实验四：氯化钠的提纯
一.实验目的
1.了解有关沉淀、沉淀条件的基本知识，了解SO
4
2-、Ca2+、Mg2+、K+等离子的鉴定方法和鉴定条件；
2.学习与掌握试管的洗涤、离心机的使用、少量沉淀的离心分离、溶液酸
度的调节；晶形沉淀的洗涤、固体的烘干与灼烧
二.实验原理：
1．粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+
和SO
4
2-)。
不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。
2.可溶性杂质可用下列方法除去：
⑴ 在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl
2溶液时，即可将SO
4
2-转化为难溶
解的BaSO
4
沉淀而除去：
Ba2++SO
42- = BaSO
4
⑵ 将溶液过滤，除去BaSO
4沉淀，再加入Na
2
CO
3
溶液，由于发生下列反应：
Mg2++2OH- = Mg(OH)
2 Ca2++CO
3
2- = CaCO
3
Ba2++ CO
3
2- = BaCO
3
食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+转化为难溶的
Mg(OH)
2,CaCO
3
,BaCO
3
沉淀，并通过过滤的方法除去。
⑶过量的NaOH和Na
2CO
3
可以用纯盐酸中和除去
OH- + H + = H
2O 2H+ +CO32+ = H
2
O + CO
2
↑
⑷少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。
三.主要仪器与试剂
主要仪器：烧杯，试管，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，离心机
主要试剂：粗盐，BaCl
2溶液，Na
2
CO
3
溶液，H
2
SO
4
稀溶液，6盐酸溶液,六硝
基合钴酸钠溶液，镁试剂，2mol/L NaOH, ( NH
4)
2
C
2
O
4
溶液，
四.操作步骤：
1. 氯化钠的提纯：
2．定性鉴定：⑴ K+的鉴定：
.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na
3[Co(NO
2
)
6
])溶液，放置片刻，
黄色的K
2Na[Co(NO
2
)
6
]沉淀析出，示有K+：
2K++Na++[Co(NO
2)
6
]3－=K
2
Na[Co(NO
2
)
6
]↓
⑵ Mg2+的鉴定：取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴
镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示.有Mg2+。
对硝基苯偶氮苯二酚，俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)
2
吸附后则呈天蓝色。
⑶Ca2+的鉴定：
取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH
4）
2
C
2
O
4
溶液，有白色的CaC
2
O
4
沉淀形成，示
有Ca2+
⑷SO42+的鉴定：
试液用6mol·L-1HCl酸化，加2滴0.5mol·L-1BaCl
2
溶液，白色沉淀析出，
示有SO
4
2-
五.实验结果及分析
结果：1.提纯后氯化钠为1.79g
提纯产率：1.79 / 5.0 *100% = 35.8%
2.定性鉴定结果：
3.分析：本次实验得到提纯后的氯化钠产品量偏少，主要因为最后的蒸发浓缩程度不够，最后四种离子的定性鉴定都合格，说明本次实验要求除去的杂质离子达到了标准。
六．问题及思考题
★思考题
1.粗盐中不溶性，可溶性杂质如何出去？
答：粗盐中不溶性杂质可通过过滤除去，可溶性杂质可以根据情况加入沉淀剂，再过滤除去。
2，能否用CaCl
2代替毒性很大的BaCl
2
来除去SO42-？
答：不能。
按定性分析的要求，溶液中离子浓度≤10-5mol·L-1；按定量分析的要求，离子浓度≤10-6mol·L-1，才认为该离子已除去。
如以≤10-6mol·L-1为标准来选择沉淀剂，则可分析如下：
已知K sp(BaSO4)=1.08×10-10，当[SO42-]=10-6mol·L-1，则[Ba2+]≥1.68×10-4mol·L-1，即可除尽SO42-；如选用CaCl2，由于CaSO4是
微溶盐，K sp(CaSO4)=9.6×10-6，当[SO42-]=10-6mol·L-1，则
[Ca2+]≥9.6mol·L-1，这已超出了CaCl2的溶解度。
3.能否用其他的酸来除去多余的CO
3
2-?
答：不能，会引入新的杂质。
4．除去可溶性杂质离子的先后次序是否合理，可否任意变换次序？
答：合理，不能任意改变。
5.加沉淀剂除杂质，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么？
答：如溶液的浓度不高，冷却缓慢，静置陈化。
6.在除杂质过程中，倘若加热温度高或者时间长，液面上会有晶体出现，这是什么物质，此时能否过滤除去杂质，如不能，怎么办？
答：晶体是NaCl。
由于是产品，此时不能过滤，应加水、加热，使其溶解，稍冷后过滤。
★问题
1．能否一次过滤除去硫酸钡、碳酸盐（或氢氧化物）沉淀？
答：不能。
如在有硫酸钡的沉淀中滴加碳酸钠溶液，此时体系中存在下列平衡：
BaSO4(s)+CO32- BaCO3(s)+SO42-
由Ksp(BaSO4)=1.1×10-10可知，当按定量分析除尽的标准
[SO42-]≤10-6mol·L-1，必有[Ba2+]≥1.1×10-4mol·L-1，加Na2CO3除Ba2+
时，随着CO32-的加入，平衡右移，产生SO42-，使[SO42-]增加。
因此不能一次过滤。
2.计算说明加盐酸除去剩余的CO32-，溶液的PH应该控制在何值？
答：控制pH=2～3
已知溶液溶解二氧化碳达到饱和时[H2CO3]=0.04mol·L-1；CO32-除尽的标准：[HCO3-]=1.0×10-6mol·L-1，解得溶液的pH值为1.8。
若以
[HCO3-]=1.0×10-5mol·L-1的定性标准，解得溶液的pH值为2.7。
由产品的质量分析知，pH=3时，NaCl的质量分数为99.8%已达到氯化钠化学试剂的国家标准，所以酸度控制在pH=2～3。
3.氯化钠溶液的浓缩程度对产品的质量有何影响？
答：浓缩太少，溶液中留有的氯化钠多，使产率低;
溶液中还有K+，浓缩太过会使产品中含有较多的K+而没有达到提纯的目的。
七.注意事项
1．粗食颗粒要研细；
2．食盐溶液浓缩时切不可蒸干；
3．普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。
4.为防止烘干、灼烧后NaCl结成块状，要及时加以搅拌，并且火不能太大。
