实验二红外光谱仪测定没食子酸乙酯的结构
1 实验目的
1.1了解红外光谱仪的基本操作；
1.2了解红外光谱仪测定没食子酸乙酯结构的原理；
1.3掌握如何根据红外图谱推测一个化合物的结构。
2实验原理
红外光谱法（Infrared Spectroscopy，IR）是鉴定化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。利用红外光谱法还可以对单一组分或混合物中各组分进行分析，尤其是对于一些较难分离、在紫外或可见光区找不到明显特征峰的样品可方便迅速地完成分析。
红外光谱在可见光区和微波区之间，其波长范围约为0.75～1000μm。根据实验技术和应用的不同。通常将红外光谱划分为三个区域，近红外、中红外和远红外区域，具体见表1。
表1. 红外光谱的划分
红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。具体过程为：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就会吸收红外辐射的能量，并发生振动和转动能级的跃迁，由原来的基态振（转）动能级跃迁到能量较高的振（转）动能级。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。
不同的化合物的分子结构不同，因此其具有的相应的特征红外谱图，其谱带的数目、位置、形状和强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。因此，根据化合物的红外光谱图，就可以像辨认人的指纹一样确定该化合物或其官能团是否存在，从而定性分析有机化合物。同时，根据物质组分的吸收峰强度，依据朗伯—比耳定律便可实现对化合物的定量分析。
没食子酸乙酯（Ethyl Gallate）是一种植物活性成分，具有体外抗凝、镇痛、纤维化抑制以及抗菌等活性。其是一种单体，白色晶体，熔点143~145℃，化学结构式为：
3实验器材
3.1 实验样品：没食子酸乙酯
3.2 实验试剂：溴化钾（分析纯）
3.3 实验仪器：Frontier红外光谱仪
4实验步骤
4.1 取200mg的溴化钾和1～2mg的没食子酸乙酯置于玛瑙研钵中，研磨并混合。
4.2 将研磨好的混合样置于压片模具中，并用压片机压制，其中压力保持在25～30Mpa范围内。
4.3 打开红外光谱仪和相连的电脑，并打开Spectrum软件。
4.4 将各参数按以下数值进行设置。Start：4000cm-1；end：450 cm-1；scan：T%；scan number：1；resolution：4.00 cm-1。其中，选定“T%”为测定指标。
4.5 参数设置完后再点击“scan”分别测定背景光谱（以空气为空白对照）和样品光谱值。
4.6 光谱测定完毕后，可一次点击“view → Cursor → vertical peak”查看光谱图，并记录数据。
5 实验结果与讨论
由红外光谱仪测得没食子酸乙酯的红外光谱吸收曲线可得，波数在1200cm-1以上的吸收峰有8个，根据图1的基团吸收带数据表，可推断波数值与官能团归
属见下表2。
图1 基团红外吸收带数据表
6知识扩展
6.1 红外光谱法的优缺点。
答：红外光谱法的优点：应用广；提供信息多且具有特征性；不受物体的相态限制；样品用量少；分析速度快；操作简单。
红外光谱法的局限性：不适合红外无吸收的物质；旋光异构以及不同分子量的同一高聚物无法鉴别；谱图上不是所有的峰都能作出理论解释。
6.2 红外光谱法在食品检测中的应用。
答：红外光谱法在食品检测中有广泛的应用，具体有：
（1）在粮油检测方面，它可以同时测定小麦中蛋白质、淀粉、水分、灰分、干面筋等含量，快速测定其他粮食中淀粉和蛋白质含量，评价和控制面粉生产过程中原料与产品的品质。
（2）在肉制品加工中，测定原料肉或肉制品中的水分、蛋白质、脂肪含量等指标，甚至可以在屠宰分割过程中即时测定胴体肉的水分、蛋白质含量。
（3）在发酵工业中，近红外技术可以用来测定发酵乳的蛋白质、脂肪和总固形物含量，检测葡萄酒发酵过程中各种香味成分以及各种糖类的含量，测定酱油中主要成分，食品的掺伪检测等。
（4）在油脂工业中，近红外技术可用来检测油料中油分含量及游离脂肪酸、碘值等指标。
6.3 一种物质结构式的确定过程。
答：一种物质结构式的确定过程：
（1）根据质谱、元素分析结果得到分子式，由分子式计算不饱和度；
（2）根据红外谱图中的特征频率及频率与结构的关系，找出官能团；
（3）根据官能团及化学物理特性，拼凑可能的结构；
（4）进一步，根据与标样的标准谱图对照，结合其它仪器分析手段（紫外、质谱、核磁共振波谱）得出的结论。
6.4 红外光谱法中试样的制备要求。
答：要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。
（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%～80%范围内。
6.5 红外光谱法中试样的制备方法。
答：液体、固体或气体的红外光谱试样，制备方法有：
（1）气体样品：气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。
（2）液体和溶液试样：液体池法，适合沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01～1mm；液膜法，适合沸点较高的试样，直接滴在两片压片之间，形成液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样
