一、实验室的常用消防器材
二氧化碳灭火器（最常用的灭火器）、泡沫灭火器（用于油类着火、用后污染大、难处理）、四氯化碳灭火器（不能灭钾、钠着火，因为CCl4 在高温下会变为有的的光气）、干粉灭火器（用于图书、文件、精密仪器着火）、酸碱灭火器（用于非油类着火）
二、仪器的安装顺序
从上到下、从左到右、一条线（全套仪器中的各个仪器的中心线成一直线）、一个面（全套仪器中的各个仪器的轴线都要在同一个平面）、整齐的前提下美观
三、折光率
定义：折光率是有机化合物最重要的物理常数之一n=sin α/sinβ
用途：折光率是衡量液体有机化合物纯度的标志之一，是定性鉴定有机化合物的一种手段，也可以确定液体混合物的组成
四、正溴丁烷的制备
原理：NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4 、n - C4H9OH + HBr n -C4H9Br + H2O
后处理步骤和目的：
1. 等体积水洗涤——除去HBr 、NaBr
2. 等体积硫酸洗涤——除去未反应的正丁醇、副产物正丁醚、1- 丁烯、2- 丁烯
3. 等体积水洗涤——除去过量的硫酸
4. 等体积碳酸氢钠溶液洗涤——中和未除尽的硫酸
5. 等体积水洗涤——除去残留的碳酸氢钠溶液
6. 无水氯化钙干燥——除去水分，出去未除尽的醇
注意点：
1. 加料顺讯不能颠倒，水（减少HBr 挥发、防止产生泡沫、降低浓硫酸的浓度以减少副产物的产生）→浓硫酸→正丁醇→NaBr
2. 加料时应不断摇晃①防止局部过热；②防止局部炭化；③防止NaBr 结块，影响HBr 产生
3. 回流过程中应不断摇晃烧瓶，以增加两相接触几率
4. 正确判断粗产品是否蒸完①馏出液由浑浊变澄清；②蒸馏烧瓶内油层消失；③取几滴馏出液，加少量水摇动，无油珠
5. 馏出液要充分洗涤，分液干净彻底，不能颠倒洗涤顺序，注意产物在上层还是在下层
五、减压蒸馏
用途：分离纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化、聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物
装置：蒸馏、保护及测压、抽气（减压）三部分
1. 蒸馏部分
热源、圆底烧瓶（少量可用梨形烧瓶）、克氏蒸馏头（避免液体暴沸时直接冲入冷凝管）、减压毛细管（使极少量的空气进入液体呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行）、温度计、冷凝管、真空接引管（三叉燕尾管）、接收瓶（茄形烧瓶）
注：不能使用不耐压的平底仪器和薄壁获有破损的仪器，以防装置内处于真空状态时外部压力过大引起爆炸
2. 保护及测压部分：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质或水汽进入油泵
安全瓶、冷却阱、水银压力计、吸收塔（①无水氯化钙——吸收水汽；②粒状氢氧化钠——吸收酸性气体；③石蜡片——吸收烃类气体）
3. 抽气（减压）部分
操作步骤：
1. 安装仪器：仪器磨口处应涂抹真空脂（凡士林）
2. 检查气密性：检查方法为：①先将减压毛细管上的橡皮管用螺旋夹夹紧，②打开安全瓶、压力计上的活塞，③开动泵，逐渐关闭安全瓶上的活塞，待压力稳定后，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。
3. 加料：用漏斗从克氏蒸馏头的一上口加入需要蒸馏的液体混合物，注意不得超过容积的1/2 。关闭安全瓶上的活塞，开动抽气泵，控制减压毛细管的进气量，使蒸馏瓶内液体中有连续平稳的小气泡逸出。
4. 加热、蒸馏：热源宜用水浴或油浴（温度恒定），调节温度比沸点高约20 ℃并保持馏出液流速为1 ～2 滴/ 秒，蒸馏过程中应密切注意压力与温度的变化。
5. 停止蒸馏：蒸馏完毕，先移去热源，稍冷后慢慢旋开螺旋夹，再慢慢打开安全瓶上的活塞放入空气（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢的恢复原状，然后才可以关闭抽气泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后拆除仪器。
六、7,7- 二氯二环[4,1,0] 庚烷
原理：图片无法显示
相转移催化剂：TEBA 三乙基苄基氯化铵（季铵盐）
问题1 ：本实验过程中为什么要剧烈搅拌反应混合物？
答：该反应是均相反应
问题2 ：本实验中为什么要使用大大过量的氯仿？
答：氯仿既是溶剂，也是反应物
七、柱层析
原理：根据物质在吸附剂上的吸附能力不同而使各组分分离
洗脱剂的洗脱能力与洗脱剂极性的关系：极性越大，洗脱能力越大，极性越小，洗脱能力越小；极性小的先随洗脱剂流出，极性大的后流出
吸附剂：中性氧化铝（用于分离中性物质）、硅胶（用于分离酸性物质）
八、环己烯的制备
原理：图片无法显示
一般认为，该反应历程为E 1 历程，整个反应是可逆的：
操作注意点：
1. 磷酸和环己醇必须混合均匀才能加热，否则反应物会被氧化
2. 由于反应物与产物形成共沸物，因此加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以每2-3 秒1 滴为宜，以减少未反映的环己醇蒸出
3. 反应终点的标志：①圆底烧瓶中出现白雾；②柱顶温度下降后又回升到85 ℃以上
4. 收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却，以免因挥发而损失
5. 加入食盐使水层饱和的目的：盐析，减少有机物在水中的溶解度
6. 洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。
7. 用磷酸做脱水剂的优点：磷酸的氧化性弱于硫酸，反应时原料不会被氧化而使产率有所降低，且反应时不会有SO2 气化放出，纯化时，亦不需要碱洗。
干燥剂的使用：选择的干燥剂与被干燥的液体有机物不发生反应，不溶于被干燥的液体有机物，干燥速度快、吸水量大。加入干燥剂时应分批加入，一般干燥剂的用量首次为每10ml 液体加0.5-1g ，干燥前液体呈浑浊状，赶在后变澄清，且干燥剂无明显吸水现象，可简单认为干燥完全。
九、甲基橙的制备
