化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第26卷，第4期2017年7月V ol. 26，No. 4July 2017109doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2017.04.028Trace 1300气相色谱仪故障排查与期间核查袁世柳1，李世霞2［1.江苏华创检测技术服务有限公司，江苏南通 226000； 2.中国石油大学(华东)，山东青岛 266580］摘要 使用赛默飞Trace 1300气相色谱仪进行环境样品分析过程中，出现了FID 信号变弱、点火困难的现象，严重影响检测数据的准确性，干扰正常分析工作。
从样品性质、仪器方法的设置、气路系统以及检测系统进行故障排查，确定故障原因为FID 喷嘴堵塞，点火线圈锈蚀严重。
对维修好后的气相色谱仪进行期间核查，核查结果：基线噪声为0.066 pA ，基线漂移(30 min)为0.321 pA ，FID 检测限为0.094 1 ng ／s ，定性重复性为0.062%，定量重复性为1.41%，均满足技术指标要求。
关键词 氢火焰离子化检测器；故障排查；期间核查中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2017)04–0109–03Troubleshooting and Period Verification of Trace 1300 Gas ChromatographyYuan Shiliu 1， Li Shixia 2［1. Jiangsu Huachuang Detection Technology Service Co.， Ltd.， Nantong 226000， China ；2. China University of Petroleum (East China)， Qingdao 266580， China ］Abstract In the running process of Thermo Fisher Trace 1300 gas chromatography FID signal became weak and ignition was difficulties ，which seriously affected the accuracy of the detection results and interfered with the normal analysis. Troubleshooting work was carried out mainly from sample properties ，instrument method setting ，gas system and detection system. Causes of trouble were FID nozzle clogging ，and serious corrosion in ignition coil. Period veri fication was carried out after maintaining the gas chromatography. Baseline noise was 0.066 pA ，baseline drift (30 min) was 0.321 pA ，FID detection limit was 0.094 1 ng ／s ，the qualitative repeatability was 0.062% and quantitative repeatability was 1.41%，which could meet requirements of technical indexes.Keywords hydrogen flame ionization detector; troubleshooting investigation; period veri fication气相色谱的分离是基于色谱分离机理进行的［1］。
气相色谱仪一般由6大部分组成：气路系统(包括气源和流量的调节与测量元件)、进样系统(包括进样装置和汽化室)、分离系统(色谱柱)、检测系统(各种检测器)、数据采集、处理和控制系统(记录器等)以及辅助系统(包括温控系统、阀系统、数据传输系统等)［2］。
气相色谱仪在化工生产［3–4］、食品安全［5–6］、质量控制［7］、司法鉴定［8–9］、医药分析［10–11］、环境监测［12–13］等领域应用广泛。
Trace 1300气相色谱仪自动化程度高，电路精密［14］，一般发生故障只能更换，而大部分故障是由于操作不当，日常维护保养不规范，实验室环境条件恶劣，样品性质复杂，样品未经前处理等原因造成。
仪器状态不佳，若不及时处理，带“病”运行，势必会造成更大的损失。
笔者结合近期实验室Trace 1300气相色谱仪配备的FID 出现的异常现象，进行故障原因排查。
为保证该气相色谱仪在规定的检定周期内依然保持良好的可信度，同时需满足CNAS.CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中5.5.10条款内容［15］，因此 在排除FID 故障后，安排期间核查。
期间核查不仅可以及时判断FID 运行性能是否得到改善，起到防患于未然、减少损失的作用，更能够及时发现不允许的偏离。
