真空冷冻干燥技术讲解
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真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥技术是一种新兴的物理热处理方法,其特点是温度低、微环境安全、保存期长、效果显著等特点。
它能够将需要保存的物料快速地冷冻至0℃以下,再在真空中进行热处理以及干燥处理,从而使产品保持质量相对完整、口感好、易于运输存储等特点。
真空冷冻干燥技术,是一种利用物理冷却或真空便携冷却的方法,将需要保存的物料迅速地冷冻至0℃以下,从而保护其物理性质,避免细菌、酵母以及其他有害物质的影响,有效地延长产品保质期。
它可以迅速凝固有机物,将其固定在一定温度,从而大大减少了运输过程中的损失,同时也提高了品质。
此外,真空冷冻干燥的技术也可以在真空中利用含水率低的物料实现快速加热,增加活性物质的时间,提高生物利用率,有效地改善了材料的品质和口感,大大提升了生产效率,实现了更加有效的分离和保存,从而显著提升了食品加工的安全性和可靠性。
此外,真空冷冻干燥还可以有效地保护物料的物理性质,如原有色泽、口感以及均匀性等,大大提高了产品的品质和营养价值,是一种理想的物料保存方式。
总之,真空冷冻干燥技术是一种具有广泛应用前景的新兴技术,它能够有效地保护物料,延长保质期,提高生物利用率,保护物料的物理性质,提高产品的营养价值,也有利于减轻环境污染。
因此,真空冷冻干燥技术的出现,对我们的现代化生活、医疗卫生
和保健均具有重要的意义。
真空冷冻干燥技术讲解上海东富龙科技有限公司张耀平第一节冷冻干燥技术原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。
干燥的方法有许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。
但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。
干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。
微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。
因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。
而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低干燥产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。
而物质本身剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。
在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点:⑴冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
因此在医药上得到广泛地应用。
⑵在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、药品和食品干燥。
⑶在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
⑷由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
⑸干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
⑹由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此,冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。
真空冷冻干燥技术原理简介一、真空冷冻干燥的定义与优点:制品经完全冻结,并在一定的真空条件下使冰晶升华,从而达到低温脱水的目的,此过程即称为冷冻干燥(Freeze-drying),简称冻干。
冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构,并保持原先冻结时的体积,加水后极易溶解而复原,制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下(一般低于-250C),因而对于那些不耐热的物质,诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤为适宜。
干燥的结果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的长期保存。
制品干燥过程是在真空条件下进行的,故不易氧化。
针对部分生化药物的化学、物理、生物的不稳定性,冻干已被实践证明是一种非常有效的手段。
随着生化药物与生物制剂的迅速发展,冻干技术将越来越显示其重要性与优越性。
二、医用冷冻干燥机的结构与功能简介:医用冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。
制品的冻干是在干燥箱中进行,干燥箱内搁板采用不锈钢板制成,内有媒体导管分布其中,可对制品进行冷却或热,干燥箱的后面装有真空传感器,它将真空度转变成电讯号,箱门四周镶嵌有密封橡胶圈,临用前可涂以真空硅脂保证箱体的密封。
