下载文档原格式
高中化学实验新型仪器教案
实验目的：通过使用红外光谱仪测定醋酸乙酯中的醋酸乙酯含量，理解红外光谱仪的原理
及应用。
实验仪器：红外光谱仪
实验材料：醋酸乙酯样品
实验步骤：
1. 启动红外光谱仪，并进行预热和校准。
2. 将醋酸乙酯样品加入样品夹中，固定在红外光谱仪的托盘上。
3. 选择合适的红外光谱扫描范围，并开始扫描。
4. 分析得到的光谱图，确定醋酸乙酯的特征峰，据此计算出醋酸乙酯的含量。
5. 将实验数据记录下来，并进行结果分析。
实验注意事项：
1. 在实验操作中要小心谨慎，避免发生意外。
2. 注意保持仪器的清洁和良好状态，以确保实验结果的准确性。
3. 在进行实验操作时，要遵循红外光谱仪的使用规定及操作流程。
4. 实验结束后，及时清洁仪器并将实验室恢复原状。
实验总结：
通过本实验，我们学习了如何使用红外光谱仪来测定醋酸乙酯中的醋酸乙酯含量。
通过实验，我们深入理解了红外光谱仪的原理和应用，以及如何对样品进行分析和计算。
希望通
过这次实验，同学们能够对红外光谱仪有更深入的了解，并能够运用到化学实验及研究中。
乙酸乙酯红外光谱特征峰乙酸乙酯（ethyl acetate）是一种常见的有机溶剂，具有特殊的红外光谱特征峰。
红外光谱是一种用于分析物质结构和化学成分的技术，通过检测物质在红外光波段的吸收特性，可以推断出物质中化学键的类型和可能的官能团。
乙酸乙酯的红外光谱谱图通常是在4000至400 cm-1范围内测定的，以下是乙酸乙酯常见的红外光谱特征峰及其对应的波数和解释：1. 羟基伸缩振动（OH）：3600–3200 cm-1乙酸乙酯的OH伸缩振动在红外光谱谱图中通常出现在3600–3200 cm-1区域。
OH伸缩振动表示了乙酸乙酯中羟基（OH）官能团的存在。
这个峰通常是一个宽而强烈的吸收峰，表明乙酸乙酯中存在着相当数量的羟基。
2. 羧基伸缩振动（C=O）：1750 cm-1乙酸乙酯的羧基（C=O）伸缩振动在红外光谱谱图中通常出现在1750 cm-1附近。
这个峰是乙酸乙酯中C=O官能团的典型特征，表明该分子中存在一个酯基结构。
3. 甲基振动（CH3）：2950–2830 cm-1乙酸乙酯的甲基（CH3）振动在红外光谱谱图中通常出现在2950–2830 cm-1区域。
这个峰表示乙酸乙酯中甲基官能团的存在，其形状通常是一个宽而强烈的吸收峰。
4. 亚甲基振动（CH2）：1470-1450 cm-1乙酸乙酯的亚甲基（CH2）振动在红外光谱谱图中通常出现在1470-1450 cm-1区域。
这个峰表示乙酸乙酯中亚甲基官能团的存在，其形状通常是一个宽而强烈的吸收峰。
5. 乙酸乙酯酯基振动（C-O-C）：1300-1000 cm-1乙酸乙酯的酯基（C-O-C）振动在红外光谱谱图中通常出现在1300-1000 cm-1区域。
这个峰表示乙酸乙酯中酯基官能团的存在，其形状通常是一个宽而强烈的吸收峰。
总结：乙酸乙酯的红外光谱特征峰主要包括羟基伸缩振动（OH，3600–3200 cm-1）、羧基伸缩振动（C=O，1750 cm-1）、甲基振动（CH3，2950–2830 cm-1）、亚甲基振动（CH2，1470-1450 cm-1）以及酯基振动（C-O-C，1300-1000 cm-1）。
实验二红外光谱仪测定没食子酸乙酯的结构1 实验目的1.1了解红外光谱仪的基本操作；1.2了解红外光谱仪测定没食子酸乙酯结构的原理；1.3掌握如何根据红外图谱推测一个化合物的结构。
2实验原理红外光谱法（Infrared Spectroscopy，IR）是鉴定化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。
利用红外光谱法还可以对单一组分或混合物中各组分进行分析，尤其是对于一些较难分离、在紫外或可见光区找不到明显特征峰的样品可方便迅速地完成分析。
红外光谱在可见光区和微波区之间，其波长范围约为0.75～1000μm。
根据实验技术和应用的不同。
通常将红外光谱划分为三个区域，近红外、中红外和远红外区域，具体见表1。
表1. 红外光谱的划分红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
具体过程为：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就会吸收红外辐射的能量，并发生振动和转动能级的跃迁，由原来的基态振（转）动能级跃迁到能量较高的振（转）动能级。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。
不同的化合物的分子结构不同，因此其具有的相应的特征红外谱图，其谱带的数目、位置、形状和强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。
因此，根据化合物的红外光谱图，就可以像辨认人的指纹一样确定该化合物或其官能团是否存在，从而定性分析有机化合物。
同时，根据物质组分的吸收峰强度，依据朗伯—比耳定律便可实现对化合物的定量分析。
