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共结晶技术

共结晶技术

共结晶技术是一种常见的晶体生长方法,它可以用于合成高质量、纯度高的晶体材料。在共结晶过程中,溶液中的多个组分会同时结晶出来,形成一个均匀分布的晶体。这种方法可以用于制备各种不同类型的晶体材料,包括有机和无机物质。

共结晶原理

共结晶是通过控制溶液中多个组分之间的相互作用来实现的。在溶液中,不同的物质之间会发生化学反应或物理相互作用,导致它们聚集在一起形成固态晶体。共结晶过程通常需要满足以下几个条件:

1.溶液中存在多个可结晶组分;

2.这些组分之间具有一定的互溶性;

3.溶液中存在适当的温度、浓度和pH值等条件。

在共结晶过程中,溶液首先达到过饱和状态,然后通过降低温度或增加溶剂蒸发速率来引发结晶过程。由于不同组分之间存在互相吸引力或排斥力,它们会在晶体中按照一定的比例分布。

共结晶应用

共结晶技术具有广泛的应用领域,包括材料科学、化学工程、制药工业等。

材料科学

共结晶技术在材料科学中被广泛应用于合成高质量的晶体材料。通过调控溶液中不同组分之间的相互作用,可以实现对晶体形貌、尺寸和纯度等方面的控制。这对于一些需要特定物理和化学性质的材料来说非常重要,例如半导体材料、光学材料和磁性材料。

化学工程

在化学工程领域,共结晶技术可以用于分离和纯化化合物。通过选择适当的溶剂、温度和浓度等条件,可以实现不同组分之间的选择性结晶。这种方法可以替代传统的萃取和蒸馏过程,提高产品纯度并减少废弃物产生。

制药工业

在制药工业中,共结晶技术被广泛用于合成药物晶体。通过控制药物与辅助剂之间的相互作用,可以改变药物的溶解度、稳定性和生物利用度等性质。共结晶技术还可以用于制备固体分散体系,提高药物的可溶性和生物利用度。

共结晶实验

进行共结晶实验时,需要选择适当的溶剂和组分,并控制好温度、浓度和pH值等

条件。以下是一个简单的共结晶实验步骤:

1.准备两个或多个可溶于同一溶剂的化合物作为共结晶组分;

2.将这些组分按照一定比例加入到溶剂中,并搅拌使其充分混合;

3.调节温度和浓度等条件,使溶液达到过饱和状态;

4.通过降低温度或增加溶剂蒸发速率来引发结晶过程;

5.筛选并干燥得到的晶体,并进行表征和性质测试。

共结晶技术的优势

共结晶技术相比其他方法具有以下几个优势:

1.可以合成高纯度、高质量的晶体材料;

2.可以控制晶体形貌、尺寸和纯度等方面的特性;

3.可以实现对多个组分的选择性结晶,提高产品纯度;

4.可以减少废弃物产生,降低环境污染。

结语

共结晶技术是一种重要的晶体生长方法,广泛应用于材料科学、化学工程和制药工业等领域。通过控制溶液中多个组分之间的相互作用,可以合成高质量、纯度高的晶体材料,并实现对其形貌、尺寸和纯度等方面特性的控制。共结晶技术具有许多优势,包括提高产品纯度、减少废弃物产生和降低环境污染等。在未来,共结晶技术将继续发展,并为各个领域带来更多创新和应用。

参考文献:1. Garside, J., & O’Sullivan, C. (2017). The importance of

co-crystal solubility and solution behaviour: a reflection on the

current literature and crystal engineering strategy. CrystEngComm,

19(17), 2342-2355. 2. Caira, M. R., & Price, S. L. (2017). Polymorphs, Salts, and Co-crystals: What’s in a Name? Angewandte C hemie

International Edition, 56(43), 13110-13136. 3. Chierotti, M. R., Gobetto, R., & Braga, D. (2017). Pharmaceutical co-crystals: new solid phase modification approaches for the formulation of APIs. CrystEngComm,

19(13), 1804-1819.

结晶技术

结晶技术 学习目标 掌握:结晶的原理,结晶过程的物料衡算和热量衡算,影响结晶操作的因素。 理解:结晶的基本理论,工业结晶设备的结构特点。 了解:溶液结晶的过程及分类,其他结晶方法。 学习要求 结晶的过程及分类,结晶的基本原理,结晶操作控制,工业结晶设备,结晶过程中的物料衡算和热量衡算,其他结晶方法。 结晶过程及分类 结晶过程 结晶是指物质从液态(溶液或熔融体)或蒸汽形成晶体的过程,是获得纯净固态物质的重要方法之一。 在化学、食品、医药、轻纺等工业中,许多产品及中间产品都是以晶体形态出现的,因此许多化工生产过程中都包含着结晶这一个单元操作。例如,尿酸、碳铵、食盐、味精、蔗糖、速溶咖啡、奶粉、青霉素、红霉素、洗衣粉、纯碱等产品的生产一般都包含有结晶过程。经过结晶后的产品,均有一定的外形,便于干燥、包装、运输、储存等。从而可以更好的适应商品市场的需要。与其他化工分离过程相比,结晶过程有如下特点: 1.能从杂质含量很高的溶液或多组分熔融状态混合物中获得非常纯净的晶体产品。 2.对于许多其他方法很难分离的混合物系、热敏性物系和同分异构体物系等,采用结 晶方法分离更为有效。 3.结晶操作能耗低,对于设备材质要求不高,一般亦很少有“三废”排放。 结晶过程可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶4大类,其中溶液结晶是工业中常采用的结晶过程。 工业生产中要将温度为84℃、质量分数为35%的MgSO4原料液进行结晶操作,装置如图2-1所示。连续真空冷却结晶器顶部用蒸汽喷射泵维持结晶器内部绝对压强为1.3kPa,由于是在真空条件下,此时水的沸点为11.4℃,溶液的沸点为17℃,即原料在较低的温度下即可蒸发达到过饱和而析出MgSO4·7H2O晶体。 结晶过程的实质是将稀溶液变成过饱和溶液后析出晶体。达到过饱和有两种方法:一种是用蒸发移去溶剂,如上面所述的硫酸镁的结晶过程;另一种是对原料进行冷却,使其溶解度下降而达到过饱和。当然,工业中实施的结晶是一个很复杂的过程(如需要使晶体具有一定的形状),影响结晶操作的因素也有很多,工业生产中,要根据对不同产品质量要求的不同,选择合适的结晶工艺条件,生产出合格的产品。

