水质指标监测指导手册
化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g
硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤
1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的
废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算：
式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V----水样的体积（ml）；
8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用
20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表
3、对于化学需氧量小于50ml的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g 邻
苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液。用时新配。
6、COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
化学需氧量（COD）测定方法比较
重铬酸钾回流法（GB1191489）测定COD，具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局限性。鉴于此，提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。
一、分光光度法测定原理、试剂及仪器
1、测定原理
在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力，其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定律，因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。
2、主要仪器、试剂
仪器：COD加热器、DR/2010分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。试剂：重铬酸钾标准液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）
1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。
3、操作步骤
a、COD测定管试剂的配制：取清洁的哈希COD测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。
b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L的标准系列溶液。
c、取13支已加过试剂的试管，在第一支管中加入2ml去离子水，作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的COD标准使用液，盖上试管后摇匀，在COD加热器下于150℃下消解40分钟，冷却至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。
d、测定待测水样。
二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器
1、测定原理
微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。
2、主要仪器、试剂
仪器：WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。
试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为0.042 mol/L）、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶
体或粉末）。
3、操作步骤
在各消解样中加入空白样（5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液）。
若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-浓度>2000mg/L时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动1min 后，在依次加入无汞消解液和1%硫酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为6个，消解时间8min）。消解后取出冷却，转移入150ml锥形瓶中，最终体积约为30ml。加入两滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品COD值计算公式为：
式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V----水样的体积（ml）；
8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
三、结语
1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40min，微波密封消解法的消解时间是8min，重铬酸钾回流法的消解时间是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。
2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。
3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。
4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。
废水中悬浮物（SS）的测定
一、悬浮固体的测定原理：
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。
二、仪器
1、烘箱
2、分析天平
3、干燥器
4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸。
5、玻璃漏斗
6、内径为30-50㎜称量瓶
三、测定步骤
1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）
2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂，用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
计算：
悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V
