丝绵白度试验方法研究摘要：丝绵白度是大众关注的一个重要品质指标，为避免感官检验的不确定性，采用白度试验仪测定R457白度，较能客观地反映茧丝的相对白度。
为避免环境光照的影响，试样盒应取黑色材料制作；试样大小以不透光为限，可取（0.850±0.005）g试样，无需梳理，直接均匀塞入试样盒，检测3次，每次检测后按同一方向旋转120°，取其均值，即可使检测结果与批白度的相对误差大于5 %的概率不大于4.5 %。
关键词：丝绵；白度；试验方法1 引言白度（whiteness）是物质表面白色程度的度量，以白色含有量的百分率表示。
GB/T 8424.2《纺织品色牢度试验相对白度仪器的评定方法》定义“白度”为“所判断的物体颜色与一个最佳白色接近的程度”[1]。
丝绵的白度是大众关注的一个重要品质指标，它直接反映了茧丝本身的质地及加工方法是否恰当。
一般要求丝绵的白度与茧丝固有的本色一致，不能偏黄、红、灰或过白。
而原茧污染黄变或制绵用碱量过大、精练剂过量会导致绵片发黄；精练时漂白剂过量使用与增白剂的添加会使丝绵发白甚至惨白，从而影响丝绵的断裂强度、压缩回复率和手感等，降低其使用寿命和舒适度。
GB/T 24252《蚕丝被》规定了丝绵不得含有荧光增白剂，应色泽均匀和色差不超过4级[2]。
但在产销交接和蚕丝被质量优化的工艺研究过程中，由于目测白度受光线及心理因素影响很大，结果常常莫衷一是。
为了较好地解决白度的定量评价一致性问题，CIE（国际照明委员会）成立了白度分委员会，并推荐了白度的计算公式。
现在已有仪器能直接测量并显示多种物体的相对白度，精确地区别出细微的变化，实现由主观向客观、定性向定量的科学转变。
本文对用仪器测定丝绵白度的适应性、仪器选用、试样盒选材、试样大小、检测方法、样本量和试验精度等进行了研究。
2 仪器选用国家标准GB/T 8424.2等效采用国际标准ISO 105-J02《纺织品色牢度试验J02部分相对白度的仪器评定方法》，应用于在间隔不长的时间内在相同仪器上测量的、颜色差异不太大的“白色”纺织品之间进行比较。
虽然提供的仍是试样白度的相对评价而不是绝对的评价，只要使用的测量仪器比较先进，技术条件在工商业中是合适的，其评价对于工商业上的应用是足够的[1]。
丝绵白度的评价，由于不考虑荧光效果（GB/T 24252规定不允许荧光增白，是否添加了荧光增白剂另有检验[2]），只需测量在可见光谱范围内一个或几个波长上的反射率，测定方法比较简单。
采用符合国家白度计量专业标准的电子数字白度仪，测定波长457 nm白度，测量系统照明与探测条件45/0（45°入射光、0°测量），标准白板由中国计量科学研究院检测定标。
测量范围：0～199.9%，分辨力：0.1%，被测试样厚度以不透明为下限，上限为20mm。
主要用于表面平整的物体或粉末（如纸张、面粉、化工制品、建材、纺织品等）白度的测试，示值误差：≤ 1.0，重复性：≤0.2。
纤维类物体，如棉、毛、丝、麻、化纤等白度的检测较为困难。
白度仪说明书称：“测量纤维白度时，将试样整理梳成一个纵向的表面”，然后放入试样盒检测，且要“多做几个样品”，取其平均值。
由于是测定R457 的反射率，位于反射率曲线中蓝色光谱反射率较低的部分，因此可能得到试样的亮度值和黄光值，如果反射率曲线差别很大，与目测结果可能会发生矛盾[3]。
3 试验发现试样盒用仪器来评价丝绵的白度是一种新的尝试。
仪器厂提供的纤维试样盒所用材料有透光性，用于丝绵检测时，白度示值会随环境光线的强弱变化而增减（见表1）。
鉴于随机配带的标准白板和粉末试样盒均不透光，示值不受环境光照的影响，我们在纤维试样盒周边用黑胶带贴了一圈，解决了这个问题。
表1 丝绵白度与环境光照的关系注：同一精练双宫绵片试样，0.85g。
试样摆放方法对白度示值的影响由于丝绵光泽优异和采用45/0测量白度，样本表面状况的改变，对检测值影响明显。
整理顺直的蚕丝纵、横向白度示值常常相差10 %以上，10个试样的40个实测值标准差s=3.106，CV=6.39 %；而将试样均匀塞入、按120°分测3次的30个实测值标准差s=1.335，CV=2.67 %；两种方法测试的均值亦有显著差异（见表2）。
用U检验的方法检验摆放方法一、二的均值是否存在显著差异，按公式（1）计算统计量u：（1）式中：x1=49.927，x2=48.623；n1=n2 =10；σ1=1.015，σ2=1.259。
计算可得：u=1.304/0.511=2.550。
取显著水平α= 0.05，由正态分布表查得u0.05 =1.96；P （|u|>uα）=α，现u=2.55>1.96，判断两者有显著差异。
