原子吸收分光光度计操作规程

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准备工作

1.1 拿去仪器罩,开氩气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。

1.2 依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。进入Window98操作界面。打开原子吸收主机开关和石墨炉开关,单击桌面上AAWin图标,运行程序进入初始状态。

1.3 在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”,单击“确定”按钮。

1.4初始化完成后,在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯” 下拉框,选择要用的工作灯元素,在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。然后单击“下一步”按钮。

2 检测

2.1在“设置元素测量参数”窗口中,输入“工作灯电流”、“预热灯电流”、“光谱带宽”和“负高压”值。单击“下一步”。

2.2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。单击“寻峰”按钮,弹出“波长扫描/寻峰”对话框,进行寻峰。寻峰(寻峰结果应小于±0.3nm)结束后,单击“关闭”按钮。

2.3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮,在“完成”的窗口中单击“完成”按钮,进入主界面。

2.4选择主菜单“仪器”,单击“测量方法”,在打开的对话框中选择“石墨炉”。仪器切换完成后,单击“更换石墨管”按钮,即可将石墨炉炉体打开,安装或更换新的石墨管。然后单击“确定”按钮,关闭石墨炉即可。

2.5选择主菜单“应用”,单击“能量调试”按钮,打开能量调试对话框。此时能量表中只显示绿色能量。单击“高级调试”,在其下拉框中选择“元素灯电机”,利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。单击“自动能量平衡”,完成后单击“关闭”按钮。

2.6在主菜单“仪器”中选择“原子化器位置”,即可打开原子化器位置设置对话框。用鼠标左键拖动滚动条,调整到适当位置后,单击“执行”按钮,如此反复若干次,直至将下方所显示的能量调至目前最大。单击“确定”按钮,对话框消失。

2.7单击主菜单“仪器”,选择“扣背景方式”,即可打开扣背景方式选择对话框,选择“氘灯”扣背景,单击“确定”按钮,系统即切换当前的扣背景方式到氘灯扣背景方式。

2.8选择主菜单“应用”,单击“能量调试”,打开能量调试对话框。此时,能量表中绿色能量为吸收值能量,红色能量为背景值能量,单击“自动能量平衡”按钮,系统自动将二者能量调至平衡。单击“高级调试”按钮,在高级调试功能选择“氘灯反射镜电机”,单击“正转”或“反转”按钮,将能量表中能量调至最大。单击“自动能量平衡”,完成后,单击“关闭”按钮。2.9选择主菜单“仪器”,单击“石墨炉加热程序”,即可打开石墨炉加热程序设置对话框。单击序号栏数字前的小方框,即可对其后的“温度”、“升温时间”、“保持时间”、“原子化”、“内气流量”进行设置。然后在“冷却时间”输入栏内输入所需时间(范围:20~99s)。

3设置

3.1选择主菜单“设置”,单击“样品设置向导”,在弹出的对话框中选择“校正方法”、“曲线方程”、“浓度单位”,并输入“样品名称”和“起始编号”。完毕,单击“下一步”。

3.2设置标样的浓度及个数。使用“增加”或“减少”按钮来设置样品个数,然后在表格中直接输入标样的浓度。单击“下一步”。

3.3设置测量样品的自动功能。在“每个样品”中输入框内输入执行周期,并输入“文件名”,单击“下一步”。

3.4设置未知样品数量、编号及其它系数。在计算中不使用重量系数、体积系数、稀释比率和修正系数,可将相应的值设置为1,设置完后,单击“完成”。

4选择主菜单“设置”,单击“测量参数”

4.1.在“常规”中输入“标准样品”、“空白样品”、“未知样品”和“灵敏度校正”的测量重复次数。

4.2.在“显示”中,输入吸光度显示范围的“最大值”和“最小值”。

4.3.在“信号处理”中“计算方式”的下拉框中选择“峰高”或“峰面积”。

并输入“积分时间”和“滤波系数”。

5选择“视图”,单击“表格项”

5.1.在“表格设置”的“显示列”中单击所需项目前的选择框。

5.2.在“日期格式”和“时间格式”的下拉框中选择所需格式,单击“确定”按钮。

6选择“应用”,单击“实验记录”。在“测量元素”、“样品名称”、“分析员”和“记录”的输入框中分别输入相应的内容。

7在标准曲线坐标范围内单击右键,再在弹出的对话框中单击“图形设置”。

7.1.在“常规”中分别对“坐标轴”、“标题”和“网格线”进行设置,单击“确定”按钮。

7.2.在“颜色”中分别对“曲线”、“标样点”、“背景”、“网格线”、“标尺”的颜色进行设置,然后在“标样点形状”的下拉框中选择合适的标样点,单击“确定”按钮。8测量表格的“测量对象”中,选中“样品”,单击右键,选择“修改”,弹出“修改样品”对话框,在“样品名称”和“起始编号”输入框中输入所测样品的名称和起始编号,单击“确定”按钮。

9用进样器吸取10μl消化定容好的溶液注入石墨炉内,选择主菜单“测量”,单击“开始”,系统转入测量画面。

10 测量完毕后,待到弹出的冷却倒计时窗口中的倒计时结束,方可继续测量,进样后单击“开始”,即可。

11 测量的全部过程结束后,单击工具栏中的“保存”,或者测量若干个样品后就进行一次保存,以免丢失。

12打开打印机开关,装入打印纸。单击工具栏中的“打印”。即可弹出“打印选择”对话框,依次选择“测量表格”、“工作参数”和“校正曲线”,单击对话框中“打印”按钮。

13单击“文件”中“退出”,分别关闭石墨炉电源、主机电源和打印机电源,关闭氩气钢瓶气阀和冷却水。并套上仪器罩,填好仪器使用记录,做好清场工作。

14注意事项

14.1原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境,室内应保持空气清净,较少灰尘,应有充足、压力恒定的水源,仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩,应能提供足够而恒定的排气量,排气速度应能调节,排气罩应耐腐蚀。

14.2使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予以特别注意,如排气通风是否良好,突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施等。本仪器具有自动安全功能,发现故障后一