没食子酸乙酯（Ethyl Gallate）是一种植物活性成分，具有体外抗凝、镇痛、纤维化抑制以及抗菌等活性。
其是一种单体，白色晶体，熔点143~145℃，化学结构式为：3实验器材3.1 实验样品：没食子酸乙酯3.2 实验试剂：溴化钾（分析纯）3.3 实验仪器：Frontier红外光谱仪4实验步骤4.1 取200mg的溴化钾和1～2mg的没食子酸乙酯置于玛瑙研钵中，研磨并混合。
一、实验目的1. 了解傅里叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术。
3. 学会用傅里叶变换红外光谱仪进行样品测试。
4. 掌握几种常用的红外光谱解析方法。
二、实验原理红外光谱法是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一种方法。
苯甲酸分子在红外线照射下，会吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光，产生特征吸收光谱。
通过分析苯甲酸的红外光谱，可以确定其分子结构，进行定性分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、样品制备装置、压片机、样品瓶、电子天平。
2. 试剂：苯甲酸、溴化钾（KBr）、无水乙醇。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取0.1g苯甲酸，置于研钵中，加入约0.5g溴化钾，研磨至粉末状。
将粉末转移至样品瓶中，加入少量无水乙醇，振荡溶解，制成苯甲酸溶液。
2. 样品测试：将制备好的苯甲酸溶液均匀涂覆在KBr压片机上，压制薄片，厚度约为1mm。
3. 红外光谱测试：将压制好的薄片放入傅里叶变换红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。
扫描范围为4000～500cm-1，分辨率为4cm-1。
4. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图与标准苯甲酸光谱图进行对比，分析苯甲酸的红外光谱特征。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸的红外光谱图显示，在1640cm-1处出现一个强吸收峰，这是苯甲酸中羰基的特征吸收峰。
2. 在3000cm-1处出现一个宽吸收峰，这是苯甲酸中C-H键的伸缩振动吸收峰。
3. 在1400cm-1处出现一个中等强度的吸收峰，这是苯甲酸中苯环的C=C键伸缩振动吸收峰。
4. 在900cm-1处出现一个弱吸收峰，这是苯甲酸中苯环的C-H面外弯曲振动吸收峰。
通过对比苯甲酸的红外光谱图与标准苯甲酸光谱图，可以确定实验样品为苯甲酸。
六、实验结论本次实验成功利用傅里叶变换红外光谱法对苯甲酸进行了定性分析。
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
红外光谱实验报告一、引言红外光谱技术被广泛应用于材料科学、化学、生物医学等领域，用于分析和鉴定物质的结构和成分。
本实验旨在通过红外光谱仪，对几种常见物质进行光谱分析，以研究它们的特征峰和功能基团。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器为红外光谱仪，试剂包括苯酚、乙酸乙酯和己烷。
2. 实验步骤(1) 将待测试样品制备成透明薄片。
(2) 打开红外光谱仪并进行初始化设置。
(3) 将样品薄片放置于样品槽中，并调整光路使之正常穿过样品。
(4) 启动仪器收集样品的红外光谱数据。
(5) 重复步骤3和步骤4，记录不同试剂的红外光谱数据。
三、结果与分析通过红外光谱仪得到了苯酚、乙酸乙酯和己烷的红外光谱图，并对其进行了分析和解释。
1. 苯酚的红外光谱图苯酚的红外光谱图显示了三个特征峰，分别为3420 cm^-1处的羟基伸缩振动峰，1590 cm^-1处的苯环拉伸振动峰，和1525 cm^-1处的苯环弯曲振动峰。
这些峰位对应着苯酚分子中的羟基和苯环结构。
2. 乙酸乙酯的红外光谱图乙酸乙酯的红外光谱图呈现出四个主要峰位，分别为1740 cm^-1处的羰基伸缩振动峰，1200 cm^-1处的C-O伸缩振动峰，1160 cm^-1处的C-C-O对称伸缩振动峰，以及1030 cm^-1处的C-C-O不对称伸缩振动峰。
这些峰位表明了乙酸乙酯分子中的羰基、C-O键和C-C-O键的存在。
3. 己烷的红外光谱图己烷的红外光谱图显示了无主要峰位，这是因为纯烷烃分子中只有C-H键的振动，而这一振动频率范围高度重叠，导致无明显峰位出现。
四、结论与讨论通过红外光谱分析，我们成功地得到了苯酚、乙酸乙酯和己烷的红外光谱图，并对其进行了解释。
我们发现在不同分子中，功能基团的不同会导致红外光谱图上特征峰的出现和位置。
然而，本实验仅仅展示了三种物质的红外光谱图，而许多其他物质的红外光谱图也具有其独特的特征。