MASSARRAY原理

MassARRAY 图〔1〕 MassARRAY系统由美国Sequenom 公司开发,在癌症研究、遗传学分析、分子诊断和药学等领域已经得到越来越广泛的应用,受到全球多个顶尖研究中心的推崇。 应用领域 飞行时间质谱技术搭配不同Sequenom的检测和软件模块,可以在一个平台上实现以下技术: SNP分型以及SNP位点等位基因频率计算 体细胞突变检测和分析 甲基化定量分析 基因表达定量分析 CNV检测分析 寡核苷酸质量控制和检测 检测服务流程 客户提供DNA或者各类生物样本以及检测位点信息 样本完整性检测以及前处理 引物设计、合成 PCR扩增、SAP纯化、延伸或转录裂解 点样 质谱分析 分析报告 SNP分型 1、技术名称

Sequenom MassARRAY SNP基因型分析技术 2、技术原理 Sequenom SNP 检测系统基本原理为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 技术。主要特点是,PCR扩增后的产物,加入SNP序列特异延伸引物,在SNP 位点上,延伸1个碱基。然后将

制备的样品分析物与芯片基质共结晶,将该晶体放入质谱仪的真空管, 而后用瞬时纳秒(10-9s) 强激光激发,由于基质分子经辐射所吸收的能量,导致能量蓄积并迅速产热,从而使基质晶体升华,核酸分子就会解吸附并转变为亚稳态离子,产生的离子多为单电荷离子,这些单电荷离子在加速电场中获得相同的动能,进而在一非电场漂移区内按照其质荷比率加以分离,在真空小管中飞行到达检测器。MALDI产生的离子常用飞行时间(Time-of-Flight,TOF)检测器来检测,离子质量越小,就越快到达。理论上讲,只要飞行管长度足够,TOF检测器可检测分子的质量数是没有上限的。MASSARRAY SNP 检测的质谱范围为5000到8500 Dalton。 图2:飞行时间质谱法对SNP进行分型的原理示意图

气相烷基化法制乙苯的工艺设计

气相烷基化法制乙苯的工艺设计

摘要 乙苯是一种重要的化工原料。随着我国国民经济的快速发展,乙苯的需求量也随之而逐年递增。本文主要对气相烷基化法制乙苯进行工艺设计。该工艺以催化裂化干气和苯为原料,采用催化裂化干气制乙苯第三代技术。在现有资料的基础上设计了整个工艺流程,用Auto CAD软件进行绘制、Aspen 11.1软件进行模拟,并对整个流程的物料衡算和能量衡算进行了计算,以换热器的设计为例,进行了设备选型。 关键词:乙苯;催化裂化干气;工艺设计

ABSTRACT Ethylbenzene is an important chemical raw material. With the rapid development of national economy, the demand for ethylbenzene increases year by year. This paper mainly designs the process of ethylbenzene prepared by gas phase alkylation method. The Fluid Catalytic Cracking (FCC) dry gas and benzene are used as raw materials in this process, in which the third generation technology of ethylbenzene prepared by FCC dry gas are used.The entire flow diagram is designed, which are drawn by Auto CAD software and simulated by Aspen 11.1 software. The material and energy balance of the entire process flow are calculated and the selection of equipment such as heat exchanger also is determined. Key Words:Fluid Catalytic Cracking dry gas;Ethylbenzene;Process design

功能食品中功能组分复配的高新技术

功能食品中功能组分复配的高新技术 功能食品工业中的复配高新技术很多,目前主要应用的有以下几种: 一、挤压膨化技术 挤压膨化技术是指食品原料按不同的配方混合,经预处理(粉碎、调湿、预热、混合)后在挤压机内受到强烈挤压、剪切、摩擦和机械变形作用,使温度和压力逐渐增大,当这些物料在机械的作用下通过一个专门设计的模具时,压力骤降而发生喷爆,使之形成多孔棉状态。 挤压技术在谷物食品生产中应用较多,工艺也较为成熟。文新华等人用燕麦粉、小米粉、小麦粉、玉米粉和大米粉等谷物原料,对五谷杂粮营养早餐谷物食品的挤压工艺条件进行了研究。郝彦玲以优质的黑米、薏米、荞麦粉为原料,采用先进的现代挤压膨化技术,研制集营养、保健为一体的五谷杂粮膨化粉及主食品。不仅综合了黑米、薏米、荞麦的营养物质,改善了氨基酸构成,均衡了不饱和脂肪酸、膳食纤维、维生素、矿物质,且具有了芦丁、薏苡酯等特殊的营养成分,使谷物食品更符合现代人的营养需求。 利用双螺杆挤压机,将大豆与谷物杂粮粉混合挤压,可制成口感良好、蛋白质营养均衡的杂粮食品。大豆纤维、燕麦粉、小麦粉、荞麦粉等混合加热挤压成型,可制成高纤维早餐食品。挤压技术也能改善杂粮食品口感,以莜麦麸(裸燕麦)为原料,经挤压膨化技术处理麸皮,所得产品其粗糙口感有明显的改善。Klopfensten以燕麦、大麦、小麦为原料进行挤压处理,对各类膳食纤维挤压前后做了动物实验,结果具有明显降血清胆固醇的功效。而郑伟等人选择富含膳食纤维的5种杂粮麦麸、豆渣粉、玉米、黑米、荞面等应用在曲奇饼干的制作中,工艺上着重解决了因杂粮带来的曲奇外观和口感粗糙的问题。 安红周等以大米粉作为主原料,复配食品添加剂,采用挤压技术生产“工程重组米”的新思路,研究了单甘酯(GMS)、大豆卵磷脂(LC)、硬脂酰乳酸钠(SSL)对米粉挤压过程中理化特性的变化以及对制备的方便米复水特性的影响,研究表明随着乳化剂添加量的增加,工程重组米的糊化度(DG)、水溶性碳水化合物(WSC)有所降低。随着GMS的增加,挤出物的膨胀度、水溶性蛋白质(WSP)、吸水指数(WAI)、方便米的复水率下降,硬度增加,而粘度在添加量低于0.8% 时上升,高于0.8%时下降。而添加SSL,膨胀度变化较小,WSP、WAI有所增加;添加LC,膨胀度和WAI 都有所增加,WSP变化较小。与对照组相比,大豆磷脂和SSL添加量小于0.8% 时,复水率有所提高,硬度与粘度下降。因而,此研究克服了传统工艺对大米进行表面处理的局限性,试图为制备具有良好品质的方便米另辟蹊径。 二、超微粉碎技术 超微粉碎技术在功能食品功能组分复配研究中,尤其是谷物杂粮的复配,将展现巨大的潜力,能够更好的发挥复配中各功能组分的生理特性和营养价值。 对于谷物杂粮来说,部分杂粮的口感较差,不被消费者所接受,但是经超微粉碎加工的面粉、豆粉、米粉的口感以及人体吸收利用率得到显著提高;而将麦麸粉、大豆微粉等加到面粉中,用来改造劣质面粉,也可制成高纤维或高蛋白面粉。超微粉碎技术在固体饮料和饮料制品上应用较多,若将脱脂大豆进行超微粉碎,可开发出开水直接冲饮的纯天然速溶豆浆粉。目前市场上销售的五谷饮料—谷粒谷力,是以谷物杂粮为主料(如玉米、燕麦、荞麦、小麦胚芽、花生、芝麻、红豆、黑豆、芸豆等),辅以南瓜等果蔬,采用先进的超微粉碎技术,制成口感细腻柔滑的谷物饮料,保留了谷物中最珍贵的膳食纤维、不饱和脂肪酸、维他命和矿物质等天然营养素,有效平衡了膳食营养。

