浸出物检测试题（满分100分）
一、选择题（共50分，每空5分）
1、水溶性浸出物测定法，置干燥器中，冷却（ A ）
A、30分钟
B、20分钟
C、10分钟
2、冷浸法测定时，前6小时内时时振摇，再静置（ A ）小时。
A、18小时
B、6小时
C、12小时
3、浸出物测定，电烘箱温度要求在（B ）。
A、100℃
B、105℃
C、200℃
4、浸出物测定中，盛装样品的器皿叫（A ）
A、蒸发皿
B、锥形瓶
C、称量瓶
5、水溶性浸出物测定用的药材供试品须粉碎，过（ B ）号筛，并混合均匀。
A、一号筛
B、二号筛
C、三号筛
6、浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应（小于5% ）
A、小于3%
B、小于4%
C、小于5%
7、水溶性浸出物测定时，水浴上蒸干后，于105℃干燥（ C ）
A、1小时
B、2小时
C、3小时
8、水溶性浸出物中热浸法，取供试品2-4g，（称定重量），置100-250ml的锥形瓶中，精密加入水50-100ml，塞紧，（ A ）
A、前者称定重量，后者不须称定重量
B、前、后者都须称定重量
C、前者不须称定重量，后者称定重量
9、水溶性浸出物测定中冷浸法，称取供试品（ B ）g。
A、约3g
B、约4g
C、约5g
10、挥发性醚浸出物测定，取供试品2-5g，精密称定，置无氧化二磷干燥器中干燥（ 12）小时。
A、12
B、18
C、6
二、填空题（共30分，每空3分）
1、浸出物测定根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物三种测定法。
2、对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，
然后在旋转蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后在蒸干。
3、挥发性醚浸出物测定时，残渣置无氧化二磷干燥器中干燥 18小时，
主要目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作
中水分蒸发干扰测定。
4、挥发性醚浸出物测定法，测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛，
并混合均匀。
5、水溶性浸出物测定法分为冷浸法、热浸法。
三、计算公式（共20分）
(浸出物及蒸发皿重-蒸发皿)×加水（或乙醇）体积
水（醇）溶性浸出物（%）= ———————————————————×100%
供试品的重量×量取滤液的体积
（105℃干燥前浸出物及蒸发皿重－105℃干燥后浸出物及蒸发皿重）
挥发性醚浸出物（%）=—————————————————————×100%
供试品的重量×量取滤液的体积
任务4 聚合物钻井液的配制 学习目标： 1.会配制聚合物抑制性钻井液； 2.能够熟练阐述阳离子、阴离子和两性离子聚合物钻井液的相关知识； 3.能够准确使用页岩抑制剂。 技能训练： 一.配制聚合物抑制钻井液 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品； (2)备足钻井液处理剂、高分子聚合物、NaOH、CMC、PHP、膨润土等； (3)检查水源，固控设备、搅拌器、钻井液枪运转是否正常； (4)检查配制罐、储备罐； (5)钻井液全套性能测试仪、pH试纸等。 2.操作步骤 (1)计算配制钻井液所需处理剂用量和膨润土的用量。 (2)首先在注入定量水的配制罐中加入膨润土并充分搅拌，使膨润土充分水化。 (3)在配制罐中加入高分子聚合物及所用处理剂，充分搅拌均匀。 (4)测定钻井液性能及pH值。 (5)将配好的钻井液打入储备罐。 (6)清洗全部仪器。 3.技术要求 必须注意PHP在钻井液中的含量，应根据地层的不同而异：东营组以上地层，钻井液中PHP 保持0.1％～0.15％的含量，沙河街组地层保持0.2％～0.3％的含量；NaOH加入量以保持要求的pH 值为准。 二.使用页岩抑制剂 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品。 (2)准备好页岩抑制剂，如聚丙烯酸钾、水解聚丙烯腈钾盐、腐殖酸钾、磺化沥青和水分散沥青、无机盐(KCI、NaCl)、KOH等。 (3)ZNN-D6型旋转粘度计一套，ZNS-3型滤失仪一套。 (4)检查水源、搅拌器、钻井液枪等。
