4. 1mol/LNaAc 溶液的配制准确称取41.0gNaAc 固体于小烧杯中,加水溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500 mL,加盖,摇匀。
5.1000µg/mL 铁标准储备液的配制
准确称取2.1585g NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O,置于烧杯中,以10mL 2.0mol/L 的HCl 溶液溶解后转入250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6. 100µg/mL 铁标准使用溶液的配制
准确量取上述铁标准储备溶液10 mL 于100 mL 容量瓶中,加4mL 2.0mol/L 的HCl 溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
7. 10.0µg/mL 铁标准使用溶液的配制
准确量取上述铁标准使用溶液10mL 于100 mL 容量瓶中,加4mL 2.0mol/L 的HCl 溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
8.显色溶液的配制
取50mL 的容量瓶 5 支,分别准确加入10.0µg/mL 铁标准使用液6.00mL,在于各容量瓶中分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀,稍停,再加入1mol/LNaAc 溶液5 mL 及0.15%邻二氮菲溶液2mL,每加一种试剂以后均摇匀再加另一种试剂,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
9.吸光度的测定
在510nm波长下,以不含铁的试剂溶液为参比,用1cm的比色皿,测定以上各显色溶液的吸光度,记录数据并计算精密度。
五实验记录
显色溶液1 2 3 4 5 吸光度(A)
六数据处理及结果计算 1.计算吸光度平均值 2.计算 5 次平行测定
结果的精密度(绝对偏差、平均偏差、标准偏差)。
七实验说明1.配制标准溶液,尤其是浓度较低的梯度溶液时,必须逐级进行稀释。2.注意显色溶液配制过程中,溶液的加入顺序