共结晶技术

共结晶技术 共结晶技术是一种常见的晶体生长方法,它可以用于合成高质量、纯度高的晶体材料。在共结晶过程中,溶液中的多个组分会同时结晶出来,形成一个均匀分布的晶体。这种方法可以用于制备各种不同类型的晶体材料,包括有机和无机物质。 共结晶原理 共结晶是通过控制溶液中多个组分之间的相互作用来实现的。在溶液中,不同的物质之间会发生化学反应或物理相互作用,导致它们聚集在一起形成固态晶体。共结晶过程通常需要满足以下几个条件: 1.溶液中存在多个可结晶组分; 2.这些组分之间具有一定的互溶性; 3.溶液中存在适当的温度、浓度和pH值等条件。 在共结晶过程中,溶液首先达到过饱和状态,然后通过降低温度或增加溶剂蒸发速率来引发结晶过程。由于不同组分之间存在互相吸引力或排斥力,它们会在晶体中按照一定的比例分布。 共结晶应用 共结晶技术具有广泛的应用领域,包括材料科学、化学工程、制药工业等。 材料科学 共结晶技术在材料科学中被广泛应用于合成高质量的晶体材料。通过调控溶液中不同组分之间的相互作用,可以实现对晶体形貌、尺寸和纯度等方面的控制。这对于一些需要特定物理和化学性质的材料来说非常重要,例如半导体材料、光学材料和磁性材料。 化学工程 在化学工程领域,共结晶技术可以用于分离和纯化化合物。通过选择适当的溶剂、温度和浓度等条件,可以实现不同组分之间的选择性结晶。这种方法可以替代传统的萃取和蒸馏过程,提高产品纯度并减少废弃物产生。 制药工业 在制药工业中,共结晶技术被广泛用于合成药物晶体。通过控制药物与辅助剂之间的相互作用,可以改变药物的溶解度、稳定性和生物利用度等性质。共结晶技术还可以用于制备固体分散体系,提高药物的可溶性和生物利用度。

蛋白质组学主要研究技术

蛋白质组学主要研究技术 目前蛋白质组学的研究手段主要依靠分离技术、质谱技术和生物信息学的发展。分离技术要求达到高分辨率和高重复率,质谱技术主要包括MALDI-TOF、Q-TOF与MS/MS等质谱设备以及样品的预处理,生物信息学则利用算法的改进和数据库查询比对的完善提高数据结果的判断。 1. 蛋白质组学的分离技术 目前蛋白质组学研究广泛采用的是双向电泳技术。高通量性、对实验要求低、操作简便快速是双向电泳具有的最大优点,它特别适合大规模的蛋白质组学研究。尽管当前蛋白质的分离技术多种多样,但目前仍然没有一种可以彻底地取代双向电泳技术。 从1975年,O’Farrells[8]等将IEF与SDS-PAGE结合创立了2D-PAGE电泳技术以来。双向电泳技术在多个方面都得到了提高和改进:(1) IPG胶条的使用。传统的载体两性电解质等电聚焦存在上样量小、长时间电泳过程中pH梯度不稳定、阴极漂移现象及其导致的碱性蛋白损失、不同批次间重复性差等问题。IPG 胶条的使用使这些问题得到了极大的改善,这使蛋白质双向电泳数据库的建立成为现实;(2) 样品制备:蛋白质样品的质量好坏从根本上决定了电泳最终结果的好坏。双向电泳的样品制备有两个关键点,即如何使样品中蛋白质充分溶解以及尽可能减少影响等电点聚焦的杂质,特别是带电杂质。采用超声或核酸酶处理的方法可以去除核酸,超速离心可除去脂类和多糖,透析、凝胶过滤或沉淀/重悬法可以降低盐浓度。近来的研究发现磺基甘氨酸三甲内盐(ASB14-16)的裂解效果最好,而2mol/l的硫脲和4%的表面活性剂CHAPS的混合液能促使疏水蛋白从IPG到第二相胶的转换。以三丁基膦(TBP)取代β-巯基乙醇或DTT,可以完全溶解链间或链内的二硫键,增强了蛋白质的溶解度,并促进蛋白质向第二向的转移。 另外,双向电泳中对低丰度蛋白的分离识别比较困难,除了显色技术的局限外,还存在容易被高丰度蛋白掩盖的问题,这样得到的蛋白质图谱很不完整,经常会忽略那些在生命过程中发挥重要功能的微量活性分子。解决方案包括增加上样量、对样品进行分级纯化从而富集低丰度蛋白、采用更高灵敏度的显色方法,