2.操作步骤 (1)了解页岩抑制剂的特点。 (2)分析处理剂的机理，选择处理剂的种类。 (3)在基浆中做处理配合小型实验。 (4)处理钻井液。 (5)测量处理后的钻井液性能。 (6)记录处理剂的用量和效果。 (7)清洗测定仪器并摆放整齐。 3.技术要求 (1)聚丙烯酸钾(KHPAM)在淡水或盐水钻井液中使用。 (2)水解聚丙烯腈钾盐(KPAN)适用于淡水和不含钙的盐水钻井液中，抗温170℃。 (3)腐殖酸钾(KHm)适用于深井淡水钻井液，有一定的降粘作用。 (4)磺化沥青(FT-342、FT-1)和水分散沥青(SR-401)用作地层微裂缝和破碎带的封闭剂。 (5)无机盐类主要是降低页岩表面渗透水化，控制膨胀。 (6)性能测定应侧重于钻井液滤失量和滤饼质量。 基础知识： 1.聚合物钻井液的概念 聚合物钻井液是自20世纪70年代初发展起来的一种新型钻井液体系。广义上讲，凡是使用线型水溶性聚合物作为处理剂的钻井液体系可称为聚合物钻井液。但通常是将聚合物作为主处理剂或主要用聚合物调控性能的钻井液体系称为聚合物钻井液。 2.聚合物钻井液的特点 (1)固相含量低，且亚微粒子所占比例也低。这是聚合物钻井液的基本特征，是聚合物处理剂选择性絮凝和抑制钻屑分散的结果，对提高钻井速度是极为有利的。 (2)具有较强的触变性、较强的剪切稀释特性和适宜的流型，即在环形空间中形成平板型层流。因此聚合物钻井液悬浮和携带岩屑的效果好，可有效地减少钻屑的重复破碎，使钻头进尺明显提高。 (3)钻井速度快。 (4)由于聚合物可有效地抑制泥页岩的吸水分散作用，所以稳定井壁的能力较强，井径比较规则。 (5)由于聚合物钻井液的密度低，可实现近平衡压力钻井；由于固相含量少，可减少固相的侵入，因而对油气层的损害小，有利于发现和保护产层。 (6)具有良好的防渗透性漏失的作用。 (7)由于聚合物钻井液的处理剂用量较少，钻井速度快，缩短了完井周期，因此可大幅度降低钻井总成本。
0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置 100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
聚合物钻井液的配制
任务4 聚合物钻井液的配制 学习目标： 1.会配制聚合物抑制性钻井液； 2.能够熟练阐述阳离子、阴离子和两性离子聚合物钻井液的相关知识； 3.能够准确使用页岩抑制剂。 技能训练： 一.配制聚合物抑制钻井液 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品； (2)备足钻井液处理剂、高分子聚合物、NaOH、CMC、PHP、膨润土等； (3)检查水源，固控设备、搅拌器、钻井液枪运转是否正常； (4)检查配制罐、储备罐； (5)钻井液全套性能测试仪、pH试纸等。 2.操作步骤 (1)计算配制钻井液所需处理剂用量和膨润土的用量。 (2)首先在注入定量水的配制罐中加入膨润土并充分搅拌，使膨润土充分水化。 (3)在配制罐中加入高分子聚合物及所用处理剂，充分搅拌均匀。 (4)测定钻井液性能及pH值。 (5)将配好的钻井液打入储备罐。 (6)清洗全部仪器。 3.技术要求 必须注意PHP在钻井液中的含量，应根据地层的不同而异：东营组以上地层，钻井液中PHP保持0.1％～0.15％的含量，沙河街组地层保持0.2％～0.3％的含量；NaOH加入量以保持要求的pH值为
