中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）
2016-2017学年第一学期
一、填空题（每空1分，共10分）
1、砷盐检查时，标准砷溶液是由________经溶解制得，临用前，稀释成每1ml相当于1μg的。古蔡氏法测试时，于导气管中装入______棉花60mg，顶端平面上放一片_______试纸。标准砷斑制备时，精密量取标准砷溶液2ml，置反应瓶中，加盐酸5ml 与水21ml，再加碘化钾试液5ml与____________试液5滴，在室温放置10分钟后，加无砷锌粒2g，立即将装妥的导气管密塞于反应瓶上，并置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出试纸，即得。
2、阿司匹林容量滴定法含量测定时，原料药可以使用________滴定液直接滴定测定，为了防止阿司匹林_____，供试品不用水，而是使用________溶解，供试品中所含________超过规定限度时，直接滴定法测得含量会偏___。
二、名词解释（每小题1分，共5分）
1、准确度：
2、
%
1
1cm E：
3、有关物质：
4、标准品：
5、药典：
三、单项选择题（每小题1分，共15分）
从相应选项中选择一个正确答案填入空格中
( ) A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查
2. 氧瓶燃烧法进行有机破坏，下列叙述中不正确的是：( ) A．供试品置无灰滤纸袋中 B. 燃烧瓶中须充满氧气C．燃烧产物不需吸收液C．常用于含卤素药物破坏 D. 是快速分解有机物的方法
3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的：( ) A．百分之一B．千分之一C．万分之一
D．十万分之一E．百万分之一
4.下列叙述中不正确的说法是：() A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑“量”的问题
C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行
E．温度对鉴别反应有影响
5. 下述一般杂质检查中，哪种检查法不使用纳氏比色管( ) A．氯化物B．铁盐C．重金属D．氟化物
6.醋酸可的松鉴别可以采用的方法为：( )
A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法
D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法
7. 维生素E含量测定常用的方法是：( )
A. UV
B. GC
C. IR
D. 异烟肼法
E. 非水溶液滴定法
8. 高效液相色谱法测定中，下列表述“系统适用性试验”中不正确的是：( )
A. 色谱柱填料必须是ODS
B. 使用规定的对照品进行系统试验
C. 重复性、拖尾因子应符合要求
D. 柱效、分离度应符合要求
9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。
A. ODS
B. 硅胶
C. GDX
D. 葡聚糖凝胶
E. 蓝色葡聚糖
10. 鉴别对乙酰氨基酚的方法可采用酸水解后的呈色反应为：( )
A. 重氮化-偶合反应
B. 三氯化铁反应
C. 茚三酮反应
D. 亚硝基铁氰化钠反应
E. 四氮唑盐反应
11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为：( )
A. 皮质激素
B. 链霉素
C.雌激素
D. 维生素B1
E. 维生素C
12．维生素C注射液碘量法含量测定溶液中应加入的掩蔽剂是：( )
A. 甲酸
B. 甲醇
C. 丙酮
D. 丙醇
E. 氢氧化钠试液
13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为：( )
A. 精密度
B. 准确度
C. 线性
D. 定量限
E. 耐用性
14.戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为：()
A. 溴化氢
B. 溴化钾
C. 溴化氰
D. 芳醛
E. 氰化钠
15. 维生素B1的鉴别反应中采用的试剂为：( )
A. 硝酸银试液
B. 碘化铋钾试液
C.碱性酒石酸铜试液
D. 乙酰丙酮试液
E. 铁氰化钾试液
四、多项选择题（每小题1分，共5分）
的内容包括：()
A. 文献调研
B. 取样
C. 鉴别
D. 纯度检查
E. 药物体内浓度测定
2.药物的光谱鉴别方法有：()
A. 最大吸收波长
B. 一定波长下的紫外紫外吸收系数
C. 一对或几对波长处的紫外吸光度比
D. 红外光谱图与对照品图谱一致
3. 影响高效液相色谱分离的关键是( )
A. 色谱柱性质
B. 待测物的性质
C. 流动相的组成与比例
D. 扫尾剂
E. 检测波长
F.流速
4. 用非水溶液滴定法测定含量时，要加入醋酸汞试液的药物有：( )
A. 硫酸阿托品
B.双羟奈酸羟嗪
C. 氢溴酸东莨菪碱
D. 地西泮
E. 盐酸吗啡
F. 尼可刹米
5. 片剂分析中常见的干扰有：( )
A.硬酯酸镁
B. 糖类
C. 溶剂油
D.滑石粉
E. 等渗溶液
五、匹配题（每小题5分，共15分）
试题在前，备选项在后，每题只有一个选择，各备选项可重复选用也可不用。
1. 氯化钠中铁盐检查( )
2. 苯佐卡因中氯化物检查( )
3. 异戊巴比妥的鉴别( )
4. 司可巴比妥钠的特征鉴别( )
5. 苯巴比妥的特征鉴别( )
A. 硝酸银试液
B. 碘试液
C. 三氯化铁试液
D. 甲醛试液
E. 硫氰酸铵试液
[6-10] 下列药物的含量测定方法
6. 血浆中头孢克洛浓度( )
7. 维生素B1原料( )
8. 炔雌醇片( )
9. 氢溴酸东莨菪碱片( )
10. 盐酸苯海拉明注射液( )
A. 非水溶液滴定法
B. 高效液相色谱法
C. Kober反应
D. 酸性染料比色法法
E. 阴离子表面活性剂滴定法
[11-15] 药品中的特殊杂质：
11. 盐酸普鲁卡因注射液( )
12. 葡萄糖注射液( )
13. 地西泮( )
14. 葡萄糖( )
15. 盐酸四环素( )
A. 5-羟甲基糠醛
B. 可溶性淀粉 D. 脱水四环素
C. 对氨基苯甲酸 E.二苯甲酮衍生物
六、计算题（每问2.5分，共10分）
1、在中国药典头孢拉定质量标准中的重金属检查项下，规定：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（重金属检查第二法），含重金属不得过百万分之二十。已知其炽灼残渣检查时取样1.0g进行试验，则其重金属检查时在对照管中应加标准铅溶液多少量?
2、中国药典测定盐酸异丙嗪片含量的方法如下：
取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸异丙嗪12.5mg），置200ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)适量，振摇15分钟使盐酸异丙嗪溶解，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，
