第３５卷第４期稀有金属与硬质合金Ｖ０１．３５№．４２ＯＯ７年１２月ＲａｒｅＭｅｔａｌｓａｎｄＣｅｍｅｎｔｅｄＣａｒｂｉｄｅｓＤｅｃ．２０Ｏ７
・试验与研究・
超细晶硬质合金的制备
谢海根１’２，易丹青１，黄道远１，李荐１，刘刚２，刘瑞１
（１．中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙４１００８３；
２．崇义章源钨制品有限公司，江西崇义３４１３００）
摘要：以纳米ｗＣ粉末与超细钴粉为原料，采用行星球磨混料一压制成形一氢气脱胶一真空烧结工艺制备了Ｗｃ一１０Ｃｏ超细晶硬质合金。研究表明，采用行星球磨混料获得的混合料分散均匀，颗粒细小且成形性好。采用该混合料在１３６０℃下真空烧结制备的超细硬质合金其平均晶粒尺寸约ｏ．３４＂ｍ，抗弯强度３１００ＭＰａ，硬度ＨＶ６０为１９００，断裂韧性ｌｏ．３ＭＰａ・ｍ“２
关键词：纳米；超细晶；硬质合金；ｗＣ粉；钴粉
中图分类号：ＴＦ１２５．３文献标识码：Ａ文章编号：１００４一０５３６（２００７）０４一ｏＯｌ４一０４
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＵｌｔｒａ—ｆｉｎｅＧｒａｉｎｅｄＨａｒｄＭｅｔａｌｓ
ＸＩＥＨａｉ—ｇｅｎｌ”，ＹＩＤａｎ—ｑｉｎ９１，ＨＵＡＮＧＤａｏ—ｙｕａｎｌ，ＬＩＪｉａｎｌ，ＬＩＵＧａｎ２，ＬＩＵＲｕｉｌ（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００８３，Ｃｈｉｎａ；
２．ＣｈｏｎｇｙｉＺｈａｎｇｙｕａｎＴｕｎｇｓｔｅｎＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｃｈｏｎｇｙｉ３４１３００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＳｕｐｅｒｆｉｎｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＷＣ一１ＯＣｏｈａｒｄｍｅｔａｌｉｓｐｒｅｐａｒｅｄｆｒｏｍｎａｎｏ—ｍｅｔｅｒＷＣａｎｄｓｕｐｅｒｆｉｎｅＣｏｐｏｗｄｅｒｂｙｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｌａｎｅｔｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇ—ｐｒｅｓｓｉｎｇ—ｈｙｄｒｏｇｅｎｄｅｇｕｍｍｉｎｇａｎｄｖａｃｕｕｍｓｉｎｔｅｒｉｎｇ．Ｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｕｓｅｏｆｐｌａｎｅｔｍ订ｌｉｎｇｒｅｓｕｌｔｅｄｉｎｅｖｅｎｌｙｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄｆｉｎｅ—ｇｒａｉｎｅｄｍｉｘｔｕｒｅｗｉｔｈｇｏｏｄｃｏｍｐａｃｔａｂｉｌｉｔｙ．ＴｈｅｓｕｐｅｒｆｉｎｅｈａｒｄｍｅｔａｌｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｖａｃｕｕｍｓｉｎｔｅｒｉｎｇｈａｓｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｂｏｕｔＯ．３４“ｍ，ｂｅｎｄｉｎｇｓｔｒｅｎｇｔｈ３１００ＭＰａ，ｈａｒｄｎｅｓｓ１９００ｋｇ／ｍｍ２，ｆｒａｃｔｕｒｅｔｏｕｇｈｎｅｓｓ１０．３ＭＰａ・ｍ１／２．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏｍｅｔｅｒ；ｓｕｐｅｒｆｉｎｅｇｒａｉｎ；ｈａｒｄｍｅｔａｌ；ｔｕｎｇｓｔｅｎｃａｒｂｉｄｅ；Ｃｏｐｏｗｄｅｒ