1.聚合物钻井液的概念 聚合物钻井液是自20世纪70年代初发展起来的一种新型钻井液体系。广义上讲，凡是使用线型水溶性聚合物作为处理剂的钻井液体系可称为聚合物钻井液。但通常是将聚合物作为主处理剂或主要用聚合物调控性能的钻井液体系称为聚合物钻井液。 2.聚合物钻井液的特点 (1)固相含量低，且亚微粒子所占比例也低。这是聚合物钻井液的基本特征，是聚合物处理剂选择性絮凝和抑制钻屑分散的结果，对提高钻井速度是极为有利的。 (2)具有较强的触变性、较强的剪切稀释特性和适宜的流型，即在环形空间中形成平板型层流。因此聚合物钻井液悬浮和携带岩屑的效果好，可有效地减少钻屑的重复破碎，使钻头进尺明显提高。 (3)钻井速度快。 (4)由于聚合物可有效地抑制泥页岩的吸水分散作用，所以稳定井壁的能力较强，井径比较规则。 (5)由于聚合物钻井液的密度低，可实现近平衡压力钻井；由于固相含量少，可减少固相的侵入，因而对油气层的损害小，有利于发现和保护产层。 (6)具有良好的防渗透性漏失的作用。 (7)由于聚合物钻井液的处理剂用量较少，钻井速度快，缩短了完井周期，因此可大幅度降低钻井总成本。 3.聚合物钻井液的性能指标 聚合物钻井液所谓“不分散”具有两个含义：一是指组成钻井液的粘土颗粒直径尽量维持在1～30m 。二是指混入这种钻井液体系的钻屑不容易分散变细。所谓“低固相”，是指低密度固相(主要指粘
《聚合物配制工》 考试时间：120分钟 考试总分：100分 遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。 1、带传动是（）传动中的一种方式。（ ） A.液压 B.机械 C.电力 D.风力 2、下列不属于机械传动的是（）传动。（ ） A.带 B.齿轮 C.液压 D.链 3、机械传动系统基本组成部分是（）。（ ） A.带、齿轮或链 B.液压泵 C.马达、液压缸 D.液压泵、液压缸 4、下列（）传动是一种带有中间挠性件的啮合传动。（ ） A.带 B.链 C.齿轮 D.蜗杆 5、蜗杆传动常用于（）的工作条件。（ ） 姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线-------------------------
A.传动比大、传递功率大 B.传动比大、传递功率小 C.传动比小、传递功率小 D.传动比小、传递功率大 6、带传动是一种把（）作为有用的因素加以利用的机械传动。（） A.摩擦 B.链条 C.啮合齿轮 D.蜗杆 7、标准齿轮的齿廓是由两条对称的（）构成。（） A.双曲线 B.渐近线 C.弧线 D.单曲线 8、根据工作条件，齿轮传动可分为（）传动。（） A.开式和半开式 B.开式和闭式 C.开式、半开式和闭式 D.半开式、半闭式和闭式 9、三角带具有一定的厚度，为了制造和测量的方便，以其（）作为标准长度。（） A.圆周长 B.展开长度 C.内周长 D.外周长 10、生产中最常见的带传动是（）带传动。（） A.平行 B.三角 C.圆形 D.齿形 11、三角带的截面积形状为（）。（） A.正方形 B.矩形 C.三角形 D.梯形
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 （1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 （2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 （1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