式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）
B——滤膜及称量瓶重（g）
V——水样体积
注意事项：
1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
生化需氧量（BOD5）测定
一、原理
生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。
对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。
对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。
二、仪器
1、恒温培养箱
2、5-20L细口玻璃瓶
3、1000—2000mL量筒
4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长20㎝。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。
5、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。
三、试剂
1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。
2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。
3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。
4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。
5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40 mL（ρ=1.18g/ mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。
6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。
7、亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。
8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg 溶于水中，移入1000 mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9、稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中
的溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到8mg/L。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。
稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2 mg/L。
10、接种水：可选用以下任一方法，以获得适用的接种液。
（1）城市污水，一般采用生活污水，在在室温下放至一昼夜，取上层清液使用。
（2）表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min ，取上清液供用。
（3）用含城市污水的河水或湖水。
（4）污水处理厂的出水。
（5）当分析含有难于降解的废水时，在排污口下游3-8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需要3-8天。
11、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10 mL；表层土壤浸出液为20-30mL；河水、湖水为10-100mL。
接种稀释水的PH值应为7.2，其BOD5值宜在0.3-1.0 mg/L之间
为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
四、测定步骤
1、水样的预处理
（1）水样的PH若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。
（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。
（3）含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100 mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化钾溶液1 mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度，计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。
（4）从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。
2、水样的测定
（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的
地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。
立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5天后，测其溶解氧。
（2）需经稀释水样的测定
稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）
工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.225，获得三个稀释倍数。
稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样:
①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000 mL量筒中，加入需要量的均匀水
样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。
另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。
②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。
在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。
五、计算
1、不经稀释直接培养的水样
BOD5（mg/L）=C1-C2
式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。
2、经稀释后培养的水样
BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2
式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）；
B1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
B2——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；
f 1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；
f 2——水样在培养液中所占比例。
六、注意事项
1、测定一般水样的BOD5时，硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。
2、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效，计算结果时应取平均值。
3、为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员操作技术，可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，测其BOD5，其结果应在180-230mg/L之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。
氨氮的测定
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝
管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L的盐酸溶液
3、1mol/L的氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
四、测定步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.00mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光
度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1 mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。
氨氮（N,mg/L）=1000m/V
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；
V——水样体积（mL）
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较
大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃
器皿应避免实验室空气中的氮的污染。
化验室各项规章制度 【篇一：化验室管理制度】 乐山德贝奥水务有限公司 化验室工作职责 1、化验室的主要任务就是完成规定的化验项目，正确及时地反映 水质情况，为水处理提供污水处理的准确依据。 2、化验室未经允许不得用作其他任何用途。化验室的设施布局不 得随意变动。 3、遵守各类试验设备的安全操作规程，确保其性能和精确度符合 国家标准和有关规定，及时做好维护、保养、校验和标识工作。 3、建立完善的试验资料管理制度，试验委托单、原始记录及试验 报告要分类建立台帐，统一编号、贮存并管理。 4、负责完成各项检测项目及每日化验报表的填写工作，分析数据 要及时、准确，不得弄虚作假。检测出现不合格，及时向主管部门 汇报，必要时参加处置。 5、化验室要保持安静，不得高声喧哗，严禁在室内嬉戏打闹。严 禁带食物进入实验室。 6、要保持室内清洁，固形废物要收集于废物桶，废液要倒入废液缸，严禁随地乱扔杂物或将废液倒入水槽中。 7、化验室的药品、仪器要有人专门负责整理，贵重仪器与剧毒药 品要专人管理，建立专门领用和使用制度。所有化验药品未经批准，不得擅自带出。 8、检测完毕须将仪器、桌面擦洗干净，药品盖严，器材排列整齐，保持化验室环境卫生清洁。 9、完成上级领导安排的其它临时工作。 化验室主任岗位职责 1、化验室主任在公司总经理的领导下，全面负责化验室质量、技术、经济、行政等方面的工作，并承担相应的管理责任。 2、熟悉化验室仪器设备、性能特点、库存状况、使用规程、保养 常识，按技术规范做好化验器材的安全维护和分类管理工作，确保 器材完好可用。 3、负责常规管理、安全工作，确保室内水、电、排气、消防、实 验台等固定设施的正常使用，保持室内清洁卫生和过道畅通。
化验室安全要求(标准版) Security technology is an industry that uses security technology to provide security services to society. Systematic design, service and management. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0022
化验室安全要求(标准版) 大项 小项 细化 责任人 扣罚分数 序号 项目 2 电设备维修：找电工，以免出现危险 电设备如不正常要找电工检查，不允许私自动电。品控员工 50-100
4 楼梯：必须有防护栏，以免滑倒摔伤 所有楼梯必须有护栏，防止滑倒摔伤。上下楼梯时，注意安全，防止跌滑摔伤。 品控员工 50-100 5 电线：①不能有老化的，以免触电②必须排好，要用穿在管中（专用穿线管），以免刮碰造成危险 各车间检查电路是否有老化现象及时更换，否则触电造成伤害。车间所有电源线不能露在外面，必须排好，要用穿在管中（专用穿线管），不允许有漏皮的，如发现有漏皮的要及时关闭电源，通知专业电工维修，不得擅自维修。非工作人员不允许私自接电，以免触电造成伤害。 品控员工 50-100
车间所有电源线不能露在外面，必须排好，要用穿在管中（专用穿线管），不允许有漏皮的，如发现有漏皮的要及时关闭电源，通知专业电工维修，不得擅自维修 品控员工 50-100 6 手湿禁止动电器设备；以免触电。 手脚有水或穿湿衣服时，禁止关电闸门和接触一切带电设备。以免触电。 品控员工 50-100 7 配电室或高压室：非工作人员不允许进入，以免触电 非工作人员不允许到配电室或高压室动用电器，以免触电造成伤害。 品控员工
检验员岗位职责 1. 检验人员应系统掌握检验方法和检验所依据的标准，了解检验过 程。 2. 做好检验的一切准备工作（包括仪器，设备，试剂，药品，标本等），并保证达到检验要求。 3. 对所领用的精密贵重仪器要加强管理，经常检查，精密贵重仪器要记录档案，明确责任。要熟悉实验室有关仪器，设备的功能，特点和操作方法，要具备维护，保养的知识，并能进行简单维修，因违反操作规程而损坏仪器者，应酌情处理。 4. 遵守实验室制度，按时上、下班，工作时要坚守岗位，配合主管加 强对实验室的安全管理工作。 5. 实验室人员要经常打扫和保持实验室的环境卫生，使用的仪器、药品要经常洗涤、擦拭，做到窗明几净，台面整洁，放置有序，标志分 明，使用方便。 6. 加强仪器设备和器材的管理，保证帐、卡、物相符，如有损坏、丢失，必须上报主管领导研究处理。对已超过规定使用年限、损坏严重无法修理的仪器、设备和失效药品，实验室统一上报，经批准后进行妥善处理，任何人不得擅自拆改拿用。 7. 检验人员要本着节约精神，严格控制实验中各类药品的使用量，不得随意浪费，对损坏的仪器将按个酌情进行处理。
