河南工业大学
开放实验室实验项目设计报告连续搅拌釜式反应器（CTRS）控制系统设计
学校：河南工业大学
学院：机电工程学院
专业：机械设计制造及其自动化
姓名：X X X
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目录
1 前言 (2)
2 工艺过程简介 (2)
2、1 过程变量说明 (3)
2、2 操作变量说明 (3)
3 反应过程特性 (3)
4 实验内容 (5)
5 反应过程开车及正常运行 (6)
6 开车步骤顺序控制 (7)
7 思考题 (8)
8 心得体会 (9)
连续搅拌釜式反应器（CTRS）控制系统设计
1、前言
本连续反应过程是工业常见的典型的带搅拌的釜式反应器（CSTR）系统，同时又是高分子聚合反应。
本实验是当前全实物实验根本无法进行的复杂、高危险性实验，又是非常重要的基础反应动力学实验和反应系统控制实验内容。
此外，全实物实验还面临物料消耗、能量消耗、反应产物的处理、废气废液的处理和环境污染问题，以上各项问题比间歇反应更严重，因为连续反应的处理量大大超过间歇过程。
现有的连续反应实验系统实际上都是水位及流量系统，根本没有反应现象。
在本连续反应实验系统上除了进行常规控制系统实验外，还可以进行模糊控制、优化控制、深层知识专家系统（例如SDG法）故障诊断等高级控制实验。
2、工艺过程简介
连续反应实验系统以液态丙烯为单体、以液态已烷为溶剂，在催化剂与活化剂的作用下，在反应温度70 1.0℃下进行悬浮聚合反应，得到聚丙烯产品。
在工业生产中为了提高产量，常用两釜或多釜串联流程。
由于在每一个反应釜中的动态过程内容相似，为了提高实验效率、节省实验时间，特将多釜反应器简化为单反应器连续操作系统。
丙烯聚合反应是在己烷溶剂中进行的，采用了高效、高定向性催化剂。
己烷溶剂是反应生成物聚丙烯的载体，不参与反应，反应生成的聚丙烯不溶于单体丙烯和溶剂，反应器内的物料为淤浆状，故称此反应为溶剂淤浆法聚合。
见图1-1所示，连续反应实验系统包括：带搅拌器的釜式反应器。
反应器为标准盆头釜，为了缩短实验时间，必须减小时间常数，亦即缩小反应器容积，缩小后的反应器尺寸为：直径1000 mm，釜底到上端盖法兰高度1376 mm，反应器总容积1.037 m3 ，反应釜液位量程选定为0-1300 mm （0-100%）。
反应器耐压约2.5MPa，为了安全，要求反应器在系统开、停车全过程中压力不超过1.5 MPa。
反应器压力报警上限组态值为1.2 MPa。
丙烯聚合反应过程主要有三种连续性进料（控制聚丙烯分子量的氢气在实验中不考虑），第一种是常温液态丙烯，F4为丙烯进料流量、V4是丙烯进料双效阀；第二种是常温液态己烷，F5己烷进料流量、V5己烷进料阀；第三种是来自催化剂与活化剂配制单元的常温催化剂与活化剂的混合液，F6为催化剂混合液进料流量、V6催化剂混合液进料阀。
催化剂可以用三氯化钛（TiCl3），活化剂可以用一氯二乙基铝（Al(C2H5)2Cl），两种化合物用己烷溶剂稀释成混合液，催化剂浓度4%，活化剂与催化剂克分子浓度之比为2∶1。
由于催化剂量小，常用计量泵控制，在本实验中用精小型控制阀代替。
反应器内主产物聚丙烯重量百分比浓度为A，反应温度为T1，液位为L4。
反应器出口浆液流量F9，出口双效阀V9，出口泵，出口泵开关S5（开关），反应器夹套第一冷却水入口流量F7，双效阀V7，反应器夹套第二冷却水入口流量F8，双效阀V8，反应器夹套加热热水阀S6（开关），反应器搅拌电机开关S8。
2、1 过程变量说明
连续反应实验系统在盘面所涉及的传感器输出变量、变量正常工况的数据、计量单位如
