人造金刚石杂质元素分析技术详解

品级 代号 7-15-A 粒度 目 50/60 Fe Ni Co Mo Mn Cr Al Ca Mg Si 共计
615
267
7
3
2
0
7
30
5
0
936
5-15-B
50/60
732
336
10
3
3
0
9
27
6
0
1126
3-15-C
50/60
622
297
9
2
3
0
9
28
6
0
974
一、人造金刚石成分分析必要性
<分析这组数据>
评价方法（现有）：CFS（N）、Ti（%）、TTi（%）、磁性（SI）、灰分（%）、 透光度、PPC（粒/ct）……
从不同侧面定量评估品质水准 这些方法 但不能评估品质差异的根本原因 首先，就人造金刚石成分分析的必要性，加以介绍
一、人造金刚石成分分析必要性 金刚石中杂质元素含量的测定和分析
<先给出一组数据>
分散分布带来影响
晶体依N含量多少，使黄基色适度变化 晶体中适量N原子，使C原子键合有微妙变化。实测数 据表明N含量在200ppm左右波动，有助强度提高。
一、人造金刚石成分分析必要性
对人造金刚石中杂质含量进行测定(包含氧、氮）：
2012年6种元素
2014年12种元素
调整了样品前处理方法（灼烧条件、溶样方法）， 确保人造金刚石在最短的周期内完成样品制备。
30
17
1
0
2
2
3
5
2
0
62
4-80-C
50/60
19
18
0
0
1
1
3
3
1
0
46
一、人造金刚石成分分析必要性
<分析这组数据> 50/60
TTi在85.9~88.1%，Ti-TTi<2%
品质优
2-80-A 6-80-B 4-80-C
反映磁性很低（0.5~1.1×10-5SI），透光度 高（0.422~0.460）
甲
乙
50/60
50/60
87
68
86
63
1.0
5.0
1.1
65.1
1.070
1.218
0.460
0.357
这些数据说明什么？ 目的 评定金刚石品质的核心技术是什么？
一、人造金刚石成分分析必要性
外部几何因子——形状（晶形）、尺寸（粒度）、椭圆度、τ值 金刚石品质 内部结晶结构——夹杂（包裹体）、气泡、替代、空位、位错……
50/60 7-15-A 5-15-B 3-15-C
TTi只有63~67%，Ti-TTi大多>5%
品质差
磁性高一个数量级（45.5~65.1×10-5SI）， 透光度低（0.298~0.393）
为什么品质差，内部的[O]（46~63ppm）稍高， [其他杂质]（936~1126ppm）很高，[N] （159~188ppm）持平
一、人造金刚石成分分析必要性
N元素的含量 天然金刚石 人造金刚石 Ia型 Ib型 [N] 0.1~0.2%或>0.2% [N] < Ia含量
目前，国内外人造金刚石，[N]0.01~0.02%（即100ppm~200ppm）
一、人造金刚石成分分析必要性
N元素存在形式 Ia型， 极小原片（约数百Å）或层状分布于晶体中 Ib型，分散分布于晶体中，意味着N原子替代C原子
人造金刚石中杂质元素分析技术
安泰科技股份有限公司 分析测试中心 报告人：高光洁子
目
录
一、人造金刚石成分分析必要性
二、人造金刚石中氧氮含量分析
惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮-镍浴熔融法 惰气高温萃取-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮-石墨囊法 2012年及2014年国内外人造金刚石氧氮含量对比
0.0182
0.0062
4-80-C
50/60
89.9
88.1
1.8
—
0.422
0.0027
0.0165
0.0046
一、人造金刚石成分分析必要性
<其他杂质>,ppm
品级 代号
粒度 目
Fe
Ni
Co
Mo
Mn
Cr
Al
Ca
Mg
Si
共计
2-80-A
50/60
17
15
0
0
2
3.5
2
4
1
0
44
6-80-B
50/60
50/60
68
62.9
5.1
65.1
0.357
0.0046
0.0159
0.0936
5-15-B
50/60
74
64
10
52.8
0.393
0.0063
0.0188
0.1126
3-15-C
50/60
69
67
2
45.5
0.298
0.0061
0.184
0.0974
一、人造金刚石成分分析必要性
<其他杂质>,ppm
一、人造金刚石成分分析必要性
从以上两组数据看出
Ti、TTi、磁性、透光度等，可间接评价金刚石品 质优劣； [O]、[N]、[其他杂质]含量，可直接击中金刚石 品质核心； 更重要的是，还可指明提高金刚石品质的方向， 降低[O]和[其他杂质]含量！
一、人造金刚石成分分析必要性 主要杂质存在形态
为什么品质优，内部的[O]（27~43ppm）和 [其他杂质]（44~62ppm）含量低，[N] （165~182ppm）水平
一、人造金刚石成分分析必要性
再看另一组数据
品级 代号 粒度 目 Ti % TTi %
TiTTi %
磁性 ×10-5SI
透光度
[O] %
[N] %
[其他杂质] %
7-15-A
Fe、Ni为主的杂质元素 包裹体形态存在
一、人造金刚石成分分析必要性 主要杂质存在形态
一、人造金刚石成分分析必要性
包裹体特征
一、人造金刚石成分分析必要性
降低杂质的对策
主要是Fe、Ni
触媒
对策：
掌控包裹体, 越来越少（原 料、工艺）
其他元素 属微量
触媒 组装材 环境
对策：
组装材质考究 避免环境污染
品级代 号 粒度 目 Ti % TTi % Ti-TTi % 磁性 ×10-5SI 透光度 [O] % [N] % [其他杂质] %
2-80-A
50/60
Biblioteka Baidu
86.9
85.9
1.0
1.1
0.460
0.0043
0.0176
0.0044
6-80-B
50/60
89.3
88.0
1.3
0.5
0.435
0.0052
三、人造金刚石中杂质元素化学分析
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中杂质含量
四、合成金刚石用触媒粉末的分析检测
一、人造金刚石成分分析必要性
一、人造金刚石成分分析必要性
生产.使用厂家: 工业金刚石
测定Ti、TTi……
生产厂家 :
还测椭圆度、透光度……
譬如，一组数据 编号 粒度，目 Ti， % TTi， % Ti-TTi， % 磁性，×10-5SI 椭圆度 透光度
通过对2012年国内外生产样品与2014年国内外生产样品进行一系 列的测试，罗锡裕教授在本行业年度学术会议曾做过二次报告
得出结论：我国近年金刚石高端样品品质赶上国外高端样品品质。