北京化工大学－第二学期 《聚合物制备工程》期末考试试卷 班基: 姓名: 学号: 分数: 一、填空( 20分) 1．一般而言聚合物的生产过程由单体精制与准备、催化剂体系准备与精制、聚合过程、分离过程、后处理过程、回收过程组成。 2、常见的聚合反应器按照结构分类包括釜式、管式、 塔式、流化床、挤出机、特殊形式的聚合反应器。 3、釜式反应釜的除热方式有夹套冷却、夹套附加内冷管、内冷管、反应物料釜外循环、回流冷凝器、反应物料部分闪蒸、反应介质预冷。 4、悬浮聚合体系由单体、水、 分散剂和引发剂组成。 5、 ESBR采用乳液聚合方法生产, 其聚合机理是自由基聚合 , SSBR采用溶液聚合方法生产, 其聚合机理是阴离子聚合。 6、可采用本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合等聚合方法制备聚氯乙烯。 7、中国镍系顺丁橡胶催化剂的主要成分是环烷酸镍、三异丁基铝和三氟化硼乙醚络合物。 8、尼龙66可采用熔融缩聚和固相缩聚方法生产。 9、反应器的基本设计方程是 : ( 反应物流入量) －( 反应物流出量) －( 反
应消失量) －( 反应物累积量) ＝0。 10、 PET熔融缩聚主要生产工艺是熔融缩聚和固相缩聚。 二、简述题( 20分) 1．写出以下缩写的聚合物中文名称, 并指出其聚合机理和工业实施方法。 PET、 LDPE、 SBS、 GPPS、 CR 答: PET 对苯二甲酸乙二酯, 缩合聚合, 熔融缩聚/固相缩聚 LDPE 低密度聚乙烯, 自由基聚合, 本体聚合 SBS 聚苯乙烯－b-丁二烯－b－苯乙烯嵌段共聚物, 阴离子聚合, 溶液聚合GPPS 通用聚苯乙烯, 自由基聚合, 本体聚合/悬浮聚合 CR 氯丁橡胶, 自由基聚合, 乳液聚合 2．分离和后处理过程对聚合物性能有何影响? 答: 分离就是指聚合物从聚合介质分开的过程, 不同的聚合实施方法可能采取的分离方法不同。分离过程将脱除绝大部分的残留单体、溶剂, 这些物质不但降低聚合物产品的性能, 而且对于人体有害、污染环境。聚合物后处理工序包括分离、干燥、脱挥、脱灰、加入助剂及形状处理等几方面; 可是树脂与橡胶后处理略有区别, 树脂后处理主要包括脱水、干燥、加入添加剂、直接得到粉状树脂; 或者经过脱水、干燥、加入添加剂、混炼、切粒、混合均化、包装得到颗粒状树脂; 橡胶后处理根据用途也不同, 乳液用于涂料或其它直接使用乳液的场合, 乳液能够直接使用或浓缩后包装、使用; 需要得到固体橡胶时则需要凝聚、脱水、水洗、挤压干燥、压块、包装。在这些后处理工序中, 最关键的十脱灰和干燥工序, 这些工序所使用的设备若不合理, 仍会出现废品。橡胶产品导致凝胶含量高, 塑料树脂导致分子量降低或交联。 3．简述采用管式和釜式反应器生产低密度聚乙烯( LDPE) 的特点及产生差异的
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
第一章绪论 1.试述高分子合成工艺学的主要任务。 2.简述高分子材料的主要类型，主要品种以及发展方向。 3.用方块图表示高分子合成材料的生产过程，说明每一步骤的主要特点及意义。 4.如何评价生产工艺合理及先进性。 5.开发新产品或新工艺的步骤和需注意的问题有哪些？ 第二章生产单体的原料路线 1.简述高分子合成材料的基本原料（即三烯、三苯、乙炔）的来源。 2.简述石油裂解制烯烃的工艺过程。 3.如何由石油原料制得芳烃？并写出其中的主要化学反应及工艺过程。 4.画出C4馏分中制取丁二烯的流程简图，并说明采用萃取精馏的目的。 5.简述从三烯（乙烯、丙烯、丁二烯）、三苯（苯、甲苯、二甲苯），乙炔出发制备高分子材料的主要单体合成路线（可用方程式或图表表示，并注明基本工艺条件）。 6.如何由煤炭路线及石油化工路线生产氯乙烯单体？ 7.简述苯乙烯的生产方法。 8.试述合成高分子材料所用单体的主要性能，在贮存、运输过程中以及在使用时应注意哪些问题？ 9.论述乙烯产量与高分子合成工艺的关系。 第三章游离基本体聚合生产工艺 1.自由基聚合过程中反应速度和聚合物分子量与哪些因素有关？工艺过程中如何调节？ 2.自由基聚合所用引发剂有哪些类型，它们各有什么特点？ 3.引发剂的分解速率与哪些因素有关？引发剂的半衰期的含义是什么？生产中有何作用？ 4.引发剂的选择主要根据哪些因素考虑？为什么？ 5.举例说明在自由基聚合过程中，调节剂，阻聚剂，缓聚剂的作用。 6.为什么溶剂分子的Cs值比调节剂分子的Cs小的多，而对聚合物分子量的影响往往比调节剂大的多？ 7.以乙烯的本体聚合为例，说明本体聚合的特点。 