前言
硬质合金具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀等一系列优异性能，在切削加工、凿岩采矿、成型模具、耐磨零件等方面得到了越来越广泛的应用。
硬质合金合金自问世以来，其强度和硬度之间就一直是一对“不可调和的矛盾”。制造业的飞速发展，对硬质合金刀具材料提出了越来越高的要求，在要求高强度的同时还要求高硬度，即所谓的“双高合金”。研究表明，当ＷＣ的晶粒尺寸减小到亚微米以下时，硬质合金材料的硬度和耐磨性、强度和韧性均获得了提高。因此，超细ＷＣ—Ｃｏ硬质合金开发及应用，成为超硬工具领域竞相研究的热点阻５｜。
２试验内容与方法
２．１试验过程
本研究采用崇义章源钨制品有限公司生产的纳米钨粉，在常规碳化设备中进行低温通氢碳化制备纳米ＷＣ粉末，再与超细钴粉混合，经压制、脱胶、真空烧结等工艺制备超细晶ＷＣ一１０Ｃｏ硬质合金。２．２粉末样品的分析检测
采用日本理学Ｄ／ｍａｘ２５５０ＶＢ＋Ｘ射线衍射仪对粉末样品进行物相和晶粒度分析，通过式口一忌Ａ／（Ｄｃｏｓ口）
收稿日期：２００７一０５—２１
作者简介：谢海根（１９６８一），男，高级工程师，在读硕士研究生，从事超细硬质合金的研究工作。
第４期
谢海根，等：超细晶硬质合金的制备
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即可求出其平均晶粒尺寸Ｄ。式中口为衍射峰半高，忌为形状因子，口为衍射角。
采用Ｎｅｆｚｓｃｈ差热分析仪进行热重和差热分析，用Ｓｉｒｉｏｎ２００场发射扫描电镜对样品进行组织形貌观察分析。采用ＮＯＶＡ一１０００型比表面积分析仪测试比表面积，再利用ＢＥＴ一颗粒度换算公式‘７３
ｄ一６／（ｐＳ哪）
计算出粉末粒度ｄ，式中ｐ和ＳＢＥＴ分别为粉末的密度和比表面积。
３试验结果与讨论
３．１原料粉末的分析结果
图１ａ和１ｂ是原料ＷＣ粉末扫描电镜和透射电
镜照片，可以观察到，采用的ＷＣ粉末颗粒为近球
图ｌ原料ＷＣ粉末的电镜照片
ａ——ＳＥＭ照片Ｉｂ——ＴＥＭ照片
形，颗粒尺寸范围在８０～１２０ｎｍ之间，但由于粉末颗粒达到纳米级，比表面积很大，故具有很大的表面能和活性，并有一定的团聚现象发生。
图２是原料ＷＣ粉末的ＸＲＤ图谱，可以看出，原料为纯相ＷＣ。用线宽法测量ＷＣ粉末样品各晶
图２
原料ＷＣ粉末的ｘＲＤ图谱面的平均晶粒尺寸为２ｌｎｍ。
ＷＣ粉末ＢＥＴ的测试结果为３．５３ｍｍ２，换算成颗粒尺寸约１１０ｎｍ左右，与扫描电镜、透射电镜的分析结果接近。
原料钴粉不同放大倍数的电镜照片如图３，可以发现粉末颗粒为近球形，尺寸约ｏ．５“ｍ，也有一定团聚发生。
３．２混料方式对混合料性能的影响
所研制超细合金配比按ＹＧｌＯ进行配制，加入质量分数ｏ．４５％的ＶＣ作为晶粒长大抑制剂。分
别采用行星球磨和滚筒球磨对ＷＣ／Ｃｏ粉末进行混
料。图４是两种不同混料方式混合料的ＸＲＤ图谱，
图３原料钴粉不同放大倍数的扫描电镜照片