8. 一般常用的仪器和药品的领用由检验人员填写领用单，上级主管签字后，在库房领取，精密贵重仪器领用须主管和总经理签字。任何人不得将实验室任何物品转送他人，公司其他部门借用仪器药品，须经主管同意后，并办理借用手续。外单位及个人借用须经总经理批准后方可办理借用手续。 9. 加强工作，确保人身安全，防止触电、中毒、爆炸等危险事故发生，下班时要认真检查各实验室门窗、水、电是否关好，发现有不安全因素要及时报告，对废液要倒在统一指定的地方，及时销毁处理。 10. 完成上级主管交给的其他任务。 实验室安全管理制度 1. 所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的药品。 2. 禁止使用实验室的器皿盛装食物，也不要用茶杯、食具盛装药品，更不要用烧杯等当茶具使用。 3. 浓酸、烧碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣服上，使用浓 硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水时，均应在通风厨或在通风情况下操作，如不小心溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢纳溶液（酸腐蚀时采用）或5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗， 最后用水冲洗。 4. 易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免使用明火。切忌将热电炉放入实验柜中，以免发生火灾。
水质106项检测指标于2012年9月16日温州大学水质安全106项检测指标与仪器 检测项目/参数 标准条款/检测细则编号 仪器设备名 称、型号/规格 价格预算 （万元） 序号名称 1 色度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006中的1. 1 色度仪0．5 2 浑浊度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006中的2.1 实验室浊度仪0．5 3 臭和味《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006中的3.1 / / 4 肉眼可 见物 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006 中的4.1 / / 5 pH 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006 中的5.1 实验室pH计，HC-8 00全自动离子分析仪 / 5 液相，气相，原子吸收，原子荧光标液配 置与实验分析所需超纯水设备G120-E 4 HC-800全自动离子 分析仪 / 6 总硬度 (以Ca CO3 计) 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006 中的7.1 滴定管、HC-800全自 动离子分析仪或专用 玻璃仪器 / 7 铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》 GB/T5750.6-2006中的1.1 原子吸收分光光度计 （带石墨炉自动进样 器及相关附件） 21 （进口原子吸 收预算56万）《生活饮用水标准检验方法金属指标》G B/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质 谱仪/7500a 160 8 铁《生活饮用水标准检验方法金属指标》G B/T5750.6-2006 中的2.4 电感耦合等离子体质 谱仪 / 《生活饮用水标准检验方法金属指标》G B/T5750.6-2006 中的2.2 原子吸收分光光度计 （带石墨炉自动进样 /
水质检测九项指标简介 人类在生活和生产活动中都离不开水，生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关。随着社会经济发展、科学进步和人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。由于生活饮用水水质标准的制定与人们的生活习惯、文化、经济条件、科学技术发展水平、水资源及其水质现状等多种因素有关，不仅各国之间，而且同一国家的不同地区之间，对饮用水水质的要求都存在着差异。 在这我介绍日常生活中最基本的九项检测,让大家对水质有着进一步的了解： 1、色度：饮用水的色度如大于15度时多数人即可察觉，大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。 2、浑浊度：为水样光学性质的一种表达语，用以表示水的清澈和浑浊的程度，是衡量水质良好程度的最重要指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。浑浊度的降低就意味着水体中的有机物、细菌、病毒等微生物含量减少，这不仅可提高消毒杀菌效果，又利于降低卤化有机物的生成量。 3、臭和味：水臭的产生主要是有机物的存在，可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。 4、余氯：余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。在水中具有持续的杀菌能力可防止供水管道的自身污染，保证供水水质。 5、化学需氧量：是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。 6、细菌总数：水中含有的细菌，来源于空气、土壤、污水、垃圾和动植物的尸体，水中细菌的种类是多种多样的，其包括病原菌。 7、总大肠菌群：是一个粪便污染的指标菌，从中检出的情况可以表示水中有否粪便污染及其污染程度。在水的净化过程中，通过消毒处理后，总大肠菌群指数如能达到饮用水标准的要求，说明其他病原体原菌也基本被杀灭。标准是在检测中不超过3个/L。 8、耐热大肠菌群：它比大肠菌群更贴切地反应食品受人和动物粪便污染的程度，也是水体粪便污染的指示菌。 9、大肠埃希氏菌：大肠细菌(E. coli)为埃希氏菌属(Escherichia)代表菌。一般多不致病，为人和动物肠道中的常居菌，在一定条件下可引起肠道外感染。某些血清型菌株的致病性强，引起腹泻，统称病致病大肠杆菌。肠道杆菌是一群生物学性状相似的G-杆菌，多寄居于人和动物的肠道中。埃希菌属（Escherichia）是其中一类，包括多种细菌，临床上以大肠埃希菌最为常见。大肠埃希菌（E.coli）通称大肠杆菌，是所有哺乳动物大肠中的正常寄生菌，一方面能合成维生素B及K供机体吸收利用。另一方面能抑制腐败菌及病原菌和真菌的过度增殖。但当它们离开肠道的寄生部位，进入到机体其他部位时，能引起感染发病。有些菌型有致病性，引起肠道或尿路感染性疾患。简而言之，大肠埃希菌=大肠杆菌