天然零卡糖

【天然零卡糖】百科词条 天然零卡糖 天然零卡糖,是指赤藓糖醇与甜菊糖苷、罗汉果甜苷等,以共结晶技术复配形成的、具备赤藓糖醇和添加物各自原有功能特点的、天然零热量的功能性代糖产品。能在绝大多数领域取代蔗糖、木糖醇及其他化学合成甜味剂等,特别适用于餐桌糖、厨房用糖,是天然、低(零)热量饮食的较好选择。 天然零卡糖成分及制造工艺 以赤藓糖醇为基准物料,与罗汉果甜苷、甜菊糖苷等,共结晶工艺形成。 天然零卡糖的研发经历 天然零卡糖是基于国家“九五”、“十五”科技攻关计划课题研究,基于中国赤藓糖醇微生物菌种发明专利,由山东省多元醇发酵工程技术研究中心、中食歌瑞赤藓糖醇工程技术研究中心开发成功的新型安全型、健康型代糖产品。其部分技术已经通过科技成果鉴定;核心工艺共结晶技术,已经在全球申报发明专利。 天然零卡糖类别: 天然零卡糖类别主要以添加物种类和共结晶体的甜度来区分。目前常见的有赤藓糖醇&甜菊糖苷、赤藓糖醇&罗汉果甜苷等,甜度主要为1.25倍、2倍、4倍、5倍、8倍、20倍。 天然零卡糖优势: 1、纯天然,零热量:赤藓糖醇、罗汉果甜苷和甜菊糖苷,都是天然提取的甜味剂,又都是零热量,所以,共结晶形成的天然零卡糖不会引起食用者血糖变化、龋齿及肥胖。 2、甜度均一,口味纯正:由于赤藓糖醇与添加物是在液体状态下完全分散混合然后共结晶,所以,天然零卡糖颗粒与颗粒之间甜度百分百均匀;由于结晶颗粒内外一致,所以,天然零卡糖入口后味蕾感受到的甜味前后百分百一致;并且,由于赤藓糖醇具有较强的遮蔽异味功能,所以,添加物的中药、后苦等不良味道均被完全遮蔽。这三点,是任何物理复配都不可能做到的。 3、流动性极好,绝不结块:由于共结晶特殊的加工工艺,所以,天然零卡糖具有流动性极好,绝不结块,保存期较长的特点,非常适宜于5克以下的小袋包装。 4、能够根据需求任意提高甜度:共结晶工艺可根据需求形成相当于蔗糖1.25倍、2倍、4倍、5倍、8倍、20倍甜度的不同结晶体代糖。添加物可包括罗汉果甜苷、甜菊糖苷、索马甜等。 5、能够满足其他功能性添加要求:能够添加到共结晶体中的功能性原料包括维生素、无机盐、蛋白质、膳食纤维、卵磷脂、可可粉、咖啡等等。 天然零卡糖技术推广状况: 天然零卡糖生产技术,已经由淄博中食歌瑞生物技术有限公司实施工业化示范推广,目前为全球唯一制造商。

手性拆分

作者前言 有次同事问我手性拆分的问题,当时按照教科书解释了一番(主要是针对消旋体性质问题:教科书上解释对映异构体的物理性质是一样的,如果重结晶的话会一起结晶出来)。后来接触了更多的手性拆分问题,才知道自己是井底之蛙,只知其一,不知其二。特别是前一段时间,我小组的一位同事通过普通的溶剂重结晶来提高ee值,当时觉得很奇怪,多看看这方面的实践文章才知道有一些其他理论来解释这个问题。特和大家一起分享:直接结晶法来拆分手性化合物。其他方法我慢慢再叙。( 手性药物的结晶拆分方法--直接结晶法---逆向结晶法 在优先结晶法中,通过加入不溶的添加物即晶种形成晶核,加快或促进与之晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长。而逆向结晶法则是在外消旋体的饱和溶液中加入可溶性某一种构型的异构体[如(R)—异构体],添加的(R)—异构体就会吸附到外消旋体溶液中的同种构型异构体结晶体的表面,从而抑制了这种异构体结晶的继续生长,而外消旋体溶液中相反构型的(S)—异构体结晶速度就会加快,从而形成结晶析出。例如在外消旋的酒石酸钠铵盐的水溶液中溶入少量的(S)—(—)—苹果酸钠铵或(S)—(—)—天冬酰胺时,可从溶液中结晶得到(R,R)—(十)—酒石酸钠铵。 逆向结晶中的添加物必须和溶液中的化合物在结构和构型上有相关之处。这样所添加的物质才能嵌入生长晶体的晶格中,取代其正常的晶格组分并能阻止该晶体的生长。逆向结晶是一种晶体生长的动力学现象,添加物的加入造成了结晶速度上的差别。由于逆向结晶是晶体生长的动力学的现象,因此当结晶时间无限制的延长下之,最终得到的仍是外消旋的晶体。从化合物的性质上来看,逆向结晶只能用于能形成聚集体的化合物。在结晶法的拆分过程中,若能将优先结晶法中“加入某种单—对映异构体晶体可诱导相同构型结晶生长”的原理和逆向结晶中“加入另一个对映异构体溶液可抑制相同构型的对映异构体生长”的原理相结合,可使结晶拆分的效率大大提高 手性药物的结晶拆分方法--直接结晶法---优先结晶法 优先结晶方法(preferential crystallization)是在饱和或过饱和的外消旋体溶液中加入一个对映异构体的晶种,使该对映异构体稍稍过量因而造成不对称环境,结晶就会按非稍的过程进行,这样旋光性与该晶种相同的异构体就会从溶液中结晶出来。优先结晶方法是在巴士德的研究基础上发现的。文献最早报道的优先结晶方法是用于肾上腺素的拆分。1934年Duschinsky第一次用该方法分离得到盐酸组氨酸,使人们认识到该方法的实用性。但直到1963年工业化学家Secor对该方法进行综述后,才引起人们关注并逐渐发展成为众所周知的科学实用方法。Secor 根据优先结晶法是聚集物的结晶的原理,可用其溶解度曲线的相图来进行结晶分离过程的分析。20世纪60~70年代,优先结晶方法在工业生产上大规模的用于由丙烯腈制备L—谷氨酸的拆分,每年的产量可达1.3万吨。这一技术不仅在工业生产上有非常显著的应用价值,在'实验室也可用于拆分数克到数十克的光学活性的化合物。应当指出的是,优先结晶方法仅适用于拆分能形成聚集体的外消旋体,而且该聚集体是稳定的结晶形式。换句话讲,假若该外消旋体可以是以聚集物或外消旋化合物的形式存在,但在某一定的温度范围内,只可以以聚集物的形式结晶出来,而刁;是产生外消旋化合物的结晶。例如盐酸组氨酸在45℃以上温度进行的优先结晶拆分。减肥药物芬氟拉明(fenfluramine,6)及其前体去乙基芬氟拉明(7)的拆分研究说明了优先结晶拆分的局限性。在对(6)和(7)与非手性的有机酸形成的50多个盐进行聚集物性质研究时,发现只有五个(6)的盐和三个(7)的盐是聚集体,但其中有两个盐不能使用优先结晶法结晶,这两个盐是(6)的苯氧乙酸盐和(7)的二氯乙酸盐。(6)的苯氧乙酸盐在室温下以不稳定的聚集体和稳定的外消旋化合物的形式发生共结晶,而(7)的二氯乙酸盐在结晶过程中会发生异手性(heterochiral growth)生长,即—种对映异构体的晶体生长在另一种异构体晶体的表面,得到