凝结器最好为缠绕柱面式,不锈钢柱面外绕有多组冷气盘管,其工作温度低于干燥箱内制品的温度,最低可达-550C,从制品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷盘管相接触的不锈钢柱面的内表面上,从而保证冻干过程的顺利进行,光滑的柱面式结构最大的优点是容易清洁,在冻干结束后,可用电热将霜层除去。
旋片式真空泵用以对系统抽真空,在机械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀,它与旋片泵为同一电源控制,当停泵时,电磁阀门自动关闭,同时向真空泵内放气,既保护了真空系统,又防止了真空泵向系统返油。
在制冷系统中,二台2.2Kw的半封闭冷冻机并联使用,由风冷凝器出来的高压制冷剂液体(无氟制冷剂V55C),经过干燥过滤器及电磁阀到达毛细管,经节流后进入蒸发器,由于冷冻机的抽吸作用,使蒸发器内的压力下降,液体制冷剂吸收环境的热量而迅速沸腾蒸发。
真空冻干技术一、真空冻干技术原理真空冻干技术是利用真空环境下的低温作用,将水分直接从固态状态转变为气体状态,从而实现对物料的快速干燥。
其主要包括预冷冻、真空冷冻、干燥三个阶段。
1. 预冷冻阶段在这个阶段,物料经过预处理后,首先放入冷冻机内进行低温冷冻处理。
冷冻的目的是将水分快速从液态转变为固态,以减少冷冻干燥过程中对物料的热损伤。
在预冷冻过程中,控制物料温度降至冰点以下,并使水分部分冻结,以便后续真空冻结和干燥处理。
2. 真空冷冻阶段在预冷冻后,物料被转移到真空冻干设备内部进行真空冷冻处理。
在真空条件下,通过对物料的冷却,使其内部的水分快速转变成固态,并形成冰晶。
此时,通过减小压力,加快水分的汽化速度,从而实现水分由固体状态向气体状态的转变。
真空冷冻的过程中,需要严格控制温度和压力,在合适的环境条件下,实现水分的均匀汽化。
3. 干燥阶段在真空冷冻后,物料进入干燥阶段。
在这一阶段,通过提高温度和减小压力,促进冰晶的快速升华。
在升华的过程中,水分从固态转变为气体,从而实现对物料的快速干燥。
干燥阶段需要严格控制温度、压力和空气流速等参数,以确保物料在干燥过程中的品质和产量。
总的来说,真空冻干技术利用真空环境下的低温、减压作用,将水分通过冷冻、汽化的方式快速从固态转变为气态,以实现对物料的快速干燥。
其原理简单清晰,操作方便,被广泛应用于食品、医药、化工等领域。
二、真空冻干技术的应用领域真空冻干技术在食品、医药、化工等领域有着广泛的应用。
下面将分别介绍其在各个领域的应用情况。
1. 食品领域在食品加工中,真空冻干技术被广泛应用于冻干食品的生产。
通过真空冻干技术,可以保留食品原料中的各种营养成分、色、香、味等特点,同时实现对水分的快速干燥,延长食品的保质期。
冻干食品制品种类繁多,包括水果、蔬菜、肉类、海鲜等,广泛受到消费者的喜爱。
2. 医药领域在医药生产中,真空冻干技术主要用于药品的生产和保鲜。
通过真空冻干技术,可以有效保留药品中的活性成分,同时减少药品的质量损失和氧化反应。
食品真空冷冻干燥技术食品真空冷冻干燥技术是一项重要的食品处理技术,具有贮藏食品原汁原味,同时又可以确保食品安全的特点。
1、真空冷冻技术的原理:(1) 将食物放入可造冷的冻结腔室中,如工业恒温器冷冻室,在低温高压情况下利用真空技术使食物水汽快速挥发而脱水;(2) 采用冷凝技术,使水份在冷凝器表面迅速冷凝,冷凝器可以将水份与食物分离,形成干燥食物;(3) 调控冷却温度和气压,可以控制水份汽化和蒸发,形成合适的无菌气腔环境。
2、真空冷冻干燥技术的优点:(1) 改善食物的质量,保持食物的新鲜状态和原汁原味;(2) 易于分装,使食物具备轻便可托运,便于长距离交通运输;(3) 消毒、杀菌、灭蝇,有效防止食物变质及细菌繁殖,保证食物安全;(4) 在压缩的情况下可以大大减少食物的体积,有利于贮存和运输;(5) 真空干燥可以完成营养元素非特别易失掉的除湿,可以节省许多的能源和时间。
3、真空冷冻干燥技术的应用:(1) 肉制品:像巧克力、焦糖等淋上一层糖衣,可以防止水份逸失;(2) 水果:水果在真空冷冻 干燥技术处理后,可以令水分完全脱离,减少了水分蒸发;(3) 海鲜:海鲜术经真空冷冻干燥处理后,流失的水份可以少得多,口感更加紧实;(4) 植物油:蒸馏出植物油更加清香,表面没有任何污迹,口感更加清淡;(5) 谷物:谷物利用真空冷冻干燥技术去除水分,可以有效的防止谷物腐化,性质更加稳定。
4、真空冷冻干燥技术的缺点:(1) 真空冷冻干燥技术设备复杂,安装和操作费用高昂。
(2) 会对食物产生机械性损伤,有限的食物品种受其的适用;(3) 采用复杂的设备需要比较长的时间,并且在处理过程中需要消耗能源;(4) 由于处理过程会造成食物结构发生改变,因此在处理过程中有可能损害食物的营养成分;(5) 由于真空条件下食品表面的保水性受影响,食物的新鲜度容易受损。
真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥技术是一种新型的干燥技术,它将物质在真空状况下冷冻,然后以低温进行干燥,从而达到保持物质原有外观及性能的目的。
这种技术在食品、药品等行业应用较为广泛,值得深入研究。
真空冷冻干燥技术的基本原理是:在真空状态下,将物质迅速冷冻,使物质中的水分迅速凝固,从而使物质中的水分形成小晶粒,有效地避免了物质在干燥过程中受到温度变化影响,从而达到保持物质原有状态的目的。
真空冷冻干燥技术的优点是:首先,这种技术的运行速度比传统干燥技术要快得多,能够有效提高工作效率;其次,它可以有效地防止物质在干燥过程中受到温度变化的影响,从而保持物质的原有外观和性能;再次,它可以有效地防止物质中的有害物质蒸发,从而有效提高产品的质量;最后,它可以有效地减少污染,从而更好地保护环境。