5. 分析主管安全生产责任制 (1)化验室主管是第一安全责任人，对化验室的安全生产全面负责。 (2)贯彻执行安全生产法规和企业安全生产规章制度，把安全生产工作列入议事日程，做到安全“五同时”；制定安全考评奖罚标准，落实考评奖罚。 (3)健全完善各级安全生产责任制；设立安全管理机构。 (4)遵守执行安全生产管理标准、生产工艺规程、安全技术规程、设备检修规程，组织开展安全生产，积极完成工作任务。 (5)组织职工（包括实习、代培人员）进行安全教育和班组安全教育及考核，对职工进行经常性的安全思想、安全知识和安全技术教育。 (6)加强消防设施、安全设施、劳动防护用品、器材和应急设施等管理，确保正常完好；教育职工加强维护，正确使用。 (7)组织综合大检查，落实隐患整改，保证正常运行。 (8)加强危险化学品的管理。 (9)负责重大隐患“五落实”工作。即“落实整改负责人、整改时间、整改资金、整改期限、应急措施”。 (10)抓好大修、检修、临时抢修时的检测分析工作。 (11)组织事故调查和处理，及时上报事故，做到“四不放过”。 (12)定期召开安全例会，研究解决安全生产中存在的问题。
(13)组织开展应急救援演练活动，提高应急水平。 (14)组织开展本安全生产标准化达标工作，积极开展安全班组建设工作，充分发挥班组人员的作用。 6. 分析技术员安全生产责任制 (1)认真学习并贯彻执行各项安全生产规章制度和安全技术规程。遵纪守法并及时制止违章行为。 (2)在负责人的领导下，负责化验室技术管理工作。认真学习和掌握各装置分析规程及分析仪器的使用和维护。 (3)掌握化验室各种试剂、药品的物化性质，及时配制所需分析试剂。 (4)掌握分公司各装置分析控制指标。 (5)负责解决和攻关检验过程中出现的技术难题，确保检验工作的顺利开展。 (6)严格遵守交接班制度。 (7)负责分析数据台账的归纳、整理、归档。 (8)随时检查分析人员的工作质量，发现问题及时解决。 (9)负责检验报告单的复核和发出。 (10)负责岗位培训，确保人人持证，独立上岗。 (11)积极参加各种安全活动和安全培训。 (12)严格执行巡回检查制度，及时发现安全隐患，组织消除安全隐患。
水质化验室管理制度 1、化验室是进行检测、室内实验的场所，必须保持清洁整齐。 2、室内禁止随意吐痰、吸烟、吃东西。 3、建立卫生值日制度，每天打扫卫生，每周彻底清扫一次。 4、下班后与节假日，必须切断电源、水源、气源，关好门窗，保证安全。 5、化验室设置专人管理，非化验室人员未经有关负责人同意不得随意出入，不得擅自动用化验室仪器、设备。 6、化验室内物品不得随意外借或带出，如确需要须经有关负责人同意后方可。 7、室内设备消防设施灭火器材，经常检查，任何人不得私挪动位置，不得挪作他用。 8、仪器设备的另部件要妥善保管，常用工具排列整齐，说明书、操作手册、原始记录等保管得当。 9、化学药品在药品橱内，标签向外，无机、有机药剂分开存放，危险品单独存放，上锁，专人负责。
水质化验室安全管理制度 1、日常安全、环保管理由安全员负责。 2、安全员定期组织对消防器材进行检查，并填写记录。 3、全室职工应积极参加上级组织的安全活动，安全员做好记录。 4、全室职工开展化学试验必须严格遵守操作规程，发现任何有害安全、健康、环境或造成设备、财产损失的行为均应及时制止。 5、职工有权拒绝违反安全生产规定的工作安排。 6、职工试验完毕，必须对设备、药剂进行检查。 7、职工定期对承包责任区进行检查，发现隐患及时上报。 8、室主任和安全员组织职工进行危害识别、风险评价及环境因素排查。 9、安全员组织上级安排的职工查体工作，并进行记录。 10、发生事故后，应抢救伤员并采取预防事故扩大和蔓延的措施。
11、事故发生后，按事故等级分类要求上报。 12、按规定成立调查小组，分析调查事故原因，提出处理意见。 13、安全员做好事故记录。 水质化验室安全防护措施 1、操作人员必须认真学习操作规程，了解设备性能及可能发生事故的原因，掌握预防和处理的方法； 2、进行有危险的工作时，必须有第二者陪伴，陪伴者应能看到工作地点和能观察操作的全过程，陪伴者应准备好发生事故的急救用品； 3、蒸馏或加热易燃物品，严禁用明火，全过程严禁离开人，禁止温度过高或冷却水中断； 4、化验室内禁止吸烟、进食，不能用化验器具处理食物，离开化验室前用肥皂洗手；
水质评价指标 通常情况下，我们一般把以下几项作为水的评价指标 （1）pH值 在水中pH值的允许范围一般在6.5～8.5之间。就天然水域而言，其pH值的变化范围是比较小的。一般认为鱼能正常生存的酸碱度就是pH值的允许范围。当降雨时，鲑鱼在pH为5.5的条件下，就全部死亡。显然，pH值为5.5时就不是允许范围了。测量方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。 （2）浊度和透明度 所谓浊度，就是用来表示水质混浊程度的单位。当1L水中含有1mg直径为62～74μm的白陶土时，被称为浊度1度（1°）。浊度是由于水中含有泥沙，粘土，有机物，无机物，生物，微生物的悬浮体造成的。GB13200—91规定了测定水浊度的两种方法。第一种是分光光度法，此法应用于饮用水，天然水及高浊度水，最低检测限是3度，使用浊度计的方法通常是把水的吸光度与标准液的吸光度进行比较测定，第二种是目视比浊法，它适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。所谓透明度是指水样的澄清程度，在日本是用5号活字印刷成文字，置于被测液的底部，然后通过液层垂直看底部的文字，以刚刚能辨认出文字的水层高度的厘米数来表示。进行了废水浊度和透明度的测定，水的污浊程度就基本上知道了。 （3）悬浮物（SS） 多数废水含有不溶解性的悬浮物。所谓悬浮物，也有人称之为“浮游物”，是指直径在0.4μm以下的无机物，有机物，生物，微生物等的污染物。当溶液混浊时，除含有悬浮物外，也含有微量的溶解物。不过这二者是难以截然分开的。 （4）溶解氧（DO） 当废水中含有还原性有机物质时，这些还原性物质就和水中的溶解氧起反应，往往引起水中溶解氧不足。所以，当水中有机物多时，溶解氧就少。因此，测定水中的溶解氧就能知道水的污染程度。但是作为河流水质自动监测的方法，则还需要进一步研究并付诸于实践。系表示污染物质数量的个指标，它是水中的有机物被好气性微生物分解时所需氧的数量，而氧的量与有机物的量是有一定比例关系的。 （5）化学需氧量（COD）（Chemical-Oxygen-Demand） COD是表示水中的有机物被氧化分解时，所消耗氧化剂KMnO4（CODMn）或K2Cr2O7(CODcr）氧化有机污染物时所需的氧的当量，以O2的mg/L表示这个氧的当量与有机物的量是有一定比例关系的。化学需氧量反映了水中受还原