由于丝绵蓬松，纤维很长，试样要扯直顺放比较麻烦，测试的CV值也大得多，不如取样后直接均匀塞入检测稳定快捷，故选择直接摆放按120°旋转测3次取其均值。
直接摆放试样白度检测值的稳定性直接摆放试样白度检测值的稳定性检验数据见表3。
用U检验的方法检验顶面、底面测试的均值是否存在显著差异。
将x1=49.927，x2=49.134；n1=n2 =10；σ1=1.015，σ2=1.031代入公式（1），计算可得：统计量u=0.793/0.458=1.733。
取显著水平α= 0.05，u0.05 =1.96；现u=1.73<1.96，判断两者无显著差异。
表明直接均匀塞入试样检测的白度示值稳定可信，每个试样只检测“顶面”即可。
试样大小与白度检测值的关系试样取（0.850±0.005）g与加到1.70 g（再多加，很难塞入）测试比较。
为防止试样加大后测试数据代表性不足，每个试样正反各测试3次，用秩和检验的方法检验其均值（见表4和表5），结果表明无显著差异。
说明只要能满足不透光的要求，丝绵白度测试值与试样大小关系不大。
为避免操作困难，丝绵试样取（0.850±0.005）g即可。
表4 丝绵白度与试样大小的关系注：每个试样正反各检测3次，每次测试后旋转120°，取均值。
表5 丝绵白度试验数据秩序秩和检验程序如下：已知：nⅠ=10，nⅡ=5；TⅡ=4+5+8+9+15=41；设显著水平α=0.025，查秩和检验表得临界值：T1 =24，T2 =56，∵秩和检验表，P（T1 <T < T2）=1-α∴若T1 <T < T2 判断无显著性差异；现TⅡ= 41，T1 = 24<41<56 = T2判断：Ⅰ、Ⅱ无显著性差异。
仪器检验与目测结果比较测定R457nm反射率的白度仪，对试样的亮度值和黄光值反射率较高。
在检验基本色调为黄色的棉、麻等纤维及其产品时，得心应手；而用于丝绵，检测的数值与目测结果却不尽一致。
有的感觉很白、甚至惨白的丝绵，测出的白度值还不到60%；而“标准白板”明明看上去有点黄，示值却在80%以上。
不过既然白度仪提供的是一种相对白度的评价，判断的是物体颜色与一个“最佳白色”接近的程度，在有明确对照物的情况下，检验对比及细微区分样品的白度差异，显然能够通过白度仪得到客观而精确的帮助，从而避免许多无谓的争论和改进方向不明。
4 样本量与试验精度根据GB/T 4891―2008 为估计批（或过程）平均质量选择样本大小的方法，样本大小可按公式（2）[4]计算：n =（tCV/e）2 （2）式中：n――样本量；t――与弃真概率α对应的分位数（u1-α/2）；CV――批产品标准差的估计值σ与批的均值μ的比值；e――相对误差（e=E/μ）：可容许的检验估计值x与批的均值μ的最大差异E（保证误差）与批的均值的比值。
从一批丝绵中抽取10个0.85g试样，分别直接摆放按120°旋转测3次取均值，实测数据如表1“方法一”。
取相对误差e=5 %，弃真概率α=4.5 %，t =2，将CV= 2.03 %代入公式（1）算得n=0.66。
取样本量n=1，将使得检测结果与批白度的相对误差大于5 %的概率不大于4.5 %。
5 结论为适应工商业对丝绵产品白度评定的需要，避免感官检验的不确定性，可以用电子数字白度仪测定丝绵白度。
用白度仪评定丝绵的白度，只能获得其相对白度，应在同等仪器、条件和不长时间间隔内进行，特别适用于颜色差异不太大的、有明确对照物的场合。
为避免环境光照对检测的影响，试样盒应取黑色材料制作。
试样大小以不透光为限，可取（0.850±0.005）g试样，直接装入试样盒（内径φ47×10），检测3次，每次检测后按同一方向旋转120°，取其均值作为试验结果；对色泽均匀的丝绵产品的白度评价，样本量n=1，即可使得检测结果与批白度的相对误差大于5%的概率不大于4.5 %；即至少有95.45%的置信度认可评价结果。
鉴于蚕丝被可能由不同批的原料制成，蚕丝被丝绵白度的评价，可从3个有代表性的压缩回复率试样[2]中各抽取1个白度试样，分别检测，取均值，作为试验结果。
参考文献：[1] GB/T 8424.2―2001 纺织品色牢度试验相对白度仪器的评定方法[S].[2] GB/T 24252―2009 蚕丝被[S].[3] 李汝勤，宋钧才.纤维和纺织品的测试原理与仪器[M].上海：中国纺织大学出版社，1995.[4] GB/T 4891―2008 为估计批（或过程）平均质量选择样本大小的方法[S].（作者单位：江苏现代蚕桑产业园区有限公司）。