同时，红外光谱分析仅作为一种表征方法，结合其他实验手段和数据分析，可以更准确地确定物质的结构和成分。
应用化工Applied Chemical IOnstp Vol.80No.7 Fed.702)第50卷第2期202)年2月I分析测试I没食子酸酶法聚合丁若男0李楠楠0傅佳佳50,苏静53.江南大学江苏省功能纺织品工程技术研究中心，江苏无锡014120；21江苏阳光集团，江苏江阴214426)摘要:基于漆酶催化小分子酚类单体聚合反应特性，建立在44C下酶法催化没食子酸聚合的微量反应体系，并对聚合产物性能进行探究和表征。
通过UV半p、FTIR、H NMR、MALDYTOF等手段，及游离酚-基含量、聚合物粒径对聚合产物结构进行测试表征，通过TGA、DSC对聚合产物热性质进行测定分析。
结果表明，没食子酸在漆酶催化作用下酚-基被氧化，苯环上部分氢原子也参与反应，得到的物质是含有不同聚合度的低聚物混合物，且具有较好的热稳定性。
关键词:漆酶;没食子酸;聚合;氧化中图分类号:TQ0374；TQ07.5；Q554*.1文献标识码:A文章编号0071-3742(202))02-055)-04Enzymatic polymerization of gallic acidDING Ruo-nan,LI Nan-nan,FU Jia-jia9,SU Jing1(1.Jiangsu EngineePng Technologo Research Center Or Func/onai Textiles,liangnan University,Wuti2772,China；.Jiangsu SunsPinc Gmup,Jiangyin210426,China) Abstraci:The mOmwvtOu system for enzyme-catalyzed polyme/zaPon of gallic aOn a-47C was con-stpcted based on the characters of lacchsv-catalyzed polyme/zation of small phenolic moomus.The poi-ymuizVou hwCucts oCtaiued by the reaction system were iuvestipated and chvvO/zU.TUpuph UV-Vis,FTIR,(H NMR,MALDYTOF,vd other meaus；as wel l as the content of free phenolic hyOpxyt gpnps and the paPiciv size of the polymer,the stpctura of the polymer ppPucl was tested and character-izU.The thevnai pppePias of the polyme/zaPon ppPucl were tested and analyzed tUmuph TGA and DSC-The results showed tha-gallic aOn was oxidized undvr the catalysis of Fccasa, and some of the—-dpged atoms on the Unzeue dng also paPiciyated in the wv/ou.The oCtaiued mate/ai was au o/pomar mixture with diPerenl peyrevs of polyme/zaPon and presented good thevnai300：/0.Key worit:jacchsa;gallic aOn;polyme/zation;oxiSakon没食子酸是一种天然多酚,又称作309-三-基苯甲酸，因其抗氧化抗炎、抑制细胞活性⑶和抗癌活性⑷而被广泛应用。
没食子酸标准样品的制备与定值研究汪咏梅;吴冬梅;张亮亮;徐曼;陈笳鸿【摘要】研究了没食子酸标准样品的制备、均匀性和稳定性检验及其定值方法.用五倍子单宁酸水解得到的没食子酸为原料,经精制得到高纯度的没食子酸标准样品.通过红外光谱、核磁共振、热重分析证实该标准样品的化学结构式.标准样品含量测定采用高效液相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(15个月).经6个实验室的联合定值,没食子酸标准样品的含量值为99.96％±0.10％.【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2013(047)001【总页数】5页(P49-53)【关键词】没食子酸;标准样品;定值;均匀性检验;稳定性检验【作者】汪咏梅;吴冬梅;张亮亮;徐曼;陈笳鸿【作者单位】中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091;中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091;中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091;中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042【正文语种】中文【中图分类】TQ35没食子酸(gallic acid)，亦称棓酸，化学名 3，4，5－三羟基苯甲酸(3，4，5-trihydroxybenzoic acid)。