农村饮水安全工程水质检测管 理制度 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：___________________ 日期：___________________
农村饮水安全工程水质检测管理制度 温馨提示：该文件为本公司员工进行生产和各项管理工作共同的技术依据，通过对具体的工作环节进行规范、约束，以确保生产、管理活动的正常、有序、优质进行。 本文档可根据实际情况进行修改和使用。 为加强我县农村饮水安全工程的水质管理, 提高供水质量, 保证供水安全, 提高预防控制和应急处置农村饮用水卫生突发事件的能力, 根据《城市供水水质管理规定》、《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）、等有关规定, 结合我县农村饮水安全工程已运行供水厂站及以后规划建设的供水厂站, 特制定本制度。 一、任务 水质管理的任务是加强水质管理, 提高供水质量, 做到取水规范, 检测数据准确、真实；积累水质资料；建立质量保证体系, 降低生产成本, 确保水质达标, 满足用户的需要。 二、组织领导 1、县水利局为我县农村饮水安全工程水质管理的主管单位, 上蔡县农村饮水安全工程水质检测中心直接负责水质管理, 认真做好水质管理工作。 2、检测中心成立水质化验室, 具体负责水质的统计、分析、抽查、督导等工作。 3、建立健全检测中心、供水厂站、水质管理网络体系, 各司其职、各负其责, 积极做好水质管理的监督、检查及检测等工作。
实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。
第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①
化验室安全技术要求及防范措施 一、一般安全操作 1.防止中毒 部分化学药品误入口腔或吸入呼吸道，易引起药物中毒，操作时应特别注意。易引起中毒的剧毒药品有：氰化钾(KCN)、三氧化二砷(As2O3)、二氧化汞(HgO2)、重铬酸钾(K2Cr2O7)、氟化钾(KF)、氟化钠(NaF)、氟化铵(NH4F)等。常见的有毒气体有：硫酸烟、卤素蒸气、盐酸蒸气、氨、硝酸和氮的氧化物、硫化氢、一氧化碳、汞的蒸气等。有些易挥发的液体，如乙醚、汽油、苯等，其蒸气若吸入过多，会使人头疼昏迷，甚至失去知觉。因此，为避免中毒事故的发生，必须严格做到以下几点： (1)一切试剂、药品瓶要有标签。剧毒药品必须制订严格的保管、领用制度，并认真遵守。此类药品应设专柜存放并加锁，由专人负责保管。毒性药品撒落时，应立即全部收拾起来，并把撒落过毒物的桌子或地板洗净。 (2)严禁试剂入口。使用移液管时应用橡皮球操作，不得用嘴。如须以鼻鉴别试剂或反应放出的气味时，应将容器离开面部适当距离，以手轻轻煽动，稍闻其味即可。 (3)所有可能产生有毒气体的操作，都必须在通风橱内进行。凡有必要使用防毒面具的工作地点，应悬挂一个防毒面罩，以备分析人员急需时戴用。 (4)严禁食具和仪器互相代用。凡使用有毒药品工作后要仔细洗手和漱口。 (5)有毒的废液应尽量作无毒处理后，再排入地下深处或倒入下水道，盛皿要洗干净，并立即洗手。 (6)水银洒落在地下时，应尽量清除干净，然后在残迹处撒上硫黄粉，以消除
汞滴。 (7)发生中毒事故后，必须立即采取急救措施。如果是由于吸入煤气 -(或其他毒性气体、蒸气)，应立即把中毒迁移到新鲜空气处，如果中毒是由于吞入毒物，最有效的办法是借呕吐排除胃中的毒物，同时立即将中毒事故情况通知医务所，救护得愈早愈快，危险性也愈小。 2.防止燃烧和爆炸 (1)挥发性有机药品应存放在通风良好的处所或冰箱中，易燃药品不可放在酒精灯、电炉或其他火源的附近。室温过高时，启用易挥发物时应首先冷却，并不可将瓶口对着自己或他人的脸部。 (2)实验过程中，对于易挥发及易燃有机溶剂，如必须用加热方式排除时，应在水浴锅或电热板上缓慢进行，严禁直接用火焰或电炉加热。 (3)在蒸馏可燃物质时，首先应将水充入冷凝器内，并确信流水已固定时，再旋开开关加热(不能直接用明火加热)。接收器最好置于沙土浴中。在蒸馏过程中人员不能离开，要时刻注视仪器和冷凝器的工作情况，即使在短时间内也不能置之不顾。如需往蒸馏器内补充液体，应先熄火。冷却后再进行。 (4)身上或手上沾有易燃物时，不得靠近火源，应立即清洗干净。落有氧化剂溶液滴的衣服。稍微加热即可着火。应注意及时清除。 (5)高温物体，如灼热的坩埚、瓷盘或燃烧管等，要放在不会引发火灾的安全地方。 (6)严禁氧化剂与可燃物一同研磨。不能在纸上称量过氧化钠。在工作中不要使用成分不明的物质，防止反应时产生危险的产物。 (7)爆炸类药品应放在低温处保管，移动或起用时不得剧烈振动。易发生爆炸的操作，无关人员不得在室内，并加强安全防范措施，避免可能发生的伤害，必要时应戴面罩或使用防护挡板。
水质指标监测指导手册水质指标监测指导手册
化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。 一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入
1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量
水质检测标准 概况： 水质是指水与水中杂质共同表现的综合特征。评价水质优劣受污染程度的 参数，称为水质指标。水质指标通常可分为物理性指标、化学性指标和生物性 指标三类。常见的水质指标见下表。 2、水质检测中常用的水质分析方法有哪些？ （1）国家标准分析方法：我国已编制60多项包括采样在内的标准分析方法，这些方法比较经典、准确度较高，是环境污染纠纷法定的仲裁方法，也是 用于评价其他分析方法的基本方法。 （2）统一分析方法：有些项目的检测方法尚不够成熟，没有形成国家标准，但经过研究可以作为统一方法予以推广，在使用中积累经验，不断完善，为上 升为国家标准方法创造条件。
（3）等效方法：与前两类方法的灵敏度、准确度具有可比性的分析方法。等效方法必须经过方法验证和对比实验，证明其与标准方法或统一方法是等效 时才能使用。 按照检测方法所依据的原理，水质检测常用的方法有化学法、电化学法、 原子吸收分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱（ICP-AE S）法等。其中，化学法包括重量法、容量滴定法和分光光度法，目前在国内外水质常规检测中被普遍采用。 3、怎样选择水质检测分析方法？ 正确选择检测分析方法，是获得准确结果的关键因素之一。选择分析方法 应遵循的原则是：灵敏度能满足定量要求；方法成熟、准确；操作简便，易于 普及；抗干扰能力好。 非饮用水检测标准 1.污水检测 污水通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污水， 工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物，耗氧污染物，植物 营养物，有毒污染物等.主要检测标准的依据是：污水综合排放标准GB 8978-1 996。该标准中已经部分被本标准部分内容被GB 20425-2006 皂素工业水污 染物排放标准、GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准代替。 2.地下水检测 是贮存于包气带以下地层空隙，包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水。地下水 是水资源的重要组成部分,由于水量稳定,水质好，是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一，但在一定条件下，地下水的变化也会引起沼泽化、盐渍化、滑坡、地面沉降等不利自然现象。主要依据：GB/T14848—2017.旧版是GB/T14848—1993