使物质结晶析出的方法

使物质结晶析出的方法 物质结晶是指溶液中的溶质在一定条件下从溶液中析出形成晶体的过程。物质结晶是一种常见的分离纯化技术,在化学、材料学、生物学等领域广泛应用。本文将介绍几种常见的物质结晶析出方法。 一、溶剂结晶法 溶剂结晶法是最常用的物质结晶方法之一。该方法是将含有溶质的溶液加热至溶解度限度,然后慢慢冷却,使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。溶剂结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质,如硫酸铜、硫酸钠等。 二、蒸发结晶法 蒸发结晶法是将溶液放置在容器中,通过加热或自然蒸发,使溶剂逐渐蒸发,溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化较小的物质,如食盐、石蜡等。 三、冷却结晶法 冷却结晶法是将溶液放置在低温环境下,通过降低温度使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。冷却结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质,如硫酸亚铁、硫酸铵等。 四、溶剂挥发结晶法 溶剂挥发结晶法是将溶液放置在开放容器中,通过溶剂的挥发使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。溶剂挥发结晶法适用于溶剂挥发速

度较慢的物质,如有机溶剂中的某些有机化合物。 五、复结晶法 复结晶法是指通过多次结晶过程来提高晶体纯度的方法。首先将溶质溶解在溶剂中,进行第一次结晶,然后将第一次得到的晶体重新溶解,再进行第二次结晶,如此反复多次,最终得到纯度较高的晶体。 六、溶剂共结晶法 溶剂共结晶法是指将两种或多种溶质溶解在同一溶剂中,通过调节温度或浓度,使溶质同时从溶液中析出形成晶体。溶剂共结晶法适用于两种或多种物质的共同分离纯化,如某些药物的制备。 七、溶剂置换结晶法 溶剂置换结晶法是指将溶质溶解在一种溶剂中,然后用另一种溶剂逐渐替代原溶剂,使溶质从溶液中析出形成晶体。溶剂置换结晶法适用于溶质在不同溶剂中溶解度差异较大的情况,如有机化合物的结晶纯化。 物质结晶析出的方法有很多种,根据不同的溶质和溶剂特性选择合适的结晶方法非常重要。通过合理选择结晶方法,可以提高结晶效率,得到高纯度的晶体。在实际应用中,结晶方法的选择还需要考虑到工艺条件、成本和产量等因素,以达到最佳的结晶效果。

废水零排放分质分盐结晶技术详解

废水零排放分质分盐结晶技术详解 煤化工等高盐废水中分盐结晶过程的分离对象主要是氯化钠和硫酸钠。这是因为废水中的阴离子通常以氯离子和硫酸根离子占绝大多数,一价阳离子则以钠离子为主,二价阳离子经过一系列处理后,也已经在化学软化或离子交换等过程置换成了钠离子。 分盐结晶工艺主要有2种思路: 一是直接利用废水中不同无机盐的浓度差异和溶解度差异,通过在结晶过程中控制合适的运行温度和浓缩倍数等来实现盐的分离,即通常所说的热法分盐结晶工艺; 二是利用氯离子和硫酸根离子的离子半径或电荷特性等的差异,通过膜分离过程在结晶之前实现不同盐之间的分离或富集,再用热法结晶过程得到固体,即膜法分盐结晶工艺。 一、分盐结晶工艺 1、热法分盐结晶工艺 高盐废水的热法分盐结晶工艺主要包括直接蒸发结晶工艺、盐硝联产分盐结晶工艺和低温结晶工艺。 (1)直接蒸发结晶工艺 当高盐废水中某一种盐含量占比具有较大优势时,可以考虑采用直接蒸发结晶的方式,分离回收该优势盐组分,而其余成分最终以混盐形式结晶析出。 经过预处理的高盐废水首先通过蒸发器进一步浓缩减量,使优势盐组分接近饱和,之后进入纯盐结晶器( 结晶器Ⅰ) ,提取大部分的氯化钠或硫酸钠。