然而,真空冷冻干燥技术也存在一定的缺点,其中最重要的是设备成本较高,并且需要专业技术人员来操作,这会增加企业的运营成本。
真空冷冻干燥技术是一种新型的干燥技术,具有许多优点,但也存在一定的缺点,因此,在实际应用中,应当根据具体情况来选择合适的技术,以满足企业的需求。
真空冷冻干燥技术的原理宝子,今天咱来唠唠一个超有趣的技术——真空冷冻干燥技术。
你有没有想过,那些干巴巴的水果干、冻干咖啡啥的,是怎么保留住原本的风味和营养的呢?这就全靠真空冷冻干燥技术啦。
这技术啊,就像是给食物施了一个神奇的魔法。
它的第一步呢,就是冷冻。
想象一下,把要处理的东西,不管是新鲜的水果、美味的肉类,还是香浓的咖啡液,一股脑儿地放进超低温的环境里。
就像把它们送到了一个超级冷的冰雪王国,温度低到能让里面的水分都变成冰。
这时候的食物啊,就像是被冰魔法封印住了一样,整个都冻得硬邦邦的。
然后呢,就到了关键的真空环节。
这个时候,就像是把这些被冰冻的食物放到了一个与世隔绝的小宇宙里,这个小宇宙里没有空气,也就是真空状态。
为啥要这样呢?因为在真空的环境下啊,冰就开始不安分啦。
冰会直接从固态变成气态,这个过程有个很专业的名字,叫升华。
你看,这多神奇啊,都不经过液态这个阶段,就像冰直接变成了小云朵飞走了一样。
而且啊,在这个真空的小宇宙里,因为没有空气捣乱,这个升华的过程可以很顺利地进行。
那你可能会问啦,这和普通的干燥有啥区别呢?宝子啊,这区别可大了去了。
普通的干燥方法,像是晒干或者烘干,那是通过加热把水分弄出去的。
但是这样一来啊,很多东西就会因为加热而发生变化。
比如说水果,加热可能会让它的颜色变得不好看,营养也会流失不少呢。
但是真空冷冻干燥就不一样啦,因为它是靠升华来去掉水分的,所以能最大程度地保留食物原本的样子、味道和营养。
你看那些冻干的水果干,吃起来就和新鲜水果的味道很接近,还脆脆的,特别好玩。
而且啊,因为水分都被去掉了,这些冻干的东西还特别容易保存,不用放在冰箱里,只要放在干燥的地方,就能放很久很久。
再说说冻干咖啡吧。
新鲜的咖啡液经过这个真空冷冻干燥技术处理后,就变成了那种很方便保存和携带的咖啡粉。
等到你想喝的时候,只要加上水,就能还原出咖啡原本的香气和味道,就好像把咖啡的灵魂都锁住了一样。
这真空冷冻干燥技术啊,就像是一个贴心的小管家,小心翼翼地呵护着食物的每一个小细节。
真空冷冻干燥技术一、介绍真空冷冻干燥是利用冰晶升华原理,先将物料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰晶,然后在高真空度的室内使物料温度保持在三相点以下,再传给予物料必需的升华热,物料中的水分将由冰晶直接转化为水蒸汽,在蒸汽压的推力下排出,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸汽冷凝而除去,从而获得干燥制品的技术,所以真空冷冻干燥又叫升华干燥。
真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统等组成。
由于干燥过程是在高真空度、低温条件下进行的,因而真空冷冻干燥过程中食品不易氧化,可保留原有的物质结构和外观形态,不会发生收缩和龟裂,也不会造成表面硬化。
真空冷冻干燥的食品有以下一些特点: ①可确保食品中蛋白质、维生素等各种营养成分,特别是那些易挥发热敏性成分损失少,因而能最大限度地保持原食品的色、香、味。
②外观完整、不收缩、产品质地特脆,略压即碎。
③冻干制品水分含量极少,含水量≤5 % ,因而包装后可常温贮存和运输。
密封包装后不需添加任何抗氧化剂,就可在常温下保存。
由于脱水后重量轻、方便运输,所以经营成本及费用低,效益好。
④食用方便。
冻干食品有海绵一样的疏松组织,只要用水浸泡,即可恢复原来的形状和形态。
复水后的食品无论其外观色泽和形态以及口味都与冻干前差异不大,复水率可达90 %以上。
由于冻干食品在生产前处理过程中就已冲洗干净、切好,对直接食用和烹调十分方便。
有些冻干食品不经复水就可以食用,香脆可口。
二、举例1.荔枝果肉真空冷冻干燥工艺(1工艺流程新鲜荔枝→冷藏→挑选→清洗→消毒→去壳→脱核→护色→预冷→预冻→真空冷冻干燥(升华干燥)→整理→杀菌→包装→入库1、1预冻速率对产品品质的影响预冻是先对荔枝果肉进行冷却,将其温度降到共晶点以下,使其中水分全部冻结成冰晶,从而保证经真空冷冻干燥后的荔枝果肉产品具有良好的形态、质构和复水性。
预冻过程的快慢对产品品质有很大影响。
当采用慢速冷冻时,由于组织细胞外溶液浓度低,结晶首先在细胞外发生,而此时细胞内水分仍以液态存在,会向细胞外的冰晶转移,使冰晶体积增大。
食品真空冷冻干燥技术
食品真空冷冻干燥技术是一种全新的食品加工技术,它结合了真空冷冻技术和干燥技术,把食品以最佳形式保存下来。
此技术可以有效地保存食品的新鲜度和营养价值,保护食品的质量,确保食品的安全性和卫生性。
真空冷冻干燥技术的一般流程是将食品放入真空室,把真空室内的气体压力降低到低于一定气压,把水分从食品中蒸发出来,然后把食品冷却到-45℃以下并进行真空烘干,最后把食品装在密封的容器里,保持它的新鲜度。
通过真空冷冻干燥技术,可以将食品更好地保持新鲜度,比常规的冷冻保存更好。
真空冷冻干燥技术的应用非常广泛,已经应用于水果、蔬菜、肉类加工等行业。
它可以有效的节约食品的存储空间,并且可以有效提高食品加工的质量,保持食品的原料和营养价值。
例如,水果和蔬菜可以通过真空冷冻干燥技术保持其原汁原味,皮和果实内部的营养价值也可以得到很好的保护,从而达到对食品进行长期保存的目的。