没食子酸-磷脂复合物的制备与表征及其对核桃油氧化稳定性的影响杜伊晗，何强*，董怡（四川大学轻工科学与工程学院，四川成都 610065）摘要：没食子酸具有多种生物活性，但较差的脂溶性使其应用受到限制。
该实验以没食子酸与大豆卵磷脂为原料，使用溶剂蒸发法制备没食子酸-磷脂复合物。
使用单因素实验优化出没食子酸-磷脂复合物的最佳制备条件，使用紫外、红外光谱及差示量热扫描对制得复合物进行结构表征，验证其形成；并初步测定其油水分配系数与抗氧化性能。
所得最佳制备条件为：以无水乙醇为溶剂，没食子酸质量浓度为1 mg/mL，没食子酸与大豆卵磷脂的投料摩尔比为1:4，45 ℃下恒温搅拌2 h。
该条件下制备的复合物，复合率达94.65%，显著提高没食子酸的油水分配系数，其体外抗氧化活性与没食子酸无显著差异。
对加入没食子酸-磷脂复合物的核桃油进行加速氧化实验，测定复合物对核桃油氧化稳定性的影响。
结果表明没食子酸-磷脂复合物可有效抑制核桃油氧化，且12 d内抗氧化效果显著优于没食子酸（P<0.05）。
该研究制备的没食子酸-磷脂复合物复合率高，脂溶性和抗氧化性良好，可有效提高核桃油的氧化稳定性。
关键词：没食子酸；大豆卵磷脂；复合物；核桃油；抗氧化活性文章编号：1673-9078(2024)04-156-166 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2024.4.1068Preparation and Characterization of Gallic Acid-phospholipid Complex and Its Effect on the Oxidative Stability of Walnut OilDU Yihan, HE Qiang*, DONG Yi(College of Biomass Science and Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China)Abstract: Gallic acid possesses various biological activities; however, its poor lipid solubility limits its application.In this experiment, gallic acid and soy lecithin were used for the preparation of gallic acid-phospholipid complexes with the solvent evaporation method. The optimal conditions for the preparation of the gallic acid phospholipid complexes were optimized using one-factor experiments. The complexes were structurally characterized by ultraviolet absorption spectroscopy, infrared spectroscopy, and differential scanning calorimetry to verify their formation. The oil-water partition coefficients and the antioxidant properties were also measured. The optimal preparation process was as follows: using anhydrous ethanol as the solvent, a gallic acid concentration of 1 mg/mL, a molar feeding ratio of gallic acid to phospholipids 引文格式：杜伊晗,何强,董怡.没食子酸-磷脂复合物的制备与表征及其对核桃油氧化稳定性的影响[J].