乙酰苯胺的重结晶实验

乙酰苯胺的重结晶实验

一、实验目的

1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

∙学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。

3、掌握热过滤和抽滤操作。

二、实验原理

固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。

∙主要试剂及试剂用量规格

药品：粗乙酰苯胺、活性炭

仪器：烧杯（150、250）、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉

∙仪器装置

∙实验步骤及现象

∙产率计算

粗乙酰苯胺的质量：1.99

提纯后产品的质量：1.62

含有杂质的质量:0.37

产率：1.62/1.99=81.4%

七、实验讨论

1、溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤

带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。

2、一定要乘热进行热抽滤,抽滤装置一定要预热,

3、若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。

4、洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。