8.根据合成高压聚乙烯的工艺条件和工艺过程特点，组织高压聚乙烯的生产工艺流程，并划出流程示意图。 9.高压聚乙烯分子结构特点是怎样形成的，对聚合物的加工及性能有何影响。 10.乙烯高压聚合的影响因素有哪些？ 11. 对比管式反应器及釜式反应器生产高压聚乙烯的生产工艺。 12.聚乙烯的主要用途有哪些、可以采用哪些方法改进它的性能，开发新用途。 13.比较高压聚乙烯及聚苯乙烯的生产工艺流程，改进聚苯乙烯的性能，可采用哪些方法？ 14.试述聚苯乙烯和有机玻璃的优缺点及改性方向。 15.比较聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯本体聚合工艺的异同。
“十一五”期间，改性塑料行业的发展重点是通用塑料的工程化和工程塑料的高性能化，这两点目前在塑料改性行业里得到了各界同仁的一致认可。如何实现通用塑料的工程化和工程塑料的高性能化呢？这就需要塑料改性技术的创新，塑料技术创新中一个最重要的课题之一就是配方创新。配方创新和配方的设计是密不可分的，如何开发一个新产品，如何设计一个新配方，相信每个塑料改性企业和塑料改性技术人员都十分关心。本人多年在一线从事科研工作，我愿意结合自己的设计配方的经验和心得，同大家探讨和分享。 要设计一个好的塑料改性配方，成为一个真正的优秀技术人员，必须要有扎实的基本功。有了扎实的基本功，才能够进行技术创新。因此我在这里首先浅谈一下配方设计需要具备哪些基本功，供大家参考，不足请指正。 熟悉各种基础树脂的物性、用途以及相关背景 每种基础树脂都有其各自的特点，你只有熟悉它，了解它，才能用好它。这需要长期的基础学习和实践才能做到。在不同的配方里，根据不同的性能指标的要求，选择不同的基础树脂十分重要。这是在配方设计中的基础，譬如盖一栋房子，基础树脂就像是它的基石。因此，要想成功的设计一个配方，必须熟悉各种基础树脂的物性、用途以及相关背景。 （一）、熟悉各种基础树脂的物性 既然是熟悉，就不是一般的简单的了解，要求全面细致，以下举例说明： 例1：聚乙烯类塑料 聚乙烯是指由乙烯单体自由基聚合而成的聚合物，英文名简称PE。PE的合成原料来自石油，自1965年以来一直高居世界树脂产量第一位。目前，聚乙烯的主要品种有：低密度聚乙烯（LDPE），高密度聚乙烯（HDPE），线性低密度聚乙烯（LLDPE），（超）高分子量聚乙烯（UHMWPE），金属聚乙烯（m-PE） 还有其改性品种： 乙烯—乙酸乙烯酯（EVA）氯化聚乙烯（CPE）。 1、聚乙烯类塑料的结构性能 PE为线性聚合物，属于高分子长链脂肪烃；分子对称无极性，分子间作用力小，力学性能不高、电绝缘性好、熔点低、印刷性不好。PE的结构规整，线性度高，因而易于结晶。结晶度从高到低排序：HDPE，LLDPE，LDPE。随结晶度的提高，PE制品的密度、刚性、硬度和强度等性能提高，但冲击性能下降。 （1） 一般性能：PE树脂为无味、无毒的白色粉末或颗粒，外观呈乳白色，有似蜡的手感；吸水率低，小于0.01%。PE膜透明，透明度随结晶度提高而下降。PE膜的透水率低但透气性较大，不适于保鲜包装而适于防潮包装。PE易燃，氧指数仅为17.4%，燃烧时低烟，有少量熔融滴落，火焰上黄下蓝，有石蜡气味。 PE的耐水性较好,制品表面无极性，难以粘合和印刷，须经表面处理才可改善。 （2）力学性能：PE的力学性能一般，其拉伸强度较低，抗蠕变性不好，耐冲击性能较好。PE的耐环境应力开裂性不好，但随分子量增大而改善。PE耐穿刺性好，并以LLDPE最好。 （3）热学性能：PE的耐热性不高，随分子量和结晶度的提高而改善。PE的耐低温性好，脆化温度一般可达-50℃以下；随分子量的增大，最低可达-140℃。PE的线膨胀系在塑料中属较大的。PE的热导率属塑料中较高的。 （4）电学性能：PE无极性，因此电性能十分优异。介电损耗很低，且随温度和频率变化极小。PE是少数耐电晕性好的塑料品种，介电强度又高，因而可用做高压绝缘材料。 （5） 环境性能：PE具有良好的化学稳定性。在常温下可耐酸、碱、盐类水溶液的腐蚀，具