现代食品科技, 2024,40(4):156-166.DU Yihan, HE Qiang, DONG Yi. Preparation and characterization of gallic acid-phospholipid complex and its effect on the oxidative stability of walnut oil [J] . Modern Food Science and Technology, 2024, 40(4): 156-166.收稿日期：2023-09-07基金项目：国家自然科学青年科学基金项目（32102039）；四川省国际合作项目（2021YFH0043）；四川大学专职博士后研发基金（2020SCU12059）作者简介：杜伊晗（1999-），女，硕士研究生，研究方向：食品科学与营养健康，E-mail：通讯作者：何强（1971-），男，博士，博士后，教授，研究方向：食品科学，E-mail：156157of 1:4, and constant temperature stirring at 45 ℃ for 2 h. The average composite rate of the gallic acid-phospholipid complex prepared by this method was 94.65%. The oil-water partition coefficient of the gallic acid-phospholipid complex significantly improved, exhibiting favorable in vitro antioxidant activity that did not significantly differ from that of gallic acid alone. Accelerated oxidation experiments were performed on walnut oil using the gallic acid-phospholipid complex to determine the effect of the complex on the oxidative stability of walnut oil. The results showed that the gallic acid-phospholipid complex could effectively inhibit the oxidation of walnut oil, exhibiting a significantly superior antioxidant effect compared to gallic acid within 12 d (P<0.05). The gallic acid-phospholipid complex prepared in this study had a high composite rate, favorable fat solubility and antioxidant activity, and could effectively improve the oxidative stability of walnut oil.Key words: gallic acid; soy lecithin; complex; walnut oil; antioxidant activity核桃多酚具有多种健康功效与生物活性，主要存在于核桃内种皮中，但它们大多为水溶性多酚，难以随油被提取，大多残留在副产物核桃饼粕中，故核桃油中多酚含量较低[1] 。
实验二红外光谱仪测定没食子酸乙酯的结构
1 实验目的
1.1了解红外光谱仪的基本操作；
1.2了解红外光谱仪测定没食子酸乙酯结构的原理；
1.3掌握如何根据红外图谱推测一个化合物的结构。
2实验原理
红外光谱法（Infrared Spectroscopy，IR）是鉴定化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。
利用红外光谱法还可以对单一组分或混合物中各组分进行分析，尤其是对于一些较难分离、在紫外或可见光区找不到明显特征峰的样品可方便迅速地完成分析。
红外光谱在可见光区和微波区之间，其波长范围约为0.75～1000μm。
根据实验技术和应用的不同。
通常将红外光谱划分为三个区域，近红外、中红外和远红外区域，具体见表1。
表1. 红外光谱的划分
红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
具体过程为：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就会吸收红外辐射的能量，并发生振动和转动能级的跃迁，由原来的基态振（转）动能级跃迁到能量较高的振（转）动能级。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。
不同的化合物的分子结构不同，因此其具有的相应的特征红外谱图，其谱带的数目、位置、形状和强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。