此外,真空冷冻干燥技术还可以应用于一些药用植物的保存,可以将它们长期保存起来,便于进行长期库存和贮存,同时也可以有效的保护它们的活性物质,使其在长期的贮存过程中不会出现质量下降的情况。
总而言之,真空冷冻干燥技术是一种重要的食品加工技术,它可以很好的保持食品的新鲜度,同时也可以有效地保持食品的营养价值。
它不仅可以应用于食品加工行业,还可以应用于药用植物的保存。
目
前,真空冷冻干燥技术已经得到了广泛应用,将在食品加工行业发挥重要作用。
一、实验原理1、真空冷冻干燥技术的基本原理水有三种相态,即固态、液态和气态,三种相态之间即可以相互转换又可以共存。
真空冷冻干燥是把新鲜的食品如蔬菜、肉类、水产品等预先快速冻结,并在真空状态下,将食品中的水分从固态升华成气态,再由解吸干燥除去部分结合水,从而达到低温脱水干燥的目的。
冻干食品不仅保持了食品的色、香、味、形,而且最大限度地保存了食品中的维生素、蛋白质等营养成分。
冻干食品具有良好的复水性,食用时只要将该食品加水即可在几分钟内就会复原。
真空冷冻干燥设备通常由干燥室、制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统设备组成。
2、真空冷冻干燥技术的特点食品冷冻干燥是一种高质量的干燥保存方法,与通常的晒干、烘干、及真空干燥相比,具有以下特点:(1)食品干燥是在低温(–40~–60℃)下进行,且处于高真空状态,因此,特别使用于热敏性高和极易氧化的食品干燥,可以保留新鲜食品的色、香、味及营养成分。
(2)冻干食品体积、形状基本不变,保持原有的固体骨架结构,同时干制品可以加工成极细的粉状物料,用于制作调味品、保健品和速溶品等。
(3)冻干食品具有多孔结构,因此,具有理想的速溶性和复水性。
复水时,比其它干燥方法生产的食品更接近新鲜食品。
(4)冻干食品在升华过程中溶于水的可溶性物质就地析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移而将无机盐和营养物携带到物料表面而造成表面硬化和营养损失的现象。
(5)冻干食品采用真空或充氮包装和避光保存,可保持 5 年不变,产品保存期长,常温下即可运输储存,可大大降低其经营费用。
3、真空冷冻干燥技术在食品加工业中的应用几乎所有的食品原料,果蔬、肉禽、蛋、水产品等都可进行真空冷冻干燥加工,但真空冷冻干燥设备比较昂贵,加工中耗能也大,一般生产成本较高,但从产品流通的总成本、销售价格高以及冷冻干燥法所独有的优点来看,冻干食品在实际生产中具有很高的应用价值。
真空冻干食品的种类(1)蔬菜类:蒜、葱、蘑菇、香菜、芦笋、胡罗卜、黄花菜、豌豆、洋葱等。
真空冷冻干燥技术讲解一、什么是真空冷冻干燥技术呢?1、简单来说呀,这就像是给东西做一场特殊的“干燥大变身”。
想象一下,有一些东西呢,比如水果、药品之类的,它们里面有好多水分。
要是直接用普通的干燥方法,可能会把这些东西弄得变形啦、营养流失啦,就像一个原本水灵灵的小姑娘,一下子变得干巴巴的,还没了活力。
但是真空冷冻干燥技术就不一样喽。
2、这个技术呢,首先是把要干燥的东西冻起来,就像把东西放进一个超级大冰箱里,让它们变得冰冰凉凉的。
这个过程呀,就像是给东西穿上了一层冰铠甲,把它们的结构都保护得好好的。
然后呢,再把周围的空气抽走,变成真空的状态。
这时候呀,就像是给东西创造了一个特殊的小世界,只有它自己和那些被冻住的水分。
3、接着呀,慢慢地给这个小世界加一点热,不过这个热可不是那种大火猛烤哦,是很温柔的热。
那些被冻住的水分就像一个个小士兵,慢慢地就被“赶”出了这个东西的身体,变成水蒸气跑掉了。
但是因为周围是真空的,这些水蒸气也跑不远,就被收集起来了。
最后呢,原本湿漉漉的东西就变得干干的了,而且还保留了原来的形状和大部分的营养,就像一个魔法一样。
二、真空冷冻干燥技术的应用1、在食品方面。
像咱们爱吃的水果干,比如说草莓干。
用了真空冷冻干燥技术之后,草莓干就保留了草莓原本的形状,红红的,还能看到上面的小籽呢。
咬一口,虽然没有新鲜草莓那么多汁,但是有一股浓郁的草莓香,而且还很脆。
还有一些肉类干制品,像牛肉干。
传统的牛肉干制作有时候会让牛肉变得又硬又柴,但是用这个技术做出来的牛肉干,肉质比较松软,还能保留牛肉的营养。
2、在药品方面。
很多药品对保存环境要求很高的,不能有太多水分,不然就容易变质。
真空冷冻干燥技术就可以把药品里面的水分去掉,而且还不会破坏药品的有效成分。
比如说一些抗生素类的药品,经过这个技术处理后,就能更好地保存,方便运输和储存啦。
还有一些生物制品,像疫苗之类的。
这些东西很娇贵的,一点点环境变化都可能让它们失效。
真空冷冻干燥技术在现代科技的众多创新成果中,真空冷冻干燥技术宛如一颗璀璨的明珠,在多个领域发挥着至关重要的作用。
这一技术并非只是实验室中的新奇玩意,而是已经深深融入了我们的日常生活,从食品加工到医药制造,从生物样本保存到材料科学研究,其身影无处不在。
那么,究竟什么是真空冷冻干燥技术呢?简单来说,真空冷冻干燥技术是将物料中的水分先冻结成固态,然后在真空环境下将固态的水直接升华成气态,从而达到干燥物料的目的。
想象一下,把一块新鲜的水果或一份珍贵的生物样本放入一个特殊的设备中。
首先,温度迅速降低,水分变成了冰。
接着,设备内的压力降低,形成真空环境。
在这种条件下,冰直接从固态变成了气态,也就是升华了,而物料中的其他成分得以保留,几乎不发生变化。
为什么要采用这么复杂的方式来干燥物料呢?这是因为真空冷冻干燥技术具有许多独特的优势。
与传统的热风干燥或日晒干燥相比,真空冷冻干燥能够最大程度地保留物料的原有营养成分、风味和色泽。
