粗盐的提纯及纯度检验
山东省菏泽市菏泽一中高一〃一班王琛
指导教师：刘霞
摘要：人们生活中常说的盐是指食盐，主要成分是氯化钠。食盐按加工程度的不同，又可分为原盐(粗盐)和再制盐(精盐)。原盐是从海水、盐井水直接制得的食盐晶体，除氯化钠外，还含有氯化钾、氯化镁、硫酸钙、硫酸钠等杂质和一定量的水分，所以有苦味；把原盐溶解，制成饱和溶液，经除杂处理后，再蒸发，这样制得的食盐即为再制盐，再制盐的杂质少，质量较高，晶粒呈粉状，色泽洁白，多作为饮食业烹调之用。在这里，具体介绍如何利用化学方法对粗盐进行提纯并进行纯度检测，获取精盐的过程和方法。
关键词：粗盐精盐提纯
一、实验目的
1.学习提纯食盐的原理的原理和方法及有关离子鉴定。
2．掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶等基本操作。
3．体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用
二、实验用品
1.仪器：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，布氏漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，石棉网，胶头滴管，剪刀，火柴。
2.药品：粗食盐，盐酸HCL，醋酸HAc，氢氧化钠NaOH，氯化钡BaCL
2
。
3．材料：碳酸钠NaCO
3（饱和），硫酸铵(NH
4
)
2
C
2
O
4
（饱和），镁试剂，滤纸，
PH试纸，水。
三、实验原理
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，可通过溶解和过滤的方法除去；粗盐中的可溶性杂质如：Ca2+、K+、Mg2+和SO
4
2-等，选择适当的试剂使它们生成难容化合物的沉淀而被除去。
1．在粗盐中加入过量BaCL
2溶液，除去SO
4
2-：
Ba2++ SO
42- = BaSO
4
↓，过滤除去沉淀。
2．在滤液中加入NaOH和NaCO
3
溶液，除去Ca2+、Mg2+、Ba2+：
Ca2++ CO
32-= CaCO
3
↓，Mg2++2OH= Mg(OH)
2
↓，Ba2++ CO
3
2-= Ba CO
3
↓，过滤除
去沉淀。
3．溶液中过量的NaOH和NaCO
3
溶液，用盐酸中和除去。
4．KCL的溶解度大于NaCL的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCL先结晶出来，而KCL则留在溶液中除去。
四、实验步骤
1．粗盐的提纯
（1）称取粗盐7.5g→加入30ml水溶解→加入BaCL
2
溶液沉淀→加热→检验→过滤（普通过滤装置）；
（2）在滤液中加入NaOH和NaCO
3加热至沸腾→沉淀下降后，滴加NaCO
3
溶
液，检查有无沉淀生成→过滤（减压装置）；
（3）在滤液中逐滴加入HCL，直至溶液呈微酸性为止（PH约为4-5）；
（4）滤液倒入蒸发皿，用小火加热蒸发；
（5）冷却后→过滤→干燥；
（6）冷却至室温，最后精盐回收，放入指定3中，计算出产率。
2．产品纯度检验
取粗盐和精盐各0.5g ，分别溶于5ml 蒸馏水中，两种溶液各分三组，检验纯度：
（1）SO 42-的检验，用BaCL 2溶液检测； （2）Ca 2+的检验，用(NH 4)2C 2O 4溶液检测； （3）Mg 2+的检验，用镁试剂检测。 五、实验装置图
常压过滤装置图 减压过滤装置图
六、实验记录 1．粗盐提纯现象
粗盐为带有杂质色的晶体（呈微暗色）。
（1）将7.5g 粗盐溶于30ml 蒸馏水，加热，随着温度升高，粗盐逐渐溶解，溶液基本无色；
（2）溶液开始沸腾后，滴加BaCL 2溶液，溶液立刻变得浑浊，继续加热，沉淀下降，有白色固体沉淀。取上层少许清液检验，先滴加HCL ，再滴加BaCL 2，无沉淀生成。用短颈漏斗过滤，得到无色澄清溶液，且滤纸上残留一层白色粉末状晶体；
（3）将溶液进行过滤操作后，在滤液中加入NaOH 和NaCO 3，有白色沉淀生成，加热持续至沸腾，沉淀积聚变多，静置后，沉淀在烧杯底部积淀下来，取上层少许清液，滴加NaCO 3溶液，无沉淀生成；
（4）用减压过滤装置进行抽滤操作，得到无色澄清溶液，滤纸上残留一层白色粉末状固体；
（5）将滤液倒入蒸发皿，进行蒸发结晶，溶液不断蒸发，冒出大量蒸汽，不断搅拌，直至有晶体析出，待晶体析出呈稀粥状时，停止加热，进行过滤，得到白色固体；
（6）对白色固体进行称重，为7.0g,然后进行烘干，得到干燥的精盐，质量为5.2g 。
2．产品纯度检验现象
（1）SO 42-的检验，第一组粗盐溶液有白色沉淀生成，提纯的精盐溶液无沉淀生成；
（2）Ca 2+的检验，第二组粗盐溶液有白色沉淀生成，提纯的精盐溶液无沉淀生成；
缓冲瓶
（3）Mg2+的检验，第三组粗盐溶液有天蓝色沉淀生成，提纯的精盐溶液无沉淀生成。
七、数据处理
1．精盐产率：5.2÷7.5×100%=69.3%
2．相对误差：粗盐中NaCL含量的算数平均值为95%，则：
本次实验的相对误差=∣测量值-平均值∣÷平均值×100%=∣5.2-7.125∣÷7.125×100%=27.02%
八、实验结果分析
通过试验过程及数据可以得出，粗盐中精盐含量达69.3%。粗盐提纯实验是一项综合性较强的实验，为减小实验数据的误差，必须注意以下几点：一是要充分了解各种实验药品和材料的物理和化学性质；二是要严格按照实验操作规程进行，正确使用各种实验仪器设备；三是要避免急躁心理，在实验过程中，不能想当然，不能怕麻烦，在各个实验环节（如加热、结晶、蒸发、干燥环节）给予足够的时间，这样才能减少实验数据出现较大的误差。
参考文献：
1. 庞秀光, 粗盐提纯实验中几个需要注意的问题, 《实验教学与仪器》，2000年第5期。
2./?F=view.html&Rid=27371
3.实验三粗盐提纯，《中学生理科月刊》2001年第S1期
