第二章药物的鉴别试验
设计题
1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
（1）具有芳伯氨基
重氮偶合反应应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚发生偶合反应，生成红色的偶氮化合物。
（2）叔胺的性质
其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。
（3）酯键水解
取本品约O.lg,加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液lml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
第三章药物的杂质检查
计算题
1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，
要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？
解：V=LS／C ×100%= 10×10-6×1.0
0.01×10-3
=1.0(ml)
2.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，、4ml，
置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml 与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？
（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？
（3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？
解：（1）加入无水碳酸钠的作用是破坏环状结构中得有机酸金属盐（富马酸亚铁盐）
（2）加入酸性氯化亚锡的作用是将五价的砷还原为三价的砷，还可以将被氧化为碘的碘化钾还原为碘离子。
（3）L= C×V
S×100% =
1×10-6×2
0.5
=4×10-6 =0.0004%
3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。
解：L=C杂质
C样品
×100% =
20
10×103
×100% =0.2%
第四章药物的含量测定方法与验证
1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：
3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O
计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。
解：T(mg/ml)=m×a
b×M=0.01667×
3
2×137.14=3.429(mg/ml)
2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。反应式如下;
+ Br2→
Br2+2K I→2KBr+I2
（剩余）
I2+2NaI+Na2S4O6
已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27;供试品的称取量W=0.1022g；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）浓度校正因素F=1.038；供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml；空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21ml。
计算：司可巴比妥的含量（%）。
解：T Br2=0.05×1
1×260.27=13.01(mg/ml)
司可巴比妥含量（%）=(V0—V S)
Na2s2o3
×F
Na2s2o3
×T
Br2
W
×100%
代入数字为: (23.21—15.73)×1.038×13.01
0.1022×1000
×100%=98.8%
答：司可巴比妥的含量为98.8%
第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析
1.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03ml7
已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因数F=1.029;滴定度T=33.14mg/ml。
计算：吡罗昔康含量。
解：含量%=(V0—V)×F×T
W×100%=
(6.19-0.03)×10-3×1.029×33.14
0.2103
×100%=99.89%
3.甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气象色谱法检查，
方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含2.5ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品