下。
F4 丙烯进料流量729 kg/h
F5 己烷进料流量1540 kg/h
F6 催化剂进料流量88 kg/h
F7 冷却水流量（第一）25 t/h （最大）
F8 冷却水流量（第二）42 t/h （最大）
F9 反应器出口流量kg/h
T1 反应温度℃
P7 反应压力MPa（绝压）
L4 反应器料位% (0-1.3m，0-100%)
A 出口聚丙烯重量百分比浓度%
2、2 操作变量说明
连续反应实验系统在盘面所涉及的操作、控制阀门及开关，已注明阀门公称直径、国标流通能力（Kv）如下。
V4 丙烯进料阀Dg25 Kv=3.42 (Cv=4)
V5 己烷进料阀Dg25 Kv=5.38 (Cv=6.3)
V6 催化剂进料阀Dg20 Kv=0.214 (Cv=0.25)
V7 冷却水阀（第一）Dg40 Kv=25.64 (Cv=30)
V8 冷却水阀（第二）Dg50 Kv=42.73 (Cv=50)
V9 反应器出口阀Dg25 Kv=8.54 (Cv=10)
S6 热水加热阀
S8 反应器搅拌电机开关
3、反应过程特性
为了设计和实施有效且高质量的控制，必须首先对连续反应过程的主要变量之间的影响关系和动态特性进行分析，必要时需定量测试。
这些特性、影响关系和数据完全可以通过对本实验系统实施开车、停车或对主要变量进行拉偏试验得到。
然而，在真实系统上，由于安全或经济效益的考虑，多数试验是不允许进行的。
下面对本连续反应过程的特性进行简要介绍。
（1）全混流反应器特征
由于本反应器有强烈地搅拌作用，已烷溶剂又起到了很好的分散与稀释功能，使得反应器中的物料流动状态满足全混流假定，即反应器内各点的组成和温度都是均匀的，反应器的出口组成和温度与反应器内相等。
（2）反应停留时间
从反应物料进入反应器开始至该反应物料离开反应器为止所历经的时间称为停留时间。
该时间与反应器中实际的物料容积和物料的体积流量有关。
一般来说停留时间长，进料流量小，反应的转化率高。
也就是说为了使出口聚丙烯的浓度提高，必须减少进料和出料流量。
由于本反应器的物料流动状态满足全混流假定，可以采用平均停留时间的方法表达，反应平均停留时间等于反应器中物料实际容积除以反应器中参与反应的物料体积流量。
（3）反应温度
丙烯聚合反应属于放热反应，因此，根据反应温度的高低能判断聚合反应速度的快慢。
即当反应速度加快时，放出的热量增加，导致系统温度升高；反之系统温度下降，因为此时出口物料流量和夹套冷却水会带走热量。
放热反应属于非自衡的危险过程，当反应温度过高
时，聚合反应速度加快，使得反应放出的热量增加，如果热量无法及时移走，则反应温度进一步升高。
这种“正反馈”作用将导致“暴聚”事故。
此时由于温度超高，系统压力必定超高，如果超过反应器所能耐受的压力，可能发生爆炸与火灾事故。
即使不发生恶性事故，由于反应速度太快，聚合生成的都是低分子无规则状聚合物，产品也不合格。
在反应停留时间相同、催化剂量相同的条件下，聚合反应的转化率由反应温度所决定。
控制反应温度的主要手段是夹套冷却水的流量。
反应温度要求控制在70 1.0℃。
影响夹套冷却作用的相关因素是反应器内料位的高低、冷却水与反应温度的温度差，料位高换热面积大，温度差大热交换推动力大。
反应温度和反应转化率的变化属于时间常数较大、惯性较大的高阶特性。
冷却水流量的变化随阀门的开关变化较快、时间常数较小。
当冷却水压力下降时（这种干扰在现场时有发生），即使阀位不变，冷却水流量也会下降，冷却水带走的热量减少，反应器中物料温度会上升。
由于温度变化的滞后，当传感器和控制器进行调节时，已经滞后了。