纯盐结晶器的浓缩倍率控制在次优势盐组分接近饱和,纯盐结晶器排出的母液进入混盐结晶器( 结晶器Ⅱ) 获取杂盐。 直接蒸发结晶工艺流程简单,系统控制难度小,但无机盐回收率和杂盐产量对原水无机盐组分特征依赖度高。 此外,在蒸发浓缩过程中,废水中的有机物和杂质盐组分被浓缩并残留在母液中,可能导致粗盐产品纯度低、白度差。通过洗盐等方式,可以在一定程度上提高产品盐的纯度和白度。 (2)盐硝联产分盐结晶工艺 当废水中不存在占比较大的优势盐组分时,采用直接蒸发结晶工艺最终得到的纯盐回收率较低,杂盐产量大,固废处置费用高。 为了解决这一问题,可采用硫酸钠和氯化钠分步结晶的方式,分别在较高温度下结晶得到硫酸钠,在较低温度下结晶得到氯化钠,此工艺称为盐硝联产工艺。 盐硝联产分盐结晶工艺主要利用了氯化钠和硫酸钠的溶解度对温度依赖性 的差异。 在50~120℃,氯化钠的溶解度随温度升高而增大,硫酸钠则相反,溶解度随温度升高而减小。 因此,盐硝联产分盐结晶工艺在较低温度下蒸发结晶( 结晶器I) 得到氯化钠,同时硫酸钠得到浓缩。 当硫酸钠接近饱和时,将结晶器Ⅰ排出的母液送入操作温度更高的结晶器Ⅱ,硫酸钠由于溶解度降低而析出,而氯化钠则由于溶解度上升而变为未饱和组分,蒸发水分可使硫酸钠进一步析出,而氯化钠浓度逐渐接近该温度条件下饱和点。

精对苯二甲酸(PTA)生产技术及工艺流程

……………………………………………………………最新资料推荐………………………………………………… 精对苯二甲酸(PTA)生产技术及工艺流程 摘要 精对苯二甲酸(PTA)英文名称:Pure terephthalic acid(PTA)分子式C6H4(COOH)2 。是以对二甲苯为原料,液相氧化生成粗对苯二甲酸,再经加氢精制,结晶,分离,干燥,得到精对苯二甲酸。精对苯二甲酸为白色针状结晶或粉末,约在 300℃升华,自燃点680℃。能溶于热乙醇,微溶于水,不溶于乙醚、冰醋酸和氯仿。低毒,易燃。其粉尘与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限0.05g/L~12.5g/ L。 精对苯二甲酸是生产聚酯切片、长短涤纶纤维等化纤产品和其它重要化工产品的原料。精对苯二甲酸(PTA)是重要的大宗有机原料之一,其主要用途是生产聚酯纤维(涤纶)、聚酯薄膜和聚酯瓶,广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面,与人民生活水平的高低密切相关。 关键词:氧化反应结晶高压吸收常压吸收分离干燥溶剂及催化剂回收残渣蒸发溶剂脱水萃取常压汽提系统加氢反应过滤 最新精品资料整理推荐,更新于二〇二一年一月二十三日2021年1月23日星期六17:08:08

……………………………………………………………最新资料推荐………………………………………………… 目录 摘要 ··········································································································I 前言 ······································································································- 1 -第一章精对苯二甲酸的工业概貌 ································································- 2 - 1.1 世界精对苯二甲酸工业概貌 ··························································- 2 - 1.2 我国精对苯二甲酸工业概貌 ··························································- 3 -第二章精对苯二甲酸的上下游产业链······················································- 5 - 2.1 精对苯二甲酸的上游产业······························································- 5 - 2.2 精对苯二甲酸的下游产业······························································- 5 -第三章精对苯二甲酸的性质及其主要用途 ···············································- 6 - 3.1 精对苯二甲酸的性质 ····································································- 6 - 3.1 精对苯二甲酸的主要用途······························································- 6 -第四章精对苯二甲酸的主要原料·····························································- 7 -第五章产品方案及规格···········································································- 8 - 5.1 产品方案······················································································- 8 - 5.2 主要产品规格···············································································- 8 -第六章精对苯二甲酸的生产工艺技术······················································- 9 - 6.1 国外工艺技术现状 ········································································- 9 - 6.2 国内的工艺技术选择 ··································································- 10 -第七章精对苯二甲酸的工艺流程及操作条件 ·········································- 11 - 7.1 反应历程简介·············································································- 11 - 7.1.1 对二甲苯氧化 ···································································- 11 - 7.1.2对苯二甲酸精制·································································- 12 - 7.2 工艺流程简述·············································································- 12 - 7.2.1 空气压缩机·······································································- 12 - 7.2.2 100 单元---母液储存罐····················································- 12 - 7.2.3 200 单元--氧化反应、结晶、高压吸收及常压吸收。 ·········- 13 - 7.2.4 300 单元--分离、干燥 ··················································- 14 - 7.2.5 400 单元--溶剂及催化剂回收、残渣蒸发、溶剂脱水、萃取、 常压汽提系统。 ···········································································- 14 - 7.2.6 500 单元—进料配制、反应进料预热、加氢反应、结晶 ·····- 16 - 7.2.7 600 单元—过滤、干燥······················································- 19 - 7.2.8 PTA 产品之储存装袋及出料···············································- 20 -第八章精对苯二甲酸生产的关键设备及其特点 ······································- 22 - 8.1 精对苯二甲酸氧化单元的关键设备——氧化反应器······················- 22 - 8.2 精对苯二甲酸精制单元的关键设备··············································- 22 - 最新精品资料整理推荐,更新于二〇二一年一月二十三日2021年1月23日星期六17:08:08

