化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
第26卷，第4期2017年7月
V ol. 26，No. 4
July 2017
109
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2017.04.028
Trace 1300气相色谱仪故障排查与期间核查
袁世柳1，李世霞2
［1.江苏华创检测技术服务有限公司，江苏南通 226000； 2.中国石油大学(华东)，山东青岛 266580］
摘要 使用赛默飞Trace 1300气相色谱仪进行环境样品分析过程中，出现了FID 信号变弱、点火困难的现象，严重影响检测数据的准确性，干扰正常分析工作。从样品性质、仪器方法的设置、气路系统以及检测系统进行故障排查，确定故障原因为FID 喷嘴堵塞，点火线圈锈蚀严重。对维修好后的气相色谱仪进行期间核查，核查结果：基线噪声为0.066 pA ，基线漂移(30 min)为0.321 pA ，FID 检测限为0.094 1 ng ／s ，定性重复性为0.062%，定量重复性为1.41%，均满足技术指标要求。
关键词 氢火焰离子化检测器；故障排查；期间核查
中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2017)04–0109–03
Troubleshooting and Period Verification of Trace 1300 Gas Chromatography
Yuan Shiliu 1， Li Shixia 2
［1. Jiangsu Huachuang Detection Technology Service Co.， Ltd.， Nantong 226000， China ；
2. China University of Petroleum (East China)， Qingdao 266580， China ］
Abstract In the running process of Thermo Fisher Trace 1300 gas chromatography FID signal became weak and ignition was difficulties ，which seriously affected the accuracy of the detection results and interfered with the normal analysis. Troubleshooting work was carried out mainly from sample properties ，instrument method setting ，gas system and detection system. Causes of trouble were FID nozzle clogging ，and serious corrosion in ignition coil. Period veri fication was carried out after maintaining the gas chromatography. Baseline noise was 0.066 pA ，
baseline drift (30 min) was 0.321 pA ，FID detection limit was 0.094 1 ng ／s ，the qualitative repeatability was 0.062% and quantitative repeatability was 1.41%，which could meet requirements of technical indexes.
Keywords hydrogen flame ionization detector; troubleshooting investigation; period veri fication
气相色谱的分离是基于色谱分离机理进行的［1］。气相色谱仪一般由6大部分组成：气路系统(包括气源和流量的调节与测量元件)、进样系统(包括进样装置和汽化室)、分离系统(色谱柱)、检测系统(各种检测器)、数据采集、处理和控制系统(记录器等)以及辅助系统(包括温控系统、阀系统、数据传输系
统等)［2］
。气相色谱仪在化工生产［3–4］、食品安全［5–6］、质量控制［7］
、司法鉴定［8–9］、医药分析［10–11］、环境监测［12–13］等领域应用广泛。Trace 1300气相色谱仪自动化程度高，电路精密［14］，一般发生故障只能更换，而大部分故障是由于操作不当，日常维护保养不规范，实验室环境条件恶劣，样品性质复杂，样品未经前处理等原因造成。仪器状态不佳，若不及时处理，带“病”运行，势必会造成更大的损失。
笔者结合近期实验室Trace 1300气相色谱仪配备的FID 出现的异常现象，进行故障原因排查。为
保证该气相色谱仪在规定的检定周期内依然保持良
好的可信度，同时需满足CNAS.CL01《检测和校准
实验室能力认可准则》中5.5.10条款内容［15］
，因此 在排除FID 故障后，安排期间核查。期间核查不仅可以及时判断FID 运行性能是否得到改善，起到防患于未然、减少损失的作用，更能够及时发现不允许的偏离。实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益［15］。1 故障现象与排查1．1 故障现象
江苏华创检测技术服务有限公司实验室使用的赛默飞Trace 1300气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器、TriPlus 300型顶空进样器以及TG–
联系人：袁世柳；E-mail: 10081229@ 收稿日期：2017–05–12