：①所有操作人员必须经过培训，通过考核，获得上岗证书；②在开始相关工作之前，应对所从事的病原微生物和其他危险物质以及相关操作进行危险评估，根据国家对于各种微生物操作的危险等级划分和防护要求以及危险评估的结果，制定全面、细致的标准操作规程和程序文件。对于关键的危险步骤设计出可行的防护措施并对这些细节了然于胸；③熟悉各级生物安全实验室运行的一般规则，掌握各种仪器、设备、装备的操作步骤和要点，进行正确的操作和使用，对于各种可能的危害应非常熟悉；④应掌握各种感染性物质和其他危险物质操作的一般准则和技术要点。实验室的生物安全技术规范，包括但不仅限于实验室运行的基本规范、仪器设备的使用规范、针对感染性材料、危险化学品、放射性核素等的操作规范以及个人防护用品的使用规范等。一、日常管理规范人员控制仪器设备搬入和移出防虫及防节肢动物措施清洁与消毒水电安全管理一）人员控制规范1、人员专业和安全培训、持证上岗2、禁止独自进入实验室工作3 、有禁忌症的人员不得进入实验室工作4 、孕妇暂时离开实验岗5 、实习进修人员不得独自开展实验活动6 、参观、检查人员须经管理部门审批、持证进入7 、后勤保障人员应经过相关培训、持证进入8、厂商维修人员须持管理部门准入证进入。9、严禁在实验室会客。二）设备搬入和移出、摆放规范1、实验室 应为大型设备应进出留出通道（设备门）2、实验室应有足够的电 力供应设施3 、考虑设备的摆放空间4 、实验室考虑足够的承重水平5 、先前考虑设备的维修通道和位置6 、移出实验室的设备应经
过前面的消毒，消毒方法可采用擦洗表面和整体熏蒸的措施，消毒 方法不应损害设备的安全和使用性能。9、摆放的位置应符合要求三）防虫及防节肢动物措施规范1、有自动闭门系统2、有放昆虫和节肢动物的设施，如纱窗、挡板等3 、实验室门窗的密闭性能应符合要求4 、实验室送、排风管道有安全措施，防止小型动物或昆虫从管道进入实验室；四）清洁与消毒规范1、实验室应保持整洁，定期进行消毒。2、实验活动结束后及时清理实验台面，清理实验器具，并进行前面消毒。3、实验室消毒方法与消毒程序应符合规定要求。4、消毒剂应采用符合国家标准、质量合格的产品，不得使用未经验证和过期的消毒剂。5 、消毒时间应严格按照规定要求，不得随意缩短或改变。6、消毒剂应现配现用，并在规定的时间内使用。7、消毒和灭菌方法应根据消毒对象的具体情况进行选择。五）水、电安全管理规范1、实验室应加强对水、电的管理2、避免常明灯、长流水等现象3 、禁止超负荷用电4 、设备使用后及时切断电源5 、对需要连续通电的设备，要定期进行巡视，特别是节假日期间更应注意巡查。6、使用电炉、灭菌器等设备时应做到全程有人监管。7、实验室发生断电、停电、停水时应及时检查，切断电源或关闭水龙头，防止发生以外。8、生物安全实验室应有可靠的电力供应，最好有双路供电或有备用电源，保证重要设备的正 常运行和实验室的安全。二、实验室安全管理规范一）完善管理体系文件1 、制定相应的安全管理制度和规定2 、制定实验设备的管理制度和操作程序3、制定实验检测规程和标准操作程序4 、制定
微生物指标： 1总大肠菌群：在饮用水的微生物安全监测中，普遍采用正常的肠道细菌作为粪便污染指 标，而不是直接测定肠道致病菌。 2耐热大肠菌群：作为一种卫生指标菌，耐热大肠菌群中很可能含有粪源微生物，因此耐热 大肠菌群的存在表明可能受到了粪便污染， 可能存在大肠杆菌。 但是，耐热大肠菌群的存在 并不代表对人有什么直接的危害。 3大肠埃希式杆菌：即大肠杆菌，正常栖居条件下不致病。但若进入胆囊、膀胱等处可引起 炎症。若在水和食品中检出此菌， 可认为是被粪便污染的指标， 从而可能有肠道病原菌的存 在。因此，大肠菌群数（或大肠菌值）常作为饮水和食物（或药物）的卫生学标准。 （国家 规定，每升饮用水中大肠杆菌数不应超过 3个） 4菌落总数：是指食品检样经过处理， 在一定条件下培养后（如培养基成分培养温度和时间、 PH 值、需氧性等）所取1ml （ g ）检样中所含菌落的总数。 主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌对食品被污染程序的标 志，也可以应用这一方法观察细菌在食品繁殖的动态， 以便对被检样品进行卫生学评价时提 供依据。 毒理指标： 1砷：砷化合物有剧毒，容易在人体内积累 ，造成慢性砷中毒。世界卫生组织推荐的水体 中砷的最高饮用标准值为 0.0lmg/L ，我国的最高饮用标准值为 0.05mg/L 。饮水除砷是防治 地方性砷中毒的关键措施。 2镉：毒性是潜在性的。即使饮用水中镉浓度低至 0.1mg/L ，也能在人体（特别是妇女）组织 中积聚，潜伏期可长达十至三十年， 且早期不易觉察。所以国家对镉的限制非常严格， 饮用 水控制在0.005mg/L 以下。 3铬（六价）：六价铬是一种常见的致癌物质，对人体和农作物均有毒害作用。它能降低生 化过程的需氧量，从而发生内窒息，铬盐对肠胃均有剌激作用。铬的化合物在工业上应用较 多，如电镀、化工、印染等行业都含有三价铬或六价铬的废水排出， 使局部地区受到铬的污 染。废水或者雨水等的冲刷，使铬侵入饮用水中，国家规定饮用水中含铬（六价）量不得超 过 0.05mg/L 。 4铅：很多工业废水、粉尘、废渣中都含有铅及其化合物，进入饮用水可造成污染。铅可与 体内的一系列蛋白质、酶、氨基酸的官能团相结合，干扰机体许多方面的生化和生理活动。 世界粮农组织和世界卫生组织规定人体每人每周耐受量为 0.3mg ，研究表明，饮用水中铅含 量为0.1mg/L 时，可能引起血铅浓度超过 30卩g/100ml ，这对儿童是过高的，成人每日摄入 铅量大于230卩g ，则超过人体耐受量。我国规定饮用水中铅含量不得超过 5汞：人的中毒剂量为 0.1?0.2g ,致死量为0.3g 。有机汞的毒性比无机汞大。 要是无机汞，在一定条件下可转化为有机汞，并可通过食物链在水生生物 （如鱿、 内富集，人食用后，可引起慢性中毒，损害神经和肾脏，如日本所称的“水俣病” 毒理性和蓄积作用，标准限值为 0.001mg/L 。 6硒：水中硒除地质因素外，主要来源于工业废水。硒是人体必备元素，对人体中辅酶 生物合成很重要，而辅酶 Q 存在于心肌，可防止血压的上升。硒的化合物对人和动物均有 毒，有明显的蓄积作用，可引起急、慢性中毒，破坏一系列的生物酶系统，对肝、肾、骨骼 和中枢神经系统有破坏作用。根据硒的生理作用及毒性，标准限值为 0.01mg/L 。 7氰化物：氰化物是剧毒物质，对人的致死剂量为 1mg/kg ，污染来源于电镀、炼金、热处 0.01mg/L 。 饮水中的汞主 贝类等）体 。基于其