系带分子共结晶

系带分子共结晶 系带分子共结晶是一种重要的介质材料技术,它通过将不同类型 的分子连接在一起形成一种新的体系,这种体系可以作为一种介质, 以改变物质的物理性质和功能。系带分子共结晶将两类活性分子联合 在一起,形成一个具有高度组织度的复杂体系,由此产生的功能可以 增强和改善物质的性能,从而使该体系更加有利于我们使用。 系带分子共结晶技术的研究可以回答科学家关于材料的性质、制备、表征的问题,为实现特定功能和应用提供依据。在这种情况下, 系带分子共结晶可以采用多种方法,比如化学气相沉积、自组装和光 刻等,可以用来生产出各类介质材料,包括无机材料、高分子材料、 金属材料、纳米材料以及复合材料等。 系带分子共结晶包括两个主要部分,即活性组件和系带组件。活 性组件由类似聚合物的大分子组成,能够对环境进行响应,并形成一 种“活性的功能体系”;系带组件则是分子,它可以将活性组件连接 起来,形成共结晶层(CB)。系带组件可以是紧凑的金属团簇或有机分子,它可以与活性组件紧密结合,形成具有独特功能的超分子介质。 系带分子共结晶技术可以用来改进材料的性质,在很多领域有广 泛的应用,其中包括医学、航空航天、能源工程、环境保护及节能等。例如,系带分子共结晶可以用于制备植入体内的有机电子陶瓷,这种 材料来源的能量可以用来推动微纳机械设备或行为治疗设备,用于人 体健康管理和治疗。此外,系带分子共结晶也可以用于制备功能材料,以改变材料的物理性质和功能,如磁性材料,它可以提高材料的磁性,从而提升物质的性能;另外,系带分子共结晶还可以用于制备灵敏度 和选择性较高的光电器件,尤其是在传感器和显示器方面。 系带分子共结晶是一种新兴的技术,可以用于制备各类介质材料,对材料的性质进行改进,并在很多领域产生重要的应用。它以其坚固 耐用、体积小、质量轻、抗腐蚀性和节能等优点,已经成为一种重要 的材料处理技术,广泛应用于很多领域,有助于推进材料科学的发展。

现今流行的几种新药筛选方法感悟

现今流行的几种新药筛选方法感悟 药物筛选指的是采用适当的方法,对可能作为药物使用的物质(采样)进行生物活性、药理作用及药用价值的评估过程。 六七十年代药物发现主要是依靠细胞和动物模型,一般是表型筛选, 随着分子生物学包括结构生物学的快速发展,小分子药物发现进入基于分 子靶点的时代。也就是,我们能够基于一些分子靶点进行高通量筛选,可 以获得小分子和靶蛋白的复合晶体结构。药物设计,在计算机的帮助下, 变得如此清晰和直接了当。因此,高通量筛选、虚拟筛选、基于结构的药 物设计、以及先导化合物的优化成为小分子药物发现的常见技术。这些技 术取得了很大的成功,今天仍然在不断丰富和发展当中。 然而,药物发现的效率并没有如人们期待的那样大幅提高。临床试验 的代价、风险以及早期优质化合物发现的效率成为药物发现不可逾越的限 速步骤。也正因为如此,药物发现新技术的意义在于三个方面:一是如果 靶点是正确的,找到最有效的调控方式和分子;二是,尽早证明靶点是不 可行的;三是,没有明确靶点时,找到有效的药物。 本文根据文献和公开报道,总结了目前小分子药物发现的新技术。 基于结构的药物发现、基于碎片的药物发现、蛋白相互作用的抑制剂 及DNA编码化合物筛选技术。 一、基于结构的药物发现(SBDD) 基于结构的药物设计(也称为合理药物设计SBDD)是一种通过利用 结构信息加快药物研发过程,从而改善候选新药过程的技术。据估计 SBDD可以从目标识别到调查新药(IND)降低成本50%。该技术要求抑制 剂的高分辨率三维结构绑定到使用X射线晶体学获取的目标。一旦获得结

构,开始分析抑制剂与目标活性部位的相互作用。改善此分析的抑制剂结果,从而缩短候选新药的过程 二、基于碎片的药物发现 在现代药物开发技术领域,基于片段的药物设计方法和虚拟配体筛选是新兴的高通量筛选的替代办法。分子碎片药物设计是把一个已知的药物分子剪裁成多个碎片,这些分子碎片中的一些可能继承了原有活性分子的全部或部分药理性质,再通过筛选这些分子碎片,有可能可以找到更好的药物分子。一般是根据实验结果初步筛选出低分子量的核心片段,其与靶点结合比较弱(通常与分离常量在高微摩尔至毫范围),然后通过进一步结构优化得到活性更好的化合物(可达纳摩尔水平)。片段组学的主要研究方法包含两个环节:1、筛选得到可与靶点结合的片断,以及这些片断的结构构象,2、将这些片断延伸或者合理连接成为“药物分子”。这两个环节可以根据不同的研究项目采取不同的技术和方法。第一个环节采用的主要技术和方法:a受体和小分子量的“片断(通常是分子量150-250的小分子)”的结合物可以通过类似配体垂钓的方法得到这个络合物;也可作配体受体结合试验得到,然后,将其置于合适的溶液中,利用NMR技术测定片断结合与受体的具体部位,以及片断的结合构象。并以此构象指导SAR的研究。b共结晶,得到晶体复合物;第二个环节是将基于片断药物设计方法和计算机辅助药物设计有机结合起来,运用分子模拟的手段将片段连接起来得到先导化合物。 三、DNA编码化合物库筛选技术(DNA Encoded Library-HitGen) DNA编码化合物库与普通化合物库不同之处在于每一个化合物都在分子水平连接有一段特异的DNA片段来记录化合物结构相关信息。

谈一谈质谱技术在临床微生物检测中的应用

谈一谈质谱技术在临床微生物检测中的 应用 随着医疗技术水平的不断进步,临床检验中引入了越来越多的高新技术,质 谱技术就是其中之一,其主要是一种对蛋白质进行分析的较为强大的工具,其存 在高通量、快速准确、自动化、操作简便等优点,所以在临床的微生物检验中应 用较为广泛,在鉴定病原体方面具有显著效果。这一技术从出现到发展对传统检 验模式进行了挑战,令检验的实效性和灵敏度得以提升。因此,为帮助病人们进 行了解,下面就来介绍一下质谱技术在临床微生物检测中的主要应用。 一、质谱技术的原理和优点 质谱技术的主要工作原理是把基质和样品进行混合,而后将其点在相应的金 属靶盘上,构成一个共结晶,而后将激光当做能量的来源对结晶体进行辐射,此 时基质分子会对能量进行吸收,令样品开始吸附,而后发生电离反应,形成质荷 比不同的带电离子。而样品离子处于加速的电场下,可以产生相同的动能,而后 经过高压的加速和聚焦,进入到飞行时间的质谱分析器中,完成质量分析的操作。其中,飞行时间的平方和离子质荷比呈现正相关的关系,通过计算机的处理,可 以形成质量图谱,经过相关的软件进行分析和比较,可以筛选以及确定特异性的 图谱,进而鉴定或者区分菌株以及微生物。 现今的临床微生物实验中,在鉴定细菌方面大都依靠传统生化反应以及形态 学技术等,在鉴定细菌方面也需首先进分离纯化,就算利用相关的自动化鉴定仪,也需保证时效性的要求,特别是在检测菌血症这类重症感染的过程中。而质谱技 术一般不要求样品纯度,所以样品检测过程中可以不进分离和纯化,可以进行直 接的点样。该方式的操作较为简便,还可不断扩展数据库,所以可准确且快速地 完成检测,还可保证高通量。 二、质谱技术在临床微生物检测中的应用