针对这一问题，应当选用能够减小滞后影响的控制方案。
例如，串级控制系统的副回路能减少对象的时间常数。
（4）反应压力
反应压力的高低主要取决于反应器中丙烯的百分比含量和反应温度。
纯丙烯的饱和蒸汽压在20℃时约为1.0 MPa，70℃时已超过3.0 MPa，温度继续升高，压力还会急剧升高。
用不着达到100℃，本反应器就可能发生爆炸危险。
实践证明丙烯与己烷混合后，饱和蒸汽压会降低，而且在温度不变的前提下，己烷的百分比含量越高，系统压力越低。
因此，在反应器中必须防止丙烯的百分比含量过高、反应温度过高的情况发生。
另外，在温度不变的条件下，调整丙烯与己烷的进料流量比可以在一定的范围内控制反应器内压力。
在丙烯与己烷的进料流量比不变的前提下，反应压力随反应温度变化，即反应温度上升，反应压力也同步上升，反应温度下降，反应压力也同步下降。
亦即，反应压力升高表征着反应速度加快，转化率提高。
图1-1 带搅拌器的釜式反应器（CSTR）
图1-2连续反应正常工况流程图画面
4、实验内容
（1）实验设备及连接
1）在上位计算机启动连续反应软件，选择并进入连续反应工程。
2）盘台上线路连接。
（2）控制系统组态
1）完成液位L4和温度T1控制系统组态，以便尽快进入测试前的稳定工况。
控制系统组态如图1-3 所示：
图1-3控制系统组态
对组态图中的PIC参数设置如表1-1所示：
表1-1 PID参数控制
2）完成趋势画面组态，选择L4、A、T1、P1、V8、V9共计6个变量进行趋势记录。
如图1-4所示：
图1-4 趋势画面1
3）阀门V4、V5、V6、V7、V8、V9选线性特性。
5、反应过程开车及正常运行
启动连续反应器实验软件。
完成与连续反应有关的盘面信号线插接。
检查接线是否正确。
要求进行反应器液位L4的控制系统组态。
1）初始化检查，系统处于开车前状态。
2）开V5（己烷进料阀）约60%，使F5（己烷进料流量）达到约1540 kg/h，关注液位L4上升。
由于己烷在常温下饱和蒸汽压较低，反应器内压力不会大幅升高。
如果先加入纯丙烯则反应器内压力会大幅升高。
3）液位L4上升至50%左右，开V4（丙烯进料阀）约55%，使F4（丙烯进料流量）达到约729 kg/h。
由于混合蒸汽压低于纯丙烯饱和蒸汽压，因此避开了反应器内压力大幅升高的可能。
4）当液位L4上升至75%左右，开V9（反应器出口阀）约55%。
应防止液位上升过快，导致液位超限。
5）当液位L4上升至80-90%左右，将L4投自动控制。
注意，为了控制液位稳定，必须在运行前完成本液位单回路控制组态。
应将反应器出口阀V9定义为液位控制输出控制阀，当液位超高时，V9应开大，所以本控制器应设定成正作用。
为了使控制器正常工作，必须对P.I.D.参数进行整定。
6）开S8（反应器搅拌电机开关）。
使物系处于全混状态。
7）开S6（热水加热阀），诱发反应。
热水流入夹套，通过夹套对反应器内物料加热，可见，夹套具有加热和冷却双重作用。
用热水最高可将物系加热到50℃（当物系没有化学反应时）。
8）开V6（催化剂进料阀）约55%，使F6（催化剂进料流量）达到约88 kg/h。
所加入的实际上是催化剂与活化剂的混合液，此时，反应器的三股物料都已按要求连续进入反应器。
由于反应尚未诱发，三股物料的混合物也在连续地流出反应器。
此状态应当尽量短暂，
因为没有产品生成，只有能量及物料损耗。
9）当T1（反应温度）达到约40℃，关S6（热水加热阀），若T1继续上升，则反应诱发成功。
由于丙烯聚合是放热反应，反应速度会随温度升高而不断加快。