水质化验室职责 （一）水质化验室的主要任务是完成规定的化验项目和临时安排的化验项目， 正确及时地反映水质情况，为水处理班组提供污水处理的准确依据。 （二）加强化学基础知识学习和化验基本技术的训练，做到“四懂、四会”。“四懂”即懂污水处理的基本原理；懂化学基础知识；懂化验项目的含义；懂一般电 器使用知识。“四会”即会正确使用各种化验设备；会熟练正确地化验污水处理站 需要的各种测试项目；会正确使用药品，配制标准溶液；会排除干扰物质的影响。 （三）遵守各类试验设备的安全操作规程，确保其性能和精确度符合国家标 准和有关规定，及时做好设备的维护、保养、校验和标识工作。 （四）建立完善的试验资料管理制度，试验委托单、原始记录及试验报告要分类建立台账，统一编号、贮存并管理。 （五）负责完成各项检验试验项目及每日化验报表的填写工作，确保当天下午下班前将化验结果报污水运行班组，便于指导生产运行。试验出现不合格品， 及时向主管部门汇报，必要时参加处置。 （六）认真按操作规程工作，分析数据要及时、准确，不得弄虚作假。 （七）定期清洁水样瓶（包括水质化验室取样瓶）。 （八）水质化验室的药品、仪器要有专人负责整理，贵重仪器与剧毒药品要专人管理，建立专门领用和使用制度。所有化验药品未经批准，不得擅自带出。 （九）加强化验仪器的维护、保养，定期进行自检项目的检验，并及时负责 同计量部门联系，定期检验所用计量设备，以确保化验和分析的准确性。 （十）搞好水质化验室的环境卫生工作，保证化验器皿及物品放置整齐。 （十
化验员职责 （一）以确保污水厂出水符合国家标准为前提，认真执行生产命令，认真完成领导交办的各项工作，全面的执行污水站相关制度。 （二）认真观察水质的变化和水位高低情况并记录正常工作日志。 （三）掌握水质化验标准，掌握化验操作规程，熟悉污水站处理工艺和水分析化学相关知识。 （四）认真做好分析测试前的准备工作，确保检验结果可靠。 （五）每日对原水和出水至少做一次分析，并将记录结果当日15 点前报到办公室，发现异常情况及时报告领导。水质特殊时期的检验周期和项目按照有关规定执行。 （六）妥善保管化验仪器，并加强维护保养。 （七）对试剂的存放、保管、使用要符合污水站相关制度规定，防止安全事 故发生。 （八）按照操作规程进行水质分析，测试结果要做到数据可靠，记录清晰完整，核对严格，实事求是。 （九）保持水质化验室工作台、地面、门窗玻璃、仪器、仪表玻璃器皿的清 洁卫生。 （十）对化验后的废液及时清理保持水质化验室的整洁。
文件编号：GD/FS-8971 （操作规程范本系列） 化验室安全技术要求详细 版 The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process. 编辑：_________________ 单位：_________________ 日期：_________________
化验室安全技术要求详细版 提示语：本操作规程文件适合使用于日常的规则或运作模式中，包含所有的执行事项，并作用于规范个体行动，规范或限制其所有行为，最终实现简化管理过程，提高管理效率。，文档所展示内容即为所得，可在下载完成后直接进行编辑。 (一) 一般安全操作 1．防止中毒 部分化学药品误入口腔或吸入呼吸道，易引起药物中毒，操作时应特别注意。易引起中 毒的剧毒药品有：氰化钾(KCN)、三氧化二砷(As2O3)、二氧化汞(HgO2)、重铬酸钾 (K2Cr2O7)、氟化钾(KF)、氟化钠(NaF)、氟化铵(NH4F)等。常见的有毒气体有：硫酸烟、卤素蒸气、盐酸蒸气、氨、硝酸和氮的氧化物、硫化氢、一氧化碳、汞的蒸气等。有些易挥发的液体，如乙醚、汽油、苯等，其蒸气若吸入过多，会使人头疼昏迷，
甚至失去知觉。因此，为避免中毒事故的发生，必须严格做到以下几点： (1)一切试剂、药品瓶要有标签。剧毒药品必须制订严格的保管、领用制度，并认真遵守。此类药品应设专柜存放并加锁，由专人负责保管。毒性药品撒落时，应立即全部收拾起来，并把撒落过毒物的桌子或地板洗净。 (2)严禁试剂入口。使用移液管时应用橡皮球操作，不得用嘴。如须以鼻鉴别试剂或反应放出的气味时，应将容器离开面部适当距离，以手轻轻煽动，稍闻其味即可。 (3)所有可能产生有毒气体的操作，都必须在通风橱内进行。凡有必要使用防毒面具的工作地点，应悬挂一个防毒面罩，以备分析人员急需时戴用。 (4)严禁食具和仪器互相代用。凡使用有毒药品
***市自来水公司《生活饮用水水质检查制度》 QZ/JS0216-88 认真贯彻卫生部颁发的《生活饮用水卫生标准》，不断提高产品质量，满足用户需要，牢固树立质量第一、用户第一和预防为主的观点。 一、水源卫生防护 1、生活饮用水的水源，必须设置卫生防护地带。 2、取水点上游1000M至下游100M的水域，不得排入工业废水和生活污水，其沿岸防护范围内不得堆放废渣，不得设立有害化学药品仓库等。 3、取水点周围半径100M的水域内，严禁捕捞、停靠船只、游泳和从事可能污染水源的任何活动，并设置明显的范围标志和严禁事项的告示牌。 二、水质检查制度 1、为加强水质管理，公司建立中心化验室、水厂化验室和班组三级检验制。 2、公司中心化验室负责全市区的管网水检验点的设置、取样、化验、测定和对各水厂出厂水的抽检。 管网水检验点，按规定每两万人设一个点，全市共设24处取样检查点，每天采样三处，取回水样进行如下检测： 中心化验室每天对管网水采样点取水样做如下检测：总大肠菌群、细菌总数、水温、色度、肉眼可见物、铁、氨氮、嗅和味、游离余氯、浑浊度十项，每个检测点每月取样不少于两次。每周对各水厂出厂水和每月对各水厂的水源水进行以下检测：水温、色度、浑浊度、嗅和味、肉眼可见物、PH值、总硬度、铝、铁、锰、亚硝酸盐、氨氮、硫酸盐、氯化物、溶解性总固体、硝酸盐、耗氧量、游离余氯、细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群，每半年做一次常规项目的全分析。 ３、各水厂化验室每日每班次对水源水和出厂水进行以下检测：水温、色度、浑浊度、肉眼可见物、嗅和味、氨氮、亚硝酸盐（氨氮偏高时加检）、出厂水余氯、总大肠菌群、细菌总数、浑水季节加矾时加检铝，其中出厂水浑浊度、游离余氯、PH值每小时至少检测一次，必要时增加检测次数，根据浊度变化情况，在厂领导的指示下进行搅拌试验，作为混凝剂投加量的参考数据。 每周三对出厂水进行以下检测：水温、色度、浑浊度、嗅和味、肉眼可见物、PH值、总硬度、铝、铁、锰、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、溶解性总固体、耗氧量、游离余氯、细菌总数、总大肠菌群。 4、班组每小时检测一次浑浊度（包括源水、沉淀池出口水、滤后水、出厂水的检测）、PH 值、余氯，必要时增加检测次数，检测数据必须记录，且作为混凝剂及消毒剂投加量的参考依据。 5、为进一步加强三级检测机制，各水厂化验室工作人员必须对运行班的每次检验进行现场监督、监测，并通报浊度、余氯、PH值的检测数据。