实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益［15］。
1 故障现象与排查1．1 故障现象江苏华创检测技术服务有限公司实验室使用的赛默飞Trace 1300气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器、TriPlus 300型顶空进样器以及TG–联系人：袁世柳；E-mail: 10081229@ 收稿日期：2017–05–12化学分析计量2017年，第26卷，第4期110WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)，用于分析空气中微量乙醇。
在运行序列的过程中，FID 信号突然掉落至0.3 pA后序列自动暂停，此时仪器开始重新对FID进行点火动作，尝试多次后出现点火困难的现象。
笔者针对这一系列问题进行了故障排查。
1．2 原因分析根据日常的工作经验，对仪器的故障原因进行分析，原因可能如下：(1)实验室环境不满足Trace 1300气相色谱仪运行条件。
(2)分析乙醇用的仪器方法中氢气、空气、尾吹气流量设置不合适。
(3)样品经顶空进样，携带大量水汽进入检测器，分析乙醇的仪器方法检测器温度设定值不够高，可能会导致水汽富集。
(4)氢气由氢气发生器提供且故障发生之前更换过电解液与硅胶，可能氢气纯度不够。
(5)由于FID检测器购买已满一年，一直高负荷运行，从未拆卸清洗，且样品复杂，少部分样品水分含量高，大部分样品需以二硫化碳为解吸液进行前处理，可能导致点火线圈生锈腐蚀、喷嘴部分堵塞、收集极内壁严重污染。
1．3 故障排查对故障可能发生的原因进行逐步排查，排查过程如下：(1)查阅发生故障当天实验室的温湿度记录，温度为20.5℃，相对湿度为62%，满足Trace 1300型气相色谱仪的工作环境要求；(2)调阅分析乙醇的仪器方法和参数设定，氢空尾吹比为1∶10∶1，柱流量为1.00 mL／min，检测器温度为280℃，尾吹气流量为35.0 mL／min，各项参数均合理；(3)断开氢气发生器与气相色谱仪的管路连接，对氢气发生器进行检漏并放空30 min，然后重新连接管路并检漏；(4)拆下FID各部件，用清洁刷擦洗收集极，使用高纯氮气吹出松散的材料，然后用甲醇洗涤，在70℃烘箱内干燥0.5 h；使用细铁丝小心疏通FID 喷嘴，配制甲醇–丙酮溶液(体积比1∶1)清洗FID 喷嘴内部，用高纯氮气吹扫干燥FID喷嘴；用细砂纸小心打磨点火线圈至光亮，避免折断点火线圈；用甲醇擦拭极化电极并干燥。
重新装配上各部件，确认各个线缆接触良好，并确保FID信号杆弹簧与收集极紧密接触；(5)重新连接色谱柱，更换新的石墨垫，进行系统检漏操作，确保系统无漏气。
经过上述一系列故障原因排查，确认是FID喷嘴堵塞，点火线圈锈蚀严重。
2 期间核查为确认仪器的稳定性、准确性以及再现性，需进行期间核查。
安排期间核查可以判断仪器是否正常运行，起到防患于未然的作用［16］。
期间核查方法一般依据CNAS文件、仪器检定规程、仪器使用说明书等，期间核查主要方法：使用标准物质法、方法比对法、使用仪器附带设备核查法、仪器比对法、对保留样品量值重新测量法、检定与校准法［17–19］。
结合本实验室现状，从经济性、可行性、可靠性及安全性等4方面综合考虑，确定本次气相色谱仪期间核查参照JJG 700–2016 《气相色谱仪检定规程》［20］进行操作。
2．1 核查参数按照JJG 700–2016检定规程的要求，核查的主要参数是基线噪声、漂移、FID检测限和重复性。
2．2 核查条件及试剂(1)AI 1310型自动进样器（赛默飞世尔科技公司）；(2)苯：优级纯，批号20141222，国药集团化学试剂有限公司；(3)甲苯：分析纯，批号150601，西陇化工股份有限公司；(4)环境条件：温度19.5℃，相对湿度61%；(5)仪器核查条件见表1。
表1 Trace 1300型气相色谱仪期间核查条件项目参数值柱流量／(mL·min–1) 1.50分流比20∶1吹扫流量／(mL·min–1) 5.00助燃气流量／(mL·min–1)350燃气流量／(mL·min–1)35.0尾吹气流量／(mL·min–1)35.0汽化室温度／℃200色谱柱升温程序80℃(保持3 min)，以10℃／min升温至150℃FID温度／℃280进样体积／μL 1.0色谱柱TG-WAXMS柱(30 m×0.25 mm， 0.25 μm) 2．3 核查方法2.3.1 基线噪声和漂移按表1的核查条件，记录基线30 min，选取基111袁世柳，等：Trace 1300气相色谱仪故障排查与期间核查线中噪声最大峰的峰高对应的信号值为该气相色谱仪的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。
2.3.2 FID 检测限与重复性待基线稳定后，经自动进样系统注入苯质量浓度为81.0 mg ／L 的苯甲苯溶液，连续测量7次，记录苯的色谱峰面积与保留时间，然后计算FID 的检测限及重复性。
根据JJG 700–2016，检测限按式(1)计算。
(1)D ANW2FID =式中：D FID ——FID 检测限，g ／s ；N ——基线噪声，A ；W ——苯的进样量，g ；A ——苯色谱峰面积的平均值，A ·s 。
2．4 核查数据和结果判断用Trace 1300气相色谱仪对苯进行定性、定量重复性试验，试验结果见表2，核查结果及技术指标要求见表3。