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。 5.2仪器与用具 5.2.1分析天平感量0.1mg。 5.2.2药筛二号、四号筛。 5.2.3锥形瓶 100～250ml,250～300ml。 5.2.4移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。 5.2.5蒸发皿 50ml。 5.2.6干燥器直径约30cm。 5.2.7电烘箱温度50～300℃,，控温精度±1℃。 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5.2.9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5.3试药 5.3.1乙醇、乙醚等均为分析纯。
5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4操作方法 5.4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。 5.4.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 5.4.1.2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。 5.5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/7311136468.html, 高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中聚合物的含量 作者：陈文静周志慧陈永森 来源：《医学信息》2014年第11期 摘要：目的采用聚苯乙烯高效液相色谱法检查头孢地尼中聚合物的方法。方法色谱柱为聚苯乙烯凝胶为填料的TSKgel G2000SWxl（7.8 mm×300 mm 5um）色谱柱，流动相为0.1 mol/L，pH=7.0缓冲溶液-甲醇（95∶5），流速为0.5 mL/min，检测波长285 nm，通过HPLC-ESI-MS法鉴定高分子杂质峰，并对其结构进行推定。结果头孢地尼在0.0002～1.5 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.0000）最小检测浓度为0.2 ug/mL，聚合物杂质与头孢地尼能有效分离，并先于主峰流出，方法专属性良好，样品在溶液中不稳定，需临用新配。结论建立的方法快速准确。适用于头孢地尼及其聚合物的测定。 关键词：高效液相色谱；聚苯乙烯凝胶；头孢地尼；聚合物；β-内酰胺类抗生素；过敏原 头孢地尼为半合成的第三代口服头孢菌素，属于β-内酰胺类抗生素，具有抗菌谱广、疗效高、毒性低等特点。β-内酰胺抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物[1]。研究证明，引发过敏反应的过敏原不是抗生素本身，而是其中的高分子杂质，因此国内外对β-内酰胺类抗生素的高分子杂质的控制非常重视。2010版中国药典已有22个品种43个标准的控制[2]。 中国药典2010年版已采用葡聚糖G-10自身对照外标法对大部份常用注射用头孢类抗生素进行了高分子杂质控制，也有文献报道使用葡聚糖G-10用于头孢地尼聚合物的测量[3]。葡聚糖G-10可以手工填装，也有商品化色谱柱，使用该填料的分离的色谱峰拖尾严重，不利于该产品聚合物的测定。日本药典（JP）对头孢卡品酯采用以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基础的TSKgel G2000 色谱柱进行聚合物控制。也有文献报道使用国产的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基础的，以分子排阻为主要分离机制，用于测定头孢呋辛酯中高分子聚合物的检查[4]。 因此我们采用苯乙烯为填料的TSKgel G2000SWxl色谱柱。 1仪器与试药 液相色谱仪，检测器： Waters2998，溶液输送泵：Waters2695，柱温箱：Waters Corporation工作站：Empower版本6.20。 2色谱条件 色谱柱，TOSOH TSKgel G2000SWxl （300mm）；柱温：35℃恒温。流速：0.5 mL/min。 3溶液的制备
