原子吸收光谱仪使用规范.

原子吸收光谱仪操作规范

1 型号及参数

1.1型号

PerkinElmer PinAAcle 900T

1.2参数

环境温度:20±2℃

乙炔输出压力:0.1MPa

循环泵压力:0.25MPa

正空泵压力:0.4MPa

氩气压力:0.4MPa

2 操作规范

2.1 测量前的准备

把原子吸收所在屋子里的风机打开,接着将所要测试水样准备好,把所要测试元素灯装好,关好仪器门。

2.2 操作步骤

2.2.1火焰法操作步骤

2.2.1.1开机

2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。

2.2.1.1.2确认环境温度要求正常,20±2℃。

2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源,将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。

2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。

2.2.1.1.5接通计算机。

2.2.1.1.6装灯。

2.2.1.1.7打开面板上电源开关。

2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。

2.2.1.2安装样品托盘

样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器,请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。取出样品托盘,将废液管留在托盘凹槽里,将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位,确保没有挤压到废液管。

2.2.1.3新方法建立

以铜为例建方法:点File、 New、 Method,进入New Method 对话框,选择Element CU点击OK。

2.2.1.

3.1在 Method Editor中设置测量参数。

2.2.1.

3.2设置积分时间和重复次数。

2.2.1.

3.3选择气体流量。

2.2.1.

3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。

2.2.1.

3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.

2.2.1.

3.6保存新方法。File、Save As、Method.

2.2.1.

3.7建立样品信息文件。点File、New、Sample info file,进入Sample information editor对话框。

2.2.1.

3.8在Sample information editor对话框中,设置样品参数。如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol中

输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 取0.1mL(在Aliquot Volume 栏中输入0.1,稀释至1000mL(在Diluted Vol栏中输入1000.或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输10000。

2.2.1.

3.9保存新的样品信息文件。

2.2.1.

3.10点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open.

2.2.1.4开始分析。

2.2.1.4.1点击Flame Control,Flame on/off点燃火焰,吸入空白,火焰预热5-

10min。

2.2.1.4.2在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank分析Calibration blank.

2.2.1.4.3点击Analyze Standard, 测量校准浓度。

2.2.1.4.4 测量校准浓度2和校准浓度3。

2.2.1.4.5校准曲线;要求相关系数要求≥0.999以上。

2.2.1.4.6点击Analyze Blank 分析Reagent blank.

2.2.1.5样品测定。点击Analyze Sample分析样品。

2.2.1.6分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统。

2.2.1.7在Lamp Setup中点击Off关闭灯.

2.2.1.8点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,改变Change Technique进入石墨炉分析;或关闭WinLab32 件, 退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机。

2.2.2石墨炉法分析流程

2.2.2.1跟换模式(石墨炉模式:改换技术移去样品托盘、移去火焰观测门、断开废液管连接、按住安全锁,向后推动控制杆,即可移除整个火焰系统、将石墨炉保护盖打开、点File、Change Technique、Furnace;然后出现对话框,再点击OK;下一步连接自动进样杆,石墨炉方式转换方式转换完毕。

2.2.2.2对进样针在石墨管中的位置调节

2.2.2.2.1Furnace Control、Align Tip.

2.2.2.2.2进行下一步Next.

2.2.2.2.3转动深度调节,小心地将进样针向下调节进入石墨管中,进样针不能触碰到石墨炉的任何部件。

2.2.2.2.4进行X-Y方向调节,确保进样针左、后、前后进入石墨管进样孔的中心。

2.2.2.2.5调节完成后,点击Finish键,进入下一步。

2.2.2.3建方法及保存方法(和火焰建方法类似,不做太多介绍。

2.2.2.4分析试样

2.2.2.4.1点击试样信息编辑器图标。

2.2.2.4.2编辑自动取样器的位置A/S Location及其识别码。

2.2.2.4.3保存样品信息文件Sample Info File.

2.2.2.4.4点击Automated Analysis Control 窗口图标。

2.2.2.4.5在Results data set name 输入结果数据文件名。

2.2.2.4.6在Automated Analysis Control 窗口,点击Rebuild list显示分析系列。

2.2.2.5等结果出来以后,进行数据处理,与火焰数据处理相似。2.3 测量结束后的工作