实验习题解答（武汉大学教材）
实验一分析天平称量练习
1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？重？
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度右边，此时说明左盘重还是右盘重？
1.天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，
因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH(S)，而不用吸量管和分析天平？
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？
1.由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能
用直接法。
2.因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的
浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影
响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管
口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？
1.在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准
物的大约质量应由下式求得：
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物
质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能
有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
1.因NH4+的K a=5.6×10-10，其c K a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2.甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
(1)V1=0，V2>0 (2)V1>0，V2=0
(3)V1>V2 (4)V1(5)V1=V2
1.测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：
2. (1)V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-
(2)V1>0 V2=0时，组成为：OH-
(3)V1>V2时，组成为：CO32- + OH-
(4)V1(5)V1=V2时，组成为：CO32-
实验六EDTA标准溶液的配制与标定
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