因此，根据化合物的红外光谱图，就可以像辨认人的指纹一样确定该化合物或其官能团是否存在，从而定性分析有机化合物。
同时，根据物质组分的吸收峰强度，依据朗伯—比耳定律便可实现对化合物的定量分析。
没食子酸乙酯（Ethyl Gallate）是一种植物活性成分，具有体外抗凝、镇痛、纤维化抑制以及抗菌等活性。
其是一种单体，白色晶体，熔点143~145℃，化学结构式为：
3实验器材
3.1 实验样品：没食子酸乙酯
3.2 实验试剂：溴化钾（分析纯）
3.3 实验仪器：Frontier红外光谱仪
4实验步骤
4.1 取200mg的溴化钾和1～2mg的没食子酸乙酯置于玛瑙研钵中，研磨并混合。
4.2 将研磨好的混合样置于压片模具中，并用压片机压制，其中压力保持在25～30Mpa范围内。
4.3 打开红外光谱仪和相连的电脑，并打开Spectrum软件。
4.4 将各参数按以下数值进行设置。
Start：4000cm-1；end：450 cm-1；scan：T%；scan number：1；resolution：4.00 cm-1。
其中，选定“T%”为测定指标。
4.5 参数设置完后再点击“scan”分别测定背景光谱（以空气为空白对照）和样品光谱值。
4.6 光谱测定完毕后，可一次点击“view → Cursor → vertical peak”查看光谱图，并记录数据。
5 实验结果与讨论
由红外光谱仪测得没食子酸乙酯的红外光谱吸收曲线可得，波数在1200cm-1以上的吸收峰有8个，根据图1的基团吸收带数据表，可推断波数值与官能团归
属见下表2。
图1 基团红外吸收带数据表
6知识扩展
6.1 红外光谱法的优缺点。
答：红外光谱法的优点：应用广；提供信息多且具有特征性；不受物体的相态限制；样品用量少；分析速度快；操作简单。
红外光谱法的局限性：不适合红外无吸收的物质；旋光异构以及不同分子量的同一高聚物无法鉴别；谱图上不是所有的峰都能作出理论解释。
6.2 红外光谱法在食品检测中的应用。
答：红外光谱法在食品检测中有广泛的应用，具体有：
（1）在粮油检测方面，它可以同时测定小麦中蛋白质、淀粉、水分、灰分、干面筋等含量，快速测定其他粮食中淀粉和蛋白质含量，评价和控制面粉生产过程中原料与产品的品质。
（2）在肉制品加工中，测定原料肉或肉制品中的水分、蛋白质、脂肪含量等指标，甚至可以在屠宰分割过程中即时测定胴体肉的水分、蛋白质含量。
（3）在发酵工业中，近红外技术可以用来测定发酵乳的蛋白质、脂肪和总固形物含量，检测葡萄酒发酵过程中各种香味成分以及各种糖类的含量，测定酱油中主要成分，食品的掺伪检测等。
（4）在油脂工业中，近红外技术可用来检测油料中油分含量及游离脂肪酸、碘值等指标。
6.3 一种物质结构式的确定过程。
答：一种物质结构式的确定过程：
（1）根据质谱、元素分析结果得到分子式，由分子式计算不饱和度；
（2）根据红外谱图中的特征频率及频率与结构的关系，找出官能团；
（3）根据官能团及化学物理特性，拼凑可能的结构；
（4）进一步，根据与标样的标准谱图对照，结合其它仪器分析手段（紫外、质谱、核磁共振波谱）得出的结论。
6.4 红外光谱法中试样的制备要求。
答：要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。
（2）试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%～80%范围内。
6.5 红外光谱法中试样的制备方法。
答：液体、固体或气体的红外光谱试样，制备方法有：
（1）气体样品：气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。
先将气槽抽真空，再将试样注入。
（2）液体和溶液试样：液体池法，适合沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01～1mm；液膜法，适合沸点较高的试样，直接滴在两片压片之间，形成液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。
一些固体也可以溶液的形式进行测定。
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样
没有强烈的溶剂化效应等。
（3）固体试样：压片法，将1～2mg试样与200mg纯KBr研细均匀（使用前已经过干燥处理），置于模具中，研磨到粒度小于2μm，用（5～10）×107Pa 压力在油压机上压成透明薄片，即可测定；石蜡糊法，将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定；薄膜法，主要用于高分子化合物的测定，可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。
也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