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元
内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂
粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法
聚合物浓度测定方法（碘-淀粉法） 一、仪器和材料 1.721分光光度计； 2.50毫升的具塞容量瓶； 3.移液管； 4.聚丙烯酰胺溶液； 5.碘化镉、可溶性淀粉、溴、水合硫酸铝； 6.乙酸，三水乙酸钠、甲酸钠、蒸馏水。 二、实验原理 碘-淀粉法是精度较高的测定聚合物浓度的方法，其测定浓度的线性范围是0~6mg/l。碘-淀粉法是利用Hofmann重排的第一部反应，在p H=5的条件下，用溴水与酰胺基作用生成N-溴代酰胺，多余的溴用还原剂除去。生成的N-溴代酰胺水解生成次溴酸，次溴酸能定量的将碘离子氧化成碘，在有淀粉存在的条件下形成蓝色三碘-淀粉络合物。因此，即使酰胺基的浓度很低，任然能够用淀粉-碘化物法有效地测定出来。碘-淀粉法是基于酰胺基团，对于聚丙烯酰胺的水解度特别敏感。碘-淀粉法适合测定油田盐水和地表水配制的聚合物溶液浓度。 三、试验方法 1.相关溶液的配制 a.淀粉-碘化镉试剂的配制
将11.0g碘化镉（分析纯）溶于300~400ml纯水中，加热煮沸10分钟并使之溶解，稀释至700ml左右。加入2.5g可溶性淀粉，搅拌、煮沸5分钟，溶解后用三层慢速滤纸在玻砂漏斗中过滤（水压抽滤），最后稀释至1000ml。 b.缓冲溶液的配制 称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸馏水中，溶解后加入水合硫酸铝0.5g，用冰醋酸调节至p H=5.0，最后稀释至1000ml备用。 c.饱和溴水的配制 用移液管吸取50ml溴至装有1000蒸馏水的棕色瓶中。在2小时内不断地摇动棕色瓶，并微开瓶塞放出蒸汽。定期振荡并释放溴蒸汽，保持瓶内有未溶解的液溴，经过一段时间（约2周）待溴饱和稳定后方可使用。 2.样品测试 移取定量缓冲溶液于50ml容量瓶中，加入聚合物溶液及25ml纯水，混合均匀后，加入定量饱和溴水，振荡后反应一定时间；加入过量甲酸钠溶液除去多余的溴，摇匀，静置反应5min；加入淀粉-碘化镉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀溶液，静置20min。用分光光度计在590nm处，1cm比色皿，按质量浓度由小到大的顺序测试吸光度，以纯水作参比溶液。 a.聚丙烯酰胺溶液浓度标准曲线的测定 (1)打开721分光光度计的电源开关，预热20分钟。 (2)用波长选择按钮将单色光波长选为580nm。打开比色皿盖，将参比液(可用蒸馏水或5ml缓冲液，5ml甲酸钠溶液，1ml饱和溴水，5ml淀粉-碘化镉，用蒸馏水稀释至50ml)放入比色皿，将仪器比色皿盖合上，使灯管发光，按调零键。 (3)分别吸取纯水25ml至于10个50ml容量瓶内，再分别移取浓度为20，40，60，80，100，120，140，160，180，200ppm的聚丙烯酰胺标准溶液各2ml 于10个容量瓶内。分别加p H=5缓冲溶液5ml，混合均匀后再加饱和溴水1ml，摇匀静置15分钟。再加甲酸钠溶液（1%）5ml，摇匀静置5分钟。最后加淀粉-碘化镉溶液5ml，用纯水稀释至刻度，摇匀静置20分钟。用分光光度计测试在不同浓度下的吸光度值A，绘制吸光度与聚合物浓度关系标准曲线。