10）当T1（反应温度）达到约45℃，逐渐以小开度开V8（夹套冷却水阀），为了防止反应温度上升幅度过快而失控，超前进行适当冷却是必要的。
观察T1（反应温度）同时调整冷却水量，使其约按0.1℃/sec之速率上升。
即，如果T1上升的速率大于0.1℃/sec，则适当开大冷却水阀；如果T1上升速率小于0.1℃/sec，可维持当前冷却水阀位不变；
此调整应根据反应温度T1的上升情况灵活掌握，总的原则是：维持T1连续升温，不得升温过快而失控。
11）当V8（夹套冷却水阀）开度达到约50%时，且T1（反应温度）达到约65℃，维持V8开度不变，改用V7（夹套冷却水阀）手动控温。
12）当T1（反应温度）达到70 1.0℃，调整V7（夹套冷却水阀）手动控温，保持T1稳定。
此时即完成了反应过程的开车任务。
6、开车步骤顺序控制
开车步骤顺序控制如图6所示。
在开车过程中为了防止液位上升太快并有效实现温度控制，相关控制策略采用模糊控制，可根据经验设计控制规则。
7、思考题
1．简述丙烯聚合反应部分的工艺流程。
连续反应实验系统以液态丙烯为单体、以液态乙烷为溶剂，在催化剂与活化剂的作用下，在反应温度70±1.0℃下进行悬浮聚合反应，得到聚丙烯产品。
2．丙烯聚合常用何种溶剂？在丙烯聚合中起何作用？
丙烯聚合反应是在己烷溶剂中进行的，采用了高效、高定向性催化剂。
己烷溶剂是反应生成物聚丙烯的载体，不参与反应，反应生成的聚丙烯不溶于单体丙烯和溶剂
3．催化剂在丙烯聚合反应中起什么作用？丙烯聚合采用何种催化剂？
催化剂可以用三氯化钛（TiCl3），活化剂可以用一氯二乙基铝（Al(C2H5)2Cl），两种化合物用己烷溶剂稀释成混合液，催化剂浓度4%，活化剂与催化剂克分子浓度之比为2∶1。
由于催化剂量小，常用计量泵控制，在本实验中用精小型控制阀代替。
4．开车达正常工况时釜温、压力及组成应当保持在何值？
反应温度要求控制在70±1.0℃，压力为3.1Mpa.
5. 何为聚合反应的暴聚? 如何避免?
放热反应属于非自衡的危险过程，当反应温度过高时，聚合反应速度加快，使得反应放出的热量增加，如果热量无法及时移走，则反应温度进一步升高。
这种“正反馈”作用将导致“暴聚”事故。
当T1（反应温度）达到约45℃，逐渐以小开度开V8（夹套冷却水阀），为了防止反应温度上升幅度过快而失控，超前进行适当冷却。
6．简述连续反应和间歇反应的区别。
连续反应实验系统以液态丙烯为单体、以液态已烷为溶剂，在催化剂与活化剂的作用下，在反应温度70±1.0℃下进行悬浮聚合反应，得到聚丙烯产品。
间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。
本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。
基本原料为四种：硫化钠（Na2S）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。
8、心得体会
通过本次项目设计，我充分认识到本科生知识层次的不足，更认识到了进行深度学习的必要性，也使我对已学过的基础知识有了更深入的理解，提高了独立思考、独立工作以及应用所学基本理化分析和解决实际问题的能力。
另外，本次设计使我们的实际操作技能得到了训练，弥补了以前书本学习知识的不足。
同时也培养了我们严谨的科学作风。
在此也对在这次开放实验期间辛苦工作的老师，是他们让我有了系统的思维学习模式，再次感谢他们！我也希望以后还能有这样的机会。
我相信，在以后的学习当中，我会总结这次实验的经验教训，不断提高自己的思考和动手能力，并且养成科学严谨的习惯！。
