理化实验室质量管理(1)

n 精密度高准确度不一定高； n 精密度差准确度不可能高； n 消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。
4、提高分析准确度的方法
n 方法：采用标准方法或等效方法 n 仪器：校准和期间核查 n 试剂：空白实验符合方法提供的灵敏度 n 标准溶液：保存温度和时间合适
理化实验室质量管理(1)
n 实验室环境符合要求
理化实验室质量管理(1)
外部支持和服务
n 实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保 证其符合17025的要求，符合供应品、试剂和消耗材料 的相公要求才能投入使用。
抱怨
n 客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉。 n 客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，
对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处 理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担 民事和法律责任。
理化实验室质量管理(1)
2020/11/23
理化实验室质量管理(1)
一个好的实验室应该符合ISO17025《检测和校准实验 室能力的通用要求》的要求。 一、ISO17025的基本要素
（一）、管理要求
n 组织 n 质量体系 n 文件控制 n 要求,标书和合同的评审 n 检测和校准的分包 n 服务和供应品的采购
员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告 质量的要素。
理化实验室质量管理(1)
n 技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能 进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、 技能目标。
设施和环境
n 属于资源保证过程。 n 具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测
工作正常开展的先决条件。 n 环境条件要能适应三方面的要求： n 标准/规程的要求 n 特殊精密仪器设备的需要
平行双样测试 8、误差的正态分布
理化实验室质量管理(1)
（二）、实验室质量控制
实验室内质控
n 自我控制 n 发现随机误差和新出现的系统误差 n 评价分析质量的稳定性 n 是分析的基础、必需、常规
实验室间质控
n 外部质控 n 发现系统误差和实验室间数据的可比性 n 评价实验室的测试系统和分析能力
理化实验室质量管理(1)
概率统计理论基础上的。
理化实验室质量管理(1)
n 抽样记录应做到清晰、明确、具体。
记录
n 是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。 n 分质量记录和技术记录两大类。 n 记录的作用： 是质量要求满足程度或质量体系运行有效性的客观证据 是检测能力的客观证据 是质量体系文件执行结果的客观证据 是可追溯性的依据
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n 溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链， 使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是 国家或国际标准）联系起来的一种特性。
n 量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。
样品
n 通过抽样来获得样品。 n 抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代
表性样品进行检测的一种规定程序。 n 抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在
理化实验室质量管理(1)
n 不对称性 n 不服从正态分布 n 增加测量次数不能抵偿
随机误差
n 由偶然因数引起 n 无倾向性 n 不固定 n 对称性 n 测定次数足够符合正态分布 n 抵偿性：误差的算术均值随测定次数的无限增加而趋于零
理化实验室质量管理(1)
n 系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度， 从而影响分析的准确度
理化实验室质量管理(1)
n 人员本身的需要
设备
n 任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行 检测的全部设备。
n 设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书， 要有校准和检定。
量值溯源
n 溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都 能溯源到国家或国际计量基准，即Si单位的复现值，它 是全球一体化和互认的基础。
平行双样测定
n 减少随机误差 n 对同批测定的精密度进行估计 n 做平行测定分光光度法痕量检测，平行双样相对偏差不大
于10%，最好是5%
理化实验室质量管理(1)
3rew
演讲完毕，谢谢听讲!
再见，see you again
2020/11/23
Hale Waihona Puke Baidu
理化实验室质量管理(1)
n 有效的校核是参加与标准实验室的比对 1、实验室内部质量控制
灵敏度：
n 痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级； n 反映分析实验室和测试系统的本底和基础； n 反映实验室及分析人员的水平。
精密度：
n 批间精密度 n 批内精密度
加标回收率：
理化实验室质量管理(1)
n 绘制回收率质控图 n 结果不得超过方法规定的范围 n 通常允许范围95-105%
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n 服务客户 n 抱怨 n 不符合检测和校准的控制 n 抱怨 n 不符合检测和校准的控制 n 纠正措施 n 预防措施 n 记录的控制 n 内部审核 n 管理评审
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（二）、技术要求
n 人员 n 设施和环境条件 n 检测和校准方法及方法的确认 n 设备 n 测量的溯源性 n 抽样 n 检测和校准物品的处置 n 检测和校准质量的保证 n 结果报告
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二、质量控制 （一）、实验误差 1、什么是误差？
误差=测试值-真值 n 真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出客观值和
实际值称为真值。 n 真值是未知的，因此误差也是未知的； n 真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的； n 所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。 n 误差：反映测试值偏离真值的大小，
5、提高分析精密度的方法
n 员工培训 n 平行双样检测 n 稳定的仪器运行状态 n 稳定的检测环境 6、如何知道你的实验室是否存在系统误差？ n 在检测样品时使用标准物质（注意标准物质不等于纯物
质） n 参加实验室间能力验证
理化实验室质量管理(1)
7、如何知道你的实验室是否 存在随机误差？
检测样品是使用标准物质 或内质控样品
理化实验室质量管理(1)
是采取纠正措施和预防措施的依据 要求：及时、完整、规范
报告
• 检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。 能否出具高质量的报告，是实验室能否适应检测市场需 求的核心问题。
• 报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、 复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程，17025规 定的所有要素都是为保证报告质量服务的。
局限性：
n 样品中某西些干扰因素对检测结果具有恒定偏差 n 样品和加标样操作相同，损失与污染对二者也相同，使误
差相互抵消而难以发现问题 n 待测物的价态和形态差别、加标量多少、本底浓度均影响
回收结果
理化实验室质量管理(1)
n 标准曲线的绘制、检验和回归
n 反映方法的精密度和灵敏度 n 分析仪器的精密度 n 量取标准溶液量具的准确度 n 分析人员的操作水平
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（三）、组织与管理 ISO17025分两大部分：管理要求和技术要求。适用于实验 室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其 所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应 的完整的管理体系。
人员
n 有管理人员和技术人员 n 是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人
理化实验室质量管理(1)
n 测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。 n 误差是可以控制的，受控的误差是允许的。 n 好的检验人员应该对自己在实验室的每一个操作做到心中
有数。 n 管理出质量，控制出质量。 4、误差的分类和特点
系统误差：
n 由确定原因引起 n 具有倾向性 n 重复出现，有一定规律
理化实验室质量管理(1)
n 绝对误差=测试值-真值 n 相对误差=绝对误差/真值 2、误差的来源 n 从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源 n 碘酸钾纯度 n 碘酸钾称量 n 碘酸钾溶液配制 n 碘酸钾的摩尔质量 n 标定硫代硫酸钠消耗体积
理化实验室质量管理(1)
n 被标定硫代硫酸钠体积 n 滴定盐消耗硫代硫酸钠体积 n 被测盐的称量 n 有效数字 n 数据修约 n 技能 n 责任心 n 对颜色、界面等的识别能力 n 方法本身的误差 3、测量和误差的关系