以食品为例,如果用传统方法干燥水果,往往会导致维生素大量流失,口感也会变得干硬。
而经过真空冷冻干燥处理的水果,不仅能保留大部分的维生素和矿物质,口感还酥脆可口,就像刚采摘下来一样新鲜。
在医药领域,真空冷冻干燥技术更是不可或缺。
许多生物制剂,如疫苗、蛋白质药物等,对温度和湿度非常敏感。
常规的干燥方法可能会导致这些药物变性失效。
而真空冷冻干燥可以使药物在低温、低氧的环境中稳定保存,大大延长了药品的保质期,同时保证了药效。
此外,真空冷冻干燥技术在生物样本保存方面也表现出色。
科研人员经常需要保存细胞、组织、血液等生物样本,以便进行后续的研究。
真空冷冻干燥可以使生物样本在不破坏其结构和功能的前提下,长期保存,为医学研究和疾病诊断提供了有力的支持。
那么,真空冷冻干燥技术是如何实现的呢?这需要一系列复杂而精密的设备和工艺。
首先是冷冻环节。
物料需要被迅速冷却到零下几十度,通常使用液氮或机械制冷设备来实现。
真空冷冻干燥的原理和过程
真空冷冻干燥是一种常用于食品、药品及生物制品等领域的干燥技术。
其原理是利用低温和真空条件下的物理和化学反应,将水分从物质中
蒸发出来,从而达到干燥的目的。
一、原理
真空冷冻干燥过程主要包括三个步骤:预冷、真空干燥和回温。
其中,预冷是为了使样品温度降至低于其沸点以下,以便在真空状态下进行
干燥;真空干燥是通过将样品置于真空室中,在较低温度下使水分直
接从固态转变为气态,达到去除水分的目的;回温则是为了使样品恢
复到常温状态。
二、过程
1. 预冷
在预冷阶段,样品需要通过低温处理来达到减少水分含量的目的。
一
般情况下,会使用液氮或制冰机等设备对样品进行预冷处理。
在这个
过程中,样品表面的水分会逐渐结晶,并形成较小且均匀的晶体。
2. 真空干燥
在预冷完成后,样品会被转移到真空室中进行干燥处理。
真空室内的压力通常在0.1-10Pa之间,这样可以使水分直接从固态转变为气态,而不经过液态。
同时,在低温下,水分的蒸发速度也会降低,从而减少了对样品的热损伤。
3. 回温
在真空干燥完成后,样品需要通过回温处理来恢复到常温状态。
这个过程需要缓慢进行,以避免由于快速升温引起的结晶和水分再次吸附到样品中。
总之,真空冷冻干燥是一种高效、安全、可靠的干燥技术。
其通过低温和真空条件下的物理和化学反应,将水分从物质中蒸发出来,达到干燥的目的。
在实际应用中,还需要根据不同物质的特性和要求来选择合适的操作参数和设备。
真空冷冻干燥技术讲解上海东富龙科技有限公司张耀平第一节冷冻干燥技术原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。
干燥的方法有许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。
但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。
干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。
微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。
因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。
而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低干燥产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。
而物质本身剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。
在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点:⑴冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
因此在医药上得到广泛地应用。
⑵在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、药品和食品干燥。
⑶在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
⑷由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
⑸干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
⑹由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此,冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。
第二节冻干机的组成和冻干程序产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置,简称冻干机。
冻干机按系统分,由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。
按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝结器、制冷机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
图十三是冻干机组成示意图。
冻干箱是一个能够制冷到-55℃左右,能够加热到+80℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃~-70℃以下,并且能维持这个低温范围。
冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门、真空泵等构成冻干机的真空系统。
真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。
真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
制冷系统由制冷机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。
制冷机可以是互相独立的二套或以上,也可以合用一套。
制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器进行制冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接制冷和间接制冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。
有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵(或加一台备用泵)使中间介质不断循环。
加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水分不断升华,并达到规定的残余含水量要求。
控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。
一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。
控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以使冻干机生产出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序:⑴在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些;⑵然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。
对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有效传递。
⑶装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻;或者将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻;⑷抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度;⑸待真空度达到一定数值后(通常应达到13Pa~26Pa内的真空度),或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空1~2h以上;即可对箱内产品进行加热。
一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度;待产品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高许可温度。
在最高许可温度保持2h以上后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12~24h左右有的甚至更长,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要充入干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水分。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。
一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。
冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。
同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。
因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线)。
第三节共溶点及其测量方法需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才能结冰,因为海水也是多种物质的水溶液。
实验指出:溶液的冰点将低于溶媒的冰点。
另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。
而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到最后,溶液才全部凝结。
这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。
而是在某一温度范围内凝结。
当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。
而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。
凝固点就是融化的开始点(即熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。
所以又叫做共熔点或共晶点。
可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。
共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。
显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的。
因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。
因此它是一个复杂的液体,它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程,与溶液相似,也有一个真正全部凝结成固体的温度,即共熔点。
由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。
只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡、甚至冒出瓶外。
这是我们所不希望的。
为此冻干产品在升华开始时必须要制冷到共熔点以下的温度,使冻干产品真正全部冻结。
在冻结过程中,从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。
而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的,特别是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了,全部冻结后电阻率将非常大,因此溶液是离子导电。
冻结时离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。
而有少量液体存在时电阻率将显著下降。
因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。
正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一支温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。
用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。
电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录(图十六)。
也可用简单的方法来测量,如图十五所示。
用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中,作为电极。
在铜电极附近插入一支温度计,插入深度与电极差不多,把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近,并用适当方法把它们固定好,然后与其他产品一起预冻,这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值,根据电阻数值的变化来确定共熔点。
把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极。
如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不致于影响真空度。
待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。
把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档(×1K或×10K)。
由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。
开始时电阻值很小,以后逐步增高。
到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值。
用这种方法测量的共熔点有一定的误差,因为铜电极处多少有些电解作用。
万用表对于高阻值没有电桥灵敏;另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。
共熔点的数值从0℃到-50℃不等,与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。
一些物质的共熔点列表二十二供参考,因实际的冻干产品还有其它成份。
所以与此不相同。
第四节冻干产品的崩解温度对于冻干产品的共熔点大家已经熟悉了,它就是产品的真正固化点。
也就是产品在抽真空前必须冷却到的那个温度点,不然产品在抽空时将会起泡,在升华加热的时候也不能使产品超过这个温度,不然产品将熔化。
因此,共熔点是在预冻阶段和升华阶段需要进行控制的温度值。
现在引入一个崩解温度的概念,它是不同于共熔点的另外一个温度。
一个正常升华的产品,当升华进行到一定的时候,就会出现上层的干燥层和下层的冻结层,这二层之间的交界面就是升华面,升华面是随着升华的进行而不断下降的。
已经干燥的产品应该是疏松多孔,并保持在这一稳定的状态,以便下层冻结产品升华出来的水蒸汽能顺利地通过,使全部产品都得到良好的干燥。
但某些已经干燥的产品当温度升高到某一数值时,会失去刚性,变得有粘性,发生类似塌方的崩解现象,使干燥产品失去疏松多孔的状态,封闭了下层冻结产品水蒸汽的逸出通路,妨碍了升华的继续进行。
于是,升华速率变慢,从冻结产品吸收升华热也随之减少,由板层供给的热量将有多余,这样便引起冻结产品的温度上升,当温度升高到共熔点以上的温度时,产品就会发生熔化或发泡现象,致使冻干失败。