➢第一节焦炭工业分析测定方法
焦炭的工业分析包括水分、灰分和挥发分产率的测定及固定碳的计算，它们是评价焦炭质量的重要指标。
➢一、焦炭水分测定方法
1、方法提要
称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
2、试验步骤
（1）全水分的测定
●用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13m m的试样约500g(称准至1g)，铺平试样。
●将装有试样的浅盘置于170-180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5m i n,称量。
●进行检查性干燥，每次10m i n，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。
（2）分析试样水分的测定
●用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2m m
搅拌均匀的试样1土0.05g称准至0.0002g)，平摊在称量瓶中。
●将盛有试样的称量瓶开盖置于105℃-110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20m i n),称量。
●进行检查性干燥，每次15m i n，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3、结果计算
（1）全水分
（2）分析试样水分
➢二、焦炭灰分测定方法
1、方法提要
称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。
2、仪器设备
（1）箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保待温度在815士10o C，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25-30m m、高400m m的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20-30m m,炉门有一通气小孔，如下页图。（2）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
3、试验步骤
（1）方法一(仲裁法)
●用预先于815士10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2m m并搅拌均匀的试样（1士0.05g）(称准至0.0002g)，并使试样铺平。
●将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口，在10 m i n内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15m m的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815士10℃下灼烧1h.
●l h后，用灰皿夹或柑祸钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5m i n，移入干燥器中冷却至室温(约20m i n)，称量。
●进行检查性灼烧，每次15m i n，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
（2）方法二
●用预先于815士10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于0.2m m并搅拌均匀的试样（1士0.05g）(称准至0.0002g)，并使试样铺平。
●将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉的炉门口，在10m i n内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15m m的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815士10℃下灼烧
30m i n。
●以下同方法一。
4、结果计算
（1）分析试验的灰分
（2）干燥试样的灰分
5、精密度
重复性r:不大于0.20%
再现性R:不大于0.30%
➢三、焦炭挥发分测定方法
1、方法提要
称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7m i n，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。
2、试验步骤
（1）用预先于900士100o C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2m m搅拌均匀的试样1士0.01g(称准至0.0001g)，使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
（2）打开预先升温至900士10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7m i n。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3m i n 内使炉温恢复到900士100℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。
（3）到7m i n立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5m i n,然后移入干燥器中冷却至室温(约20m i n)，称量。
3、结果计算
（1）分析试验的挥发分
（2）干燥无灰基挥发分
4、精密度
➢四、焦炭固定碳测定方法
1、方法提要
用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。
2、固定碳的计算
➢第二节焦炭全硫含量的测定方法
焦炭中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库伦滴定法和高温红外吸收法。其中，艾士卡法为仲裁方法。
➢一、艾士卡法
1、方法提要
将试样与艾氏剂混合，在一定的混度下灼烧，使其生成硫酸盐，然后用水浸取，使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。
2、试验步骤
（1）称取粒度小于0.2m m的试样约1g（标准至0.0002g）,置于盛有2g 艾氏剂的30m L瓷坩埚中，用镍洛丝混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖，艾氏剂均称准至0.1g。
（2）将盛有试样的坩埚移入箱型高温炉内，在1-1.5h内将炉温逐渐升至800-850度并在该温度下加热1.5-2h。
（3）将坩埚冲箱型高温炉中取出，冷却至室温后，用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未燃尽的试样颗粒，应在800-850度下继续灼烧0.5h，并将其移入400m L烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100-150m L蒸馏水，用玻璃棒捣碎灼烧物（如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废）。
（4）加1m L过氧化氢于烧杯中，将其加热至80度，并保持30m i n。（5）用定性滤纸过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续用热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，其次数不得少于10次。
（6）将滤液煮沸2-3m i n，排除过剩的过氧化氢，向滤液中加2-3滴甲基红指示剂溶液，以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液（1+1）直至颜色变红，再多加1m L，煮沸5m i n,除去二氧化碳，此时溶液的体积约为200m L。
（7）将烧杯盖上表面皿，减少加热量至溶液停止沸腾，取下表面皿，
