食品检验与分析实验思考题及其答案
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食品检验与分析实验思考题参考答案
实验一相对密度、折射率及旋光度的测定
一、实验原理
相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样,也是物质的物理特性。通过测定液态食品的这些特性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法,本实验以密度瓶法测相对密度。利用同一密度瓶在一定温度下,分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量,两者的质量之比,即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率,根据折光率与可溶性固形物的关系表格,以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤
1.相对密度的测定
取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满试样后装上温度计(瓶中应无气泡),立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中,至密度瓶温度计达20℃并保持20-30分钟不变后,取出,用滤纸除去溢出侧管的水,立即盖上侧管罩,擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出,洗净密度瓶。以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶,按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定
2.1、样品溶液的准备
2.2、熟悉仪器
2.3、测定
2.3.1、校正阿贝折光仪
通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正,即在标准温度(20℃)下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。若温度不在20℃时,折射率也有所不同,教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液(1)滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上,迅速将两块棱镜闭合,调整反光镜,使光线射进棱镜中。(2)用目观察,转动棱镜旋钮,使视野分成明暗两部分。(3)旋转补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其他颜色。(4)转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。(5)通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定,得到的读数即为可溶性固形物的折射率,查折射率与可溶性固形物的关系表,即可得糖浓度。
若测定温度非20℃,而是在室温下时,需记下试验时的温度并读取其折射率,查折射率与可溶性固形物的关系表,先查出可溶性固形物,再查温度校正表按实际测定时的温度进行校正。
若测量浓度为30℃,测得固形物含量为15%,由表中查得30℃时的修正值为0.78,则糖成分的准确读数为15%+0.78%,若测量温度为16℃,测定值为40%-0.30%=39.70%.
三、注意事项
1.仪器严禁油或汗手触及光学零件。
2.避免强烈振动或撞击仪器。
四、思考题
1、在测定液体的相对密度时,为什么要注意控制并在结果中表现出温度条件?
答:相对密度是指在一定温度下,某一物质的质量与同体积同温度下水的质量之比。相对密度随温度的变化而异,故必须控制温度条件。
2、在测定液体的折射率时,为什么要记录测定温度?
答:溶液的折射率随温度的变化而变化。温度升高,折射率减小;温度降低,折射率增大。折光仪上的刻度是在标准温度20℃是刻制的。若温度不是20℃,则应进行校正。故必须记录测定温度
3、在食品工业生产实践中,折光仪多用于测定哪些物质?
答:折光仪可用于测定含糖饮料、糖水罐头、果汁等的糖度及可溶性固形物含量;测定生长果蔬以判断其成熟度;测油脂的组成和品质;测果酱、番茄酱的固形物含量等。
4、影响旋光度的因素有哪些?
答:影响旋光度的因素有:光源的波长,测定温度,光学活性物质的种类、浓度,液层的厚度等。
5、旋光物质的左旋、右旋是如何定义和划分的?
答:分子结构中凡有不对称原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性,其中能将偏振光的偏振面向右旋转的,称为具有“右旋性”;反之,称为具有“左旋性”。
实验二全脂乳粉中水分与灰分的测定
一、实验原理
食品中水分的常用测定方法有直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。本实验采用干燥法测全脂乳粉中的水分,方法是利用常压烘箱干燥法将乳粉在98-105℃烘箱内干燥,以其失重来测定乳粉中水分的含量。
将食品经炭化后置500-600℃高温炉内灼烧,食品中的水分及挥发物质以气态放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及
水分散失,无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物称为灰分。
二、实验步骤
1.水分的测定
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于98℃-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h-1.Oh,取出盖好,置干燥器内冷却O.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取3.00g-5.00g 全脂乳粉,放入此称量瓶中,试样厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置98℃-100℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入98℃-100℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
2.灰分的测定
(1)取大小适宜的坩埚用HCL(1:4)煮沸,洗净,置高温电炉中,在550℃±25℃灼烧0.5小时,冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷至室温,准确称量,并重复灼烧至恒量。
(2)加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,准确称量。(3)液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温电炉中,在550℃±25℃灼烧4小时。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg恒量。
三、注意事项
1、直接干燥法的设备和操作都比较简单,但是由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水,所以它不可能测定出食品中的真实水分水量。
2、干燥法耗时较长,不适宜胶态、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。
3、用这种方法测得的水分质量中包含了所有在100℃下失去的挥发物的质量。
4、含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差。
5.样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚。
6. 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。
7、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