液体油脂常温固化的方法

液体油脂常温固化的方法 液体油脂在常温下固化是一项重要的工艺技术,它可以改变油脂的物理性质,提高其稳定性和储存性,拓宽了油脂的应用范围。本文将介绍液体油脂常温固化的方法。 液体油脂常温固化的方法主要包括结晶固化和透明固化两种。 一、结晶固化 结晶固化是将液体油脂中的脂肪酸甘油酯分子通过结晶形成固态晶体的过程。它的主要原理是利用油脂中的成分分子之间的相互作用力,使得油脂的流动性降低,从而实现固态化。 1. 冷冻法:将液体油脂放置在低温环境下,通过降低温度来促使油脂中的脂肪酸甘油酯分子结晶。冷冻法是一种简单易行的方法,但需要较低的温度和较长的时间。 2. 脱溶法:在液体油脂中添加一种溶剂,使得油脂中的脂肪酸甘油酯分子与溶剂结合形成复合物,从而降低油脂的流动性。常用的溶剂有甲醇、乙醇等。脱溶法可以提高结晶速度,但需要后续的溶剂脱除步骤。 3. 共结晶法:将液体油脂与其他物质(如脂肪酸、甘油等)混合,使其形成共结晶物质。共结晶物质的形成可以改变油脂的物理性质,使其在常温下呈固态。共结晶法是一种常用的方法,可以根据需要

选择不同的共结晶物质。 二、透明固化 透明固化是一种特殊的固化方法,通过调整油脂中的成分分子的排列方式,使其在常温下呈现出透明的固态。透明固化的油脂具有良好的透明度和口感,适用于一些需要保持透明性和口感的食品加工。 1. 析晶法:将液体油脂加热至一定温度,使其中的结晶相转变为液晶相。然后迅速降温,使液晶相快速固化为透明的固态。析晶法是一种常用的透明固化方法,可以通过控制加热温度和冷却速度来调整油脂的固化性能。 2. 低温固化法:将液体油脂置于低温环境中,通过降温使其逐渐固化为透明的固态。低温固化法是比较简单的透明固化方法,但需要较低的温度和较长的时间。 以上就是液体油脂常温固化的方法,通过结晶固化和透明固化可以改变油脂的物理性质,提高其稳定性和储存性,拓宽了油脂的应用范围。在实际应用中,可以根据具体需求选择合适的固化方法,并结合其他工艺技术进行优化,以达到最佳效果。

共结晶化合物

共结晶化合物 共结晶化合物是一种由两种或多种物质通过结晶过程形成的化合物。这些化合物中的组分通常在固态下无法单独稳定存在,但通过共结晶过程可以形成一种新的、稳定的晶体结构。共结晶化合物的性质通常介于其组成成分之间,表现出独特的物理、化学和机械性能。 一、共结晶化合物的合成方法 共结晶化合物的合成方法多种多样,常见的包括: 1.溶剂法:通过选择合适的溶剂,将各种组分在溶液中混合,经过降温或蒸发溶剂使溶液过饱和,进而形成共结晶化合物。 2.熔融法:将各种组分混合后加热至熔融状态,然后进行降温或加入晶种等手段使熔融物结晶,形成共结晶化合物。 3.气相法:在一定温度和压力下,将各种组分的蒸气混合并冷却,形成共结晶化合物。 4.辐射法:利用高能射线如电子束、离子束等辐照混合物,使其中的组分发生化学反应形成共结晶化合物。 二、共结晶化合物在各领域的应用 共结晶化合物在许多领域都有广泛的应用,如: 1.医药领域:共结晶化合物可以用于药物的制备,通过与药物形成共结晶化合物可以改善药物的溶解性、稳定性及生物利用度。 2.化学工业:共结晶化合物可用于分离和纯化工艺,例如利用共结晶过程将工业废水中的有害物质去除。 3.新能源领域:共结晶化合物可以用于制备高性能的电池材料、太阳能电池板等。

4.环境科学:共结晶化合物可用于水处理和空气净化等领域,例如利用共结晶化合物制备吸附剂用于重金属离子的去除。 三、共结晶化合物的发展前景 随着科技的不断进步,共结晶化合物的研究和应用越来越受到关注。未来,共结晶化合物的发展方向可能包括: 1.新材料的开发:通过探索新的共结晶化合物体系,发现具有优异性能的新型材料,用于满足各种不同的需求。 2.生物医学应用:利用共结晶化合物改善药物的性能,提高药物的疗效和降低副作用,为生物医学领域的发展提供新的途径。 3.环保领域的应用:利用共结晶化合物的特性,开发高效的吸附剂、催化剂等环保材料,推动环保事业的发展。 4.制备工艺的优化:进一步研究和改进共结晶化合物的制备工艺,提高产物的纯度和收率,降低生产成本。 四、共结晶化合物的研究意义 共结晶化合物作为一类重要的功能材料,其研究具有重要的意义。首先,共结晶化合物在基础科学研究方面有助于深入理解物质的性质与结构之间的关系。其次,在应用研究方面,通过对共结晶化合物的制备和性能的调控,有望为相关领域的技术创新提供有力支持。此外,共结晶化合物的发展对于推动相关产业的发展和进步也具有积极的作用。 五、共结晶化合物的制备工艺 制备共结晶化合物需要采用适当的制备工艺和技术手段。在具体制备过程中,需要考虑各组分的性质、溶剂的选择、反应温度和时间等因素。常用的制备工艺包括熔融法、溶剂法、气